高效液相色谱法测定麻龙安神胶囊中芍药苷含量

李松宾

(河南省商丘市食品药品检验所，河南 商丘 476000)

麻龙安神胶囊(豫药制字Z04140005)是经过多年临床经验证明、质量稳定、疗效可靠的医院制剂，由天麻、地龙、白芍等5味中药材加工制成，具有息风止痉、养心安神之功效，主治神衰综合征、头痛、头晕、失眠等。芍药苷为方中主药白芍的主要有效成分，具有养血调经、敛阴止汗、柔肝止痛、平抑肝阳的作用[1]，对麻龙安神胶囊疗效的发挥起着重要作用。该制剂国内现行的质量标准中尚未收载含量测定项目。为了有效控制制剂质量，本试验中建立了测定制剂中芍药苷含量的高效液相色谱(HPLC)法，现报道如下。

1 仪器与试药

AUW-220D型电子分析天平;DSQ10260型超声仪;Agilent 1200型高效液相色谱仪。芍药苷对照品(批号为11736-201035，中国药品生物制品检定所);水为纯化水，乙腈为色谱纯，磷酸为分析纯。麻龙安神胶囊(由柘城县人民医院提供，批号为121109，120516，120824)。

2 方法与结果

2．1 色谱条件与系统适用性试验

色谱柱:ODS-C18柱(250 mm×4．6 mm，5 μm)，流动相:0．1%磷酸 - 乙腈(86 ∶14);检测波长:230 nm;流速 1．0 mL/min;进样量:10 μL。在此条件下，理论板数按芍药苷峰计算不低于2 000[2]，色谱图见图 1。

2．2 溶液制备

取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL中含芍药苷60 μg的溶液，作为对照品溶液。取供试品约0．4 g，精密称定，置50 mL容量瓶中，加入稀乙醇35 mL，超声处理1 h，放冷，加稀乙醇至刻度，摇匀，滤过，作为供试品溶液。取不含白芍的阴性样品(自制)约0．4 g，照供试品溶液制备方法制备阴性对照品溶液。

2．3 方法学考察

干扰试验:取2．2项下3种溶液，注入液相色谱仪，进样量均为10 μL。结果阴性对照品溶液对测定无干扰，见图1。

图1 高效液相色谱图

线性关系考察:取芍药苷对照品溶液，按照2．1项下色谱条件，分别进样 2，5，10，15，20 μL，记录芍药苷峰面积值，以峰面积(A)为纵坐标、进样量(C)为横坐标进行线性回归，得回归方程Y=2．120 29 X-15．814 75，r=0．999 9(n=5)。结果表明，芍药苷进样量在0．144 8～1．477 5 μg范围内与峰面积值呈良好的线性关系。

精密度试验:取同一质量浓度的对照品溶液(72．375 μg/mL)，重复进样6次，每次10 μL。结果芍药苷峰面积的 RSD为0．4%(n=6)，表明仪器精密度良好。

稳定性试验:取同一供试品溶液，分别于制备后 0，2，4，8，12 h时进样测定。结果芍药苷峰面积的 RSD为0．94%(n=5)，表明供试品溶液在12 h内基本稳定。

加样回收试验:称取已知含量为3．314 7 mg/g的样品9份，每份约0．3 g，精密称定，分别精密加入对照品适量，按供试品溶液制备方法制备待测溶液，按照拟订色谱条件分别测定含量，计算回收率。结果见表1。

表1 芍药苷加样回收试验结果(n=9)

2．4 样品含量测定

取3批样品，依法制备供试品溶液。取供试品溶液及对照品溶液，按照拟订色谱条件进样测定，按外标法计算芍药苷的含量。结果批号为121109，120516，120824的3批样品中芍药苷含量分别为 3．3，3．2，3．2 mg/g。

3 讨论

麻龙安神胶囊是医院制剂，为了保证药品质量，以白芍中芍药苷为质量控制指标，采用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷的含量。样品提取时，采用超声处理，方法简便快捷，且用甲醇提取得也比较完全[2]。方法学考察结果表明，高效液相色谱法用于麻龙安神胶囊的质量控制，方法简便快捷、稳定、结果准确。

[1]国家药典委员会．中华人民共和国药典(一部)[M]．北京:中国医药科技出版社，2010:96-97．

[2]吴绍敏，杨红艳．高效液相色谱法测定赤芍合剂中芍药苷含量[J]．中国药业，2011，20(3):20-21．