双频复合超声油砂分离技术

浮历沛，张贵才，葛际江，张建国，裴海华，廖凯丽

中国石油大学 (华东)石油工程学院，山东青岛266580

油砂是一种由沥青、砂、黏土及水组成的混合物，属于非常规能源.从世界范围看，油砂矿分布范围广、储量丰富，占石油储量的近1/3，其中，在加拿大和美国分布最广，开采规模也相对较大［1］.中国油砂资源也颇为丰富，国土资源部的调查结果称，中国油砂地质储量为5.970×109t，其中可采量为2.258×109t.国内油砂矿主要分布在新疆、青海、四川和内蒙古等地［2-3］.

油砂与稠油有着极其相似的元素组成，只是黏度和比重更大.加拿大油砂主要采用露天开采的方式，常用的分离技术有热碱水洗法、溶剂萃取法及热解干馏法［4］，这几项技术也较为成熟，近年来也有关于超声波在油砂分离方面的报道［5-6］，但都限于单一频率声波，关于双频率声波甚至多频率声波共同作用的研究相对较少.而双频率声波在常温常压下引起的空化效应要明显强于单一频率声波［7］，因此，本研究利用双频率复合超声波对油砂进行分离，初步探索其在油砂分离方面的适用性.

1 试验

1.1 试验仪器及材料

试验仪器:HW-F1200-3B超声波发生器2台，华伟公司生产，频率分别为28和68 kHz.

原料:取自新疆油田风城作业区的水润湿型油砂，经AOSTAR推荐的Dean-Stark法测定，各成分质量分数分别为:油9.8%，水5.1%，砂及黏土85.1%.洗油液为本试验室合成的XJYS-3洗油剂，按试验要求与蒸馏水配制不同质量分数的碱性水溶液.

1.2 试验方法及评价参数

试验所用洗油剂XJYS-3的质量分数为3%，洗液油砂质量比为1.7∶1.0.试验装置示意图见图1.首先，将配置好的洗油液与油砂混合，在高速搅拌机的作用下使其混合均匀.然后，将混合液置于声场中处理一定时间后，将剂砂液一同倒入浮选容器中，容器底部通入空气并用搅拌器搅拌［8］，脱离砂体的沥青微液滴遇气泡后形成沥青泡沫.由于密度差沥青泡沫上浮到溶液表面，利用倾析法可回收沥青液滴与沥青泡沫，反复进行此操作，直至浮选容器中无黑色物质浮起到溶液表面为止.再次，将沥青泡沫转移到另一容器中，并向其中添加消泡剂，消泡后可将沥青与水分离［9］.最后，将分离出来的沥青与石油醚 (质量分数为20%)混合，置于2 000 r/min的离心机中进行搅拌分离，将沥青中混合的微细砂粒分离掉，得到较为纯净的沥青［10］.为防止试验中洗油液与砂样中的油发生乳化而影响试验结果，试验过程中加入了一定浓度的破乳剂.油砂产油率为单位质量的油砂所出油量与单位质量油砂含油量的比值［11］.

图1 油砂分离装置示意图Fig.1 Schematic representation of oil sands separation

2 结果与讨论

2.1 作用方式对比

试验所用超声波频率为28和68 kHz，设定的作用方式有

1)双频率复合.28和68 kHz双频率声波同时作用15 min，记作Ⅰ;

2)双频率交替.28 kHz(或68 kHz)声波先作用15 min，然后68 kHz(或28 kHz)再作用15 min，记作Ⅱ (或Ⅲ);

3)单频对比试验.频率为28 kHz(或68 kHz)的超声波单独作用30 min，记作Ⅳ (或Ⅴ).

首先将油砂放入到配置好的洗液中搅拌均匀后，再置于恒温声场中处理.不同作用方式下油砂产油率结果见图2.

图2 不同作用方式下的产油率Fig.2 Oil production rate under different treating methods

从图2可见:①双频率复合超声波的产油率明显优于双频交替，可达到95%以上.这是因为在双频复合超声处理过程中，油砂同时处于两个声场中，双频超声空化效应发生协同作用，所产生的空化效应较之双频交替要强得多.各自声场所产生的空化泡，不仅可以被自身声场所用，也可为另一声场所用，因此空化崩溃次数也较多，更有利于油砂分离［12］;② 双频交替效果优于超声波单独作用，这是因为双频交替声波所产生的交叉作用声场对油砂有更强的剥离作用，油砂易于分离;③ 超声波单独作用时，低频超声的产油率高于高频声波，这是因为随着声波频率的提高，空化效应减弱，降低了油砂分离的能力［13］.

2.2 双频复合超声波分离油砂的效果

油砂分离生产实际中，衡量油砂分离效果的重要指标主要包括:分离速度，要求分离时间要尽量短;投入成本，要求用药量要少;外部条件，要求外部温度要尽量接近常温.因此，以上条件也将作为双频复合超声油砂分离技术的重要评价指标.

2.2.1 分离时间缩短

分别取若干份等量的油砂与洗油剂混合并搅拌均匀 (其中，洗油剂XJYS-3的质量分数为3%，洗液和油砂质量比为1.7∶1.0)，在室温下分别经方式Ⅰ、Ⅲ、Ⅴ以及作为对照试验的无声场处理，结果见图3.

图3 不同作用方式下的最佳作用时间对比Fig.3 Comparison of optimum treating time under different treating methods

由图3可见:①经声场处理的3条曲线随着处理时间的延长，产油率先增加后降低，存在一个最佳作用时间，而无声场处理的产油率在达到最大值后，产油保持不变;②4条曲线峰值点依次右移，说明达到最佳产油率所需的时间在延长.与单纯洗液处理相比，双频复合超声辅助油砂分离达到最大产油率所需时间缩短了近70%.其原因是，随着超声波处理时间的延长，引起空化效应累积，高强度的空化效应使油砂分离量增加，因此产油率逐渐上升.双频率复合超声波所引起的长时间的机械振动作用，可以使油砂中的黏土变成更为细碎的粉末状颗粒，黏土表面积增加，固相颗粒与沥青分子再次接触的可能性大大提高，可能导致油砂的二次结合.因此，长时间的双频率复合超声作用反而会引起产油率的下降.而仅用洗液处理，则不易出现二次结合，因此，产油率曲线最终趋于稳定.

2.2.2 洗油剂用量减少

根据试验要求配制不同质量分数的洗液，取等量洗液与油砂混合并分别置于4种处理方式下进行油砂分离，结果见图4(a).取相同质量分数的洗液与油砂，按照不同的洗液与油砂质量比进行混合处理，结果见图4(b).

图4 不同作用方式下及洗油剂用量对比Fig.4 Comparison of chemicals dosage under different treating methods

由图4可见:①双频率复合超声不但能降低洗油剂的质量分数 (仅需质量分数为2%的SJYS-3洗油剂，产油率即可达到90%)，同时洗液油砂质量比也由纯洗液处理时的1.7降至1.5，这意味着相同量的洗液能够分离更多的油砂;② 随着洗油剂质量分数的增加，油砂产油率先增加后减少，期间存在一个峰值.对比峰值前后曲线变化率，峰值后产油率变化率降低.究其原因，当洗油剂质量比较低时，未能充分与油砂接触，反应不完全，难以达到分离的效果［14］;当洗油剂质量比过高时，油砂虽能及时分离，但此时仍易与油砂中的黏土成分发生乳化，从而降低了产油率［15］.

2.2.3 处理温度降低

降低油砂分离过程中所需的温度，不但能提高生产过程中的安全系数，同时也能降低生产成本.本组试验中，4种作用方式均在各自的最佳处理条件下进行.不同温度下4种作用方式的油砂产油率结果见图5.

图5 不同处理方式最佳温度对比Fig.5 Comparison of optimum temperature under different treating methods

从图5见:①有声场处理的3条产油曲线走势均为先升高后降低，在某一温度达到最大产油率;无声场处理时，产油率随着温度的升高而增大，后趋于平稳;②4条曲线的峰值点依次右移，即最佳温度依次升高;③达到峰值前的曲线变化率大于达到峰值后的变化率.

在声波的作用下，液体产生的微气泡核能够发生强烈振动，当能量足够高时，气泡会在瞬间发生膨胀与闭合，并不断的集聚声场能量，达到一定值时，会发生急剧的崩溃过程，因此声波作用于油砂后，能够增大油砂颗粒与沥青分子间的分离作用力.所以，有声场的3组试验产油率较高.

当温度开始升高时，油砂中沥青质黏度开始降低，流动能力得以改善而易于被剥离砂体，因此产油率均表现为增大.另外，双频复合超声波所产生的强烈空化效应，使包围在砂粒表面的具有一定强度的水膜结构在高温下发生变异，或出现一定程度的破坏，致使砂样中固体颗粒与沥青质的结合能力降低，油砂分离率增大［16］.

达到最佳温度后，产油率降低是因为温度升高，液体的蒸汽压升高，增强了超声空化泡闭合时的缓冲作用，不利于油砂分离.另外，在分离过程中会有已经分离出来的部分沥青油溶于洗油液中，致使液体变稠，此时声波的沿程传播损失也将增大，不利于空化泡的产生，阻碍了空化效应的发生，致使产油率降低.

结 语

本研究认为，① 比较单纯洗油液、单频超声波及双频交替声波处理结果，双频超声波所产生的空化效应具有协同效应，故可获得较高的产油率;②双频复合超声辅助油砂分离技术，强化了油砂分离效果，缩短了油砂分离时间，减少了洗油剂用量，降低了处理温度.

本研究仅对双频率复合超声波在油砂分离作了初步探索，后续我们将对其进行大量系统的试验研究及机理分析，以完善双频率复合超声波在油砂分离领域的理论研究与应用.

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