原位自生非连续增强钛基复合材料的研究进展

吕维洁， 郭相龙， 王立强， 覃继宁， 张 荻

(上海交通大学 金属基复合材料国家重点实验室，上海200240)

随着我国航空航天事业的发展，特别是“登月计划”、“大飞机”等一系列国家计划的实施，对具有高强度、高模量、耐磨以及耐高温性能材料的需求越来越旺盛。非连续增强钛基复合材料既能保持钛合金的优良特性，又具有比钛合金更高的比强度和比模量，可望成为航空航天领域重要的结构金属材料，因此，近年来备受材料领域研究者的关注［1，3］。非连续增强钛基复合材料的制备方法主要分为外加法和原位自生法，与外加法相比，因此，原位自生法制备的非连续增强钛基复合材料主要有以下几个优点［4，5］:制备工艺简单;生产成本低廉;增强体分布均匀，且与基体之间的界面结合紧密、干净无污染;并且，因此，原位自生方法制备的非连续增强钛基复合材料具有较好的热力学稳定性和良好的机械性能。因此，原位自生非连续增强钛基复合材料具有广阔的研究以及工程应用前景。

基于此，本工作从原位自生钛基复合材料的反应机制、组织结构以及力学性能方面综述原位自生钛基复合材料的研究现状，指出原位自生钛基复合材料的发展方向。

1 原位自生钛基复合材料的反应机制

在原位自生钛基复合材料中，增强相是反应剂和基体反应的产物，因此其形态主要为晶须状和颗粒状。为提高钛基复合材料的性能，钛基复合材料的增强体必须具有高硬度、高强度以及高弹性模量等特点，除此之外，增强体与钛基体之间还必须具有良好的物理和化学相容性，否则，在钛基复合材料的服役过程中，增强体会与基体脱落，造成钛基复合材料的失效。TiB 短纤维以及TiC 颗粒的熔点很高，在钛基体中稳定且与钛相容性好，泊松比、密度与钛相近，热膨胀系数差在50%以下，除此之外，TiB 短纤维和TiC 颗粒的弹性模量为钛以及钛合金的4 ～5 倍，可以显著提高钛基复合材料的性能，因此成为非连续增强钛基复合材料中理想增强体［6，7］。稀土氧化物是原位自生钛基复合材料的另一种常见增强体。当稀土元素加入钛以及钛合金后，可以夺取钛基体中的氧元素，生成稀土氧化物。一方面可以降低基体中的氧含量，细化基体晶粒;另一方面，稀土氧化物弥散分布于钛基体中，可以阻碍基体中位错的运动，从而提高钛基复合材料的瞬时强度以及蠕变强度［8～10］。为了在钛基复合材料中引入TiB 短纤维、TiC 颗粒以及稀土氧化物颗粒，必须选取合适的原位自生反应。非连续增强钛基复合材料制备中常用的化学反应如下所示［10，11～15］:

根据热力学原理以及相应的热力学数据，计算不同温度下上述反应的Gibbs 自由能，计算结果如图1 所示。当原位反应温度高于500K 时，上述反应的Gibbs 自由能ΔG 为负，这表明反应在热力学上是可行的。Huang［4］等利用Ti + TiB2=2TiB化学反应制备了TiB 短纤维增强的钛基复合材料;Balaji［16］等利用5Ti+B4C =4TiB +TiC 化学反应制备了TiB 短纤维和TiC 颗粒混杂强化的钛基复合材料;Geng［17］等利用2Ti +2Nd(Y)+B2O3=2TiB+Nd(Y)2O3化学反应制备了TiB 短纤维以及稀土氧化物混杂强化的钛基复合材料。上述研究表明，通过原位自生反应，可以在钛基复合材料中引入TiB 短纤维、TiC 颗粒以及稀土氧化物颗粒增强体。

图1 常用化学反应的Gibbs 自由能ΔG 对温度的变化曲线［11］Fig.1 Change of Gibbs free energy ΔG as a temperature for the reactions［11］

李邦盛［18］等详细研究了Ti-B-Al 体系自蔓延高温反应制备TiB 的动力学，结果表明:尽管根据Ti-B-Al 体系的热力学分析，TiB2较TiB 易于形成，但是一旦TiB2生成，TiB2中的B 会向周围钛基体中扩散，并与基体中的Ti 发生反应生成TiB，如图2 所示。并且，在较高的反应温度下，B 向周围钛基体的扩散系数且TiB 的生长速速率非常大。在钛基复合材料中，TiB2是不稳定的，将会与材料中过量的Ti生成TiB。LI［19］等的研究也表明，TiB2在钛合金中不能稳定存在，会与钛发生反应生成TiB。

图2 TiB 生成反应示意图［18］Fig.2 Schematic illustration of formation reaction of Ti［18］

2 原位自生钛基复合材料的组织结构

在原位自生方法制备的非连续增强钛基复合材料中，增强体分布均匀，并且增强体与基体的界面干净无污染，结合牢固。近年来，有学者在控制增强体的分布方面进行探索性研究。Huang［20，21］等制备了一种新型网状结构的非连续增强钛基复合材料，TiB短纤维以及TiC 颗粒增强体在宏观上均匀分布，但在微观上呈非均匀网状分布，这种增强体的分布提高钛基复合材料的综合力学性能，如图3a 所示。Liu［22］等采用反应热压法与叠层热压法制备系列层状Ti-TiBw/Ti 复合材料，层状复合材料中包含网状结构TiBw/Ti 复合材料层与纯Ti 层，通过控制层厚度来控制增强体的分布，如图3b 所示。

增强体形貌是决定钛基复合材料力学性能的重要因素，许多学者对此进行研究。结果表明，TiB 增强相分为针状TiB 和片状TiB，针状TiB 由具有B27结构的相构成，片状TiB 是B27 相和Bf相的混合体。B27 相和Bf相是TiB 的同素异性体，具有相同的化学成分，但原子排列不同。TiB 增强体形核与长大时，通常沿b 轴方向优先生长，即［010］方向生长，形成短纤维状增强体［23～27］。TiC 增强相为NaCl型有序面心立方结构，钛和碳的原子占位都成中心对称结构，不存在优先形核与长大的方向，易于形成等轴或近似等轴状的增强颗粒，在一定的情况下，TiC 易形成成分过冷，长成树枝晶组织［28～33］。稀土氧化物为纳米级颗粒增强体，稀土元素的含量对稀土氧化物的形貌具有重要的影响:随着Nd 含量增加，Nd2O3依次成片状、球状和板条状三种形貌;Y2O3为树枝状，随着Y 含量的增加，树枝晶发生粗化［17，34～36］。

图3 原位自生钛基复合材料的组织结构 (a)增强相呈准连续网状分布TiBw/TC4 复合材料组织形貌［21］;(b)叠层热压法制备的层厚均为200μm 层状复合材料的组织照片［22］Fig.3 Microstructure of in situ titanium matrix composites (a)micrographs of TiBw/TC4 composites with a network microstructure;(b)micrographs of the laminated composites with 200μm Ti layer and 200μm TiBw/Ti composite layer by diffusion welding

图4 原位自生钛基复合材料中TiB 短纤维(a)，TiC 颗粒(b)以及Nd2O3(c)颗粒形貌照片［13］Fig.4 Morphologies of TiB whiskers (a)，TiC particles(b)and Nd2O3 particles (c)of in situ titanium matrix composites［13］

增强体的引入可以大大细化钛基复合材料基体的微观组织，如图5 所示。从图中可以看出，随着增强体含量提高，钛基复合材料中原始β 晶粒尺寸以及α 片厚度均降低，基体的微观组织大幅细化。这主要归结于以下原因［37］:(1)B 元素在钛合金中的固溶度非常有限(＜0.02 %)，因此，在钛基复合材料凝固的过程中，B 元素从β 相中析出，导致液相中B 元素的富集，从而造成液相成分过冷，这为β 相形核提供驱动力，提高β 相的形核率;(2)固液界面上过量的B 元素降低β 相晶粒的长大速率，这也会降低钛基复合材料中原始β晶粒的尺寸;(3)TiB 短纤维和基体合金的导热系数不同，有助于提高α 片的形核率，从而降低原始β 晶粒中α 片的厚度。

图5 不同增强体含量钛基复合材料的微观组织SEM 照片 (a)0;(b)0.05%B;(c)0.1%B;(d)0.4%B［37］Fig.5 Microstructures (backscattered SEM images)of Ti64 with 0 (a)，0.05% (b)，0.1% (c)，and 0.4%B (d)［37］

界面是决定原位自生非连续增强钛基复合材料力学性能最关键的因素之一，在原位自生方法制备的非连续增强钛基复合材料中，增强体和基体之间的界面结合紧密，干净无污染，这有利于充分发挥增强体的强化作用，提高钛基复合材料的力学性能。研究表明，钛基复合材料中原位自生增强体和基体之间存在位相关系，同时，不同种类的增强体之间也存在一定的位相关系，具体结果如下［13，36］:TiB 短纤维和基体之间的位相关系为:，(001)TiB//(0001)Ti;Y2O3颗粒增强体和基体之间的位相关系为:TiB 短纤维和颗粒之间的位相关系为:TiB短纤维和Nd2O3颗粒的位相关系为:［011］TiB//;TiB 和Y2O3的位相关系为:1)Y2O3。

3 原位自生非连续增强钛基复合材料的力学性能

采用原位自生方法制备的钛基复合材料中，短纤维以及颗粒增强体分布均匀，基体的微观组织也得到细化，因此，相比钛合金，钛基复合材料具有更高的室温以及高温屈服强度、断裂强度、耐磨和蠕变性能［38～45］。非连续增强钛基复合材料的力学性能见表1、图6 和图7。从表1 和图6 可以看出，与钛合金相比，钛基复合材料的室温以及高温抗拉强度和弹性模量有明显提高。同时，原位自生钛基复合材料的蠕变性能优异，原位合成耐热钛基复合材料的稳态蠕变速率比基体合金降低1 ～2个数量级，增强体的加入提高了复合材料的蠕变抗力，基体合金在低应力区和高应力区的应力指数分别为2 和4.5，复合材料的表观应力指数高于基体合金，如图7 所示。

钛基复合材料的力学性能主要受其微观组织的影响，包括增强体的体积分数、短纤维增强体的长径比、颗粒增强体的粒度以及基体合金的微观组织等都对力学性能产生影响。增强体的体积分数提高，钛基复合材料的强度随之提高［46］，但是，塑性会下降。短纤维增强体的长径比提高，短纤维的高温强化效果显著增加［38］;颗粒增强体的强化效果不仅取决于其体积分数，更受到颗粒的粒度的影响，同等体积分数下，纳米尺度稀土氧化物对钛基复合材料的屈服强度的贡献要高于微米尺度TiC 颗粒增强体［10］。添加微量增强体细化了钛基复合材料基体的微观组织，从而改善复合材料的断后伸长率，使钛基复合材料在强度提高的前提下，伸长率同时增加，如表1 中所示。同时，当增强体体积分数较低时，晶粒细化引起的强化作用是钛基复合材料室温强度提高的重要原因［10，37］。

表1 基体合金和复合材料的室温拉伸性能［37］Table 1 Room temperature tensile properties of the matrix alloy and composites［37］

4 原位自生钛基复合材料的工程应用实例

短纤维或者颗粒增强钛基复合材料已在航空航天和民用领域得到了应用。美国Dynamet 技术公司开发的CermeTi®系列TiC/Ti-6Al-4V 复合材料，用作半球形火箭壳、导弹尾翼和飞机发动机零件［1］。荷兰飞机起落架开发公司SP 航宇开发的钛基复合材料起落架下部后撑杆已经安装到F16 战斗机上，与之前的300M 钢相比明显减重［47］。在民用领域，日本丰田公司利用粉末冶金法制备TiB 短纤维增强Ti-7Mo-4Fe-2Al-2V 复合材料，成功应用在丰田引擎中，作为进气、出气阀的材料［48］。住友金属工业公司开发的TiC颗粒弥散增强Ti-5.7Al-3.5V-11.0Cr 复合材料，已被成功制成发动机进气阀、海水泵的轴承、输送次氯酸矿浆用的叶轮、电池用模具、造纸辊等［49］。

针对航天、航空和先进装备领域的需求，在国家项目支撑下，上海交通大学与国内大型钛合金加工企业-宝钢特钢有限公司合作，利用工业化的2 吨真空自耗炉成功制备直径580mm，重1500kg 的钛基复合材料铸锭，并用2000 吨快锻机和3 吨的空气锤成功锻成不同规格的棒材。合金的成分和组织分析结果表明，采用合理的工艺参数，用工业化设备可成功制备成分组织均匀的原位自生钛基复合材料。高比强、高比模的钛基复合材料替代钢作为结构材料，有助于减重至原来的60%。以IMI834 钛合金为基体的耐热钛基复合材料则成功制备直径400mm 的盘件和铸件，在耐热的航天和先进装备领域获得了工程应用，显著提高装备和设备的服役性能，将钛合金的服役温度提高到600℃，拓宽了应用领域，起着不可或缺的作用。

图6 基体合金和复合材料高温拉伸性能随温度的变化关系 (a)断后伸长率随温度的变化关系;(b)抗拉强度随温度的变化关系［40］Fig.6 Tensile properties of the specimens at high temperatures (a)fracture strains;(b)ultimate tensile strengths［40］

图7 基体合金和耐热钛基复合材料在不同温度下稳态蠕变速率与应力的双对数关系［44］Fig.7 Logarithmic stress dependence of logarithmic steady state creep rates for the matrix alloy and TMCs at different temperatures［44］

5 展望

采用原位自生方法制备的非连续增强钛基复合材料具有优良的界面结构和力学性能。当前，原位自生方法制备非连续增强钛基复合材料仍是学界研究的热点，今后的发展方向可能主要集中于以下几点。

(1)拓展钛基复合材料中增强体的种类，制备新型增强体强化的钛基复合材料。

(2)钛基复合材料的热加工研究。分析单一增强体以及混杂增强体的引入对钛基复合材料热加工变形机制的影响规律仍是钛基复合材料重要的研究领域。

(3)研究混杂强化钛基复合材料的强化机制。当种类不同、尺度各异的增强体同时存在于钛基复合材料中时，分析其混杂强化机制是今后的研究重点。

(4)开发低成本的钛基复合材料制备和加工工艺，拓宽钛基复合材料在民用工业的应用。

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