大陆槽稀土矿石磁浮联合选矿工艺研究

张发明 林日孝 管则皋 王洪岭 郑少冰

(1.广州有色金属研究院，广东广州510651;2.广州粤有研矿物资源科技有限公司，广东 广州510651)

四川德昌大陆槽稀土矿属单一氟碳铈矿型稀土矿床，D级储量为稀土(REO)金属量28万t，推测远景储量为78万t［1］，REO品位4% ～6%。由于矿石结构及组成较复杂、风化严重、含泥较高、氟碳铈矿嵌布粒度不均匀、部分细粒级较难解离以及与氟碳铈矿密度和可浮性相近的脉石物含量较高等原因，导致稀土回收难度较大。原选矿生产采用一段闭路磨矿—1粗1扫摇床重选—高梯度强磁选的重磁联合工艺获得REO含量为60% ～65%的稀土精矿，但REO回收率只有30%～40%。

当前，稀土矿的选矿方法包括重选、磁选和浮选［2］。重选可以获得高品位的稀土精矿，但回收率较低，特别是对细粒稀土矿物的回收难度较大;磁选适用于具有磁性或弱磁性的稀土矿物的回收;浮选适应性强，回收率高，越来越引起人们的重视［3-6］。本试验针对大陆槽稀土矿选矿生产存在的问题，开展高梯度强磁选—浮选新工艺研究，为现场技术改造提供依据。

1 矿石性质

1.1 原矿物质组成

原矿化学多元素分析结果如表1所示。采用显微镜和MLA矿物自动检测技术对原矿进行矿物查定和定量分析，结果如表2。

表1 原矿化学多元素分析结果Table 1 Chemical multi-element analysis of raw ore%

表2 原矿矿物组成Table 2 Mineral composition of raw ore %

由表2可知:矿石中矿物种类较多，稀土矿物有氟碳钙铈矿、氟碳铈矿和少量含铈铅硬锰矿。硫化矿物含量低，主要有黄铁矿、黄铜矿、闪锌矿和方铅矿。其他矿物有天青石、重晶石、萤石、方解石、钙铝榴石、绿帘石、赤铁矿、褐铁矿、铁白云石、角闪石、石英、长石、金云母、黑云母、白云母、磷灰石等，其中萤石和天青石含量分别超过20%和30%，可考虑作为副产品综合回收。

1.2 稀土矿物嵌布粒度及解离性能

将块矿磨制成光片在显微镜下测定稀土矿物的嵌布粒度，结果如表 3所示。可见，稀土矿物79.46%分布在0.04～1.28 mm粒级，20.54%分布于0.01～0.05 mm粒级，属于中、细粒不均匀嵌布。

将原矿按实验室闭路磨矿方式磨至－0.12 mm占100%(－0.075 mm占84.67%)后测定稀土矿物的单体解离度，结果如表4所示。可见，当磨矿细度为－0.075mm占84.67%时，稀土矿物的单体解离度可达到88.93%，能满足分选要求。

表3 稀土矿物嵌布粒度测定结果Table 3 Particle size distribution of rare earth minerals

表4 －0.075 mm占84.67%细度下稀土矿物的单体解离度Table 4 Liberation degree of the rare earth minerals at grinding fineness of 84.67% －0.075 mm

2 原则流程的确定

原矿中氟化钙、碳酸钙等含钙脉石矿物含量较高，其可浮性与稀土矿物相近而比磁化系数和密度与稀土矿物有较大差异，因此可通过高梯度磁选或重选使稀土矿物与含钙脉石矿物分离［7-10］。但重选对细粒级稀土矿物回收效果差，而高梯度磁选的分选粒级下限远低于重选，故决定采用先通过高梯度磁选将稀土矿物预富集，再对高梯度磁选精矿进行浮选的原则流程(见图1)，萤石和天青石的综合回收在本试验中不做研究。

图1 试验原则流程Fig.1 The principle process of experiment

3 试验结果与讨论

3.1 高梯度磁选条件试验

3.1.1 磨矿细度试验

既能使有价矿物充分单体解离，又能减少有价矿物过粉碎是获得好的分选效果的前提。为防止稀土矿物过粉碎，采用图2所示闭路磨矿流程将原矿分别磨至 －0.20、－0.16、－0.12、－0.08 mm 占100%，然后在145周期式高梯度磁选机上进行1次粗选、1次扫选(采用3～2 mm变径棒介质，脉动冲次100次/min，脉动冲程20.9 mm，粗选磁感应强度0.9 T，扫选磁感应强度1.0 T，粗、扫选精矿合并)，试验结果见图3。

图2 闭路磨矿流程Fig.2 Closed circuit grinding process

图3 磨矿细度对磁选指标的影响Fig.3 Effects of different grinding fineness on magnetic separation index

由图3可知，随着磨矿产品粒度变细，磁选精矿的REO品位不断提高而REO回收率逐渐降低。结合稀土矿物的单体解离度，确定磨矿细度为－0.12 mm占100%(－0.075 mm占84.67%)。

3.1.2 磁感应强度试验

将原矿闭路磨细至－0.075 mm占84.67%，在聚磁介质为3～2 mm变径棒介质、脉动冲次为100次/min、脉动冲程为20.9 mm固定条件下，改变磁感应强度进行1粗1扫高梯度强磁选(粗、扫选精矿合并)，试验结果见图4。

由图4可知，随着磁感应强度的提高，磁选精矿REO回收率大幅上升，REO品位稍有下降。为取得较高的REO回收率，磁感应强度以0.9+1.0 T为宜，即粗选0.9 T，扫选1.0 T。

3.1.3 聚磁介质试验

图4 磁感应强度对磁选指标的影响Fig.4 Effects of the magnetic field intensity on magnetic separation index

将原矿闭路磨细至－0.075 mm占84.67%，在脉动冲次为100次/min、脉动冲程为20.9 mm、粗选磁感应强度为0.9T、扫选磁感应强度为1.0T固定条件下，改变聚磁介质分别为3～2 mm变径棒介质、2 mm单一直径棒介质、2～1.5 mm变径棒介质进行1粗1扫高梯度强磁选(粗、扫选精矿合并)，试验结果见图5。

图5 聚磁介质对磁选指标的影响Fig.5 Effects of polymagnetic medium on magnetic separation index

由图5可知，随着聚磁介质变细，磁选精矿的REO回收率不断提高，REO品位则变化不明显，所以选择采用2～1.5 mm变径棒介质。

3.2 浮选条件试验

以碳酸钠为pH调整剂、水玻璃为抑制剂、广州有色金属研究院研制的改性羟肟酸类螯合剂GYF为捕收剂、P86为起泡剂，按图6流程对磨矿细度为－0.075 mm占84.67%、聚磁介质为2～1.5 mm变径棒介质、脉动冲次为100次/min、脉动冲程为20.9 mm、粗选磁感应强度为0.9 T、扫选磁感应强度为1.0 T条件下获得的高梯度磁选精矿进行浮选条件试验。试验中药剂用量均对浮选给矿计。

3.2.1 碳酸钠用量试验

碳酸钠系强碱弱酸盐，对矿浆pH有缓冲作用，可将矿浆pH控制在8～10之间。此外，碳酸根离子还能与水中的Ca2+、Mg2+等阳离子形成难溶盐，消除这些阳离子对捕收剂的竞争吸附，节省捕收剂的用量。固定水玻璃用量为1 600 g/t、GYF用量为1 600+400 g/t，考察碳酸钠用量对浮选粗精矿指标的影响，试验结果见图7。

图6 浮选条件试验流程Fig.6 Flow-sheet of flotation conditioning tests

图7 碳酸钠用量对浮选粗精矿指标的影响Fig.7 Effects of dosage of sodium carbonate on flotation rough concentrate index

由图7可知，随者碳酸钠用量的增加，浮选粗精矿的REO品位不断下降，REO回收率先上升后下降。综合考虑，选择碳酸钠用量为2 000 g/t。

3.2.2 水玻璃用量试验

水玻璃是硅酸盐脉石矿物的有效抑制剂，其用量大小对稀土浮选有重要影响。固定碳酸钠用量为2 000 g/t、GYF 用量为 1 600+400 g/t，考察水玻璃用量对浮选粗精矿指标的影响，试验结果见图8。

图8 水玻璃用量对稀土浮选指标影响Fig.8 Effects of dosage of sodium silicate on rare earth flotation index

由图8可知，随着水玻璃用量的增加，浮选粗精矿的REO品位不断上升，REO回收率先小幅上升然后在水玻璃用量超过1 600 g/t时急剧下降，因此，水玻璃用量以1 600 g/t为宜。

3.2.3 GYF用量试验

固定碳酸钠用量为2 000 g/t、水玻璃用量为1 600 g/t，考察GYF用量对浮选粗精矿指标的影响，试验结果见图9。

图9 GYF捕收剂用量对浮选指标影响Fig.9 Effects of dosage of collector GYF on flotation index

图9表明，随着GYF用量的增加，浮选粗精矿的REO品位逐渐下降而REO回收率逐渐上升。综合考虑，GYF用量以1 600+400 g/t为宜，即粗选1 600 g/t，扫选 400 g/t。

3.3 全流程试验

在条件试验和随后进行的浮选开路流程试验基础上，按图10进行全流程试验，试验结果见表5。

图10 试验全流程Fig.10 Full test process

表5 全流程试验结果Table 5 Test results of full process

表5表明，原矿闭路磨细至 －0.075 mm占84.67%后经1粗1扫高梯度强磁选和1粗1扫2精闭路浮选，可获得REO品位为60.20%、REO回收率为63.00%的稀土精矿，REO回收率比原生产采用的重磁联合工艺提高20个百分点以上。

4 结论

(1)原矿闭路磨细至－0.075 mm占84.67%后，通过高梯度强磁选，可先行抛除产率达82.22%的尾矿，一方面可消除可浮性与稀土矿物差异不大的萤石、方解石等含钙脉石矿物对稀土浮选的影响，一方面可将矿石的REO品位由4.27%提高到16.15%，从而为浮选创造了有利条件，并大大降低了浮选成本。

(2)以碳酸钠为pH调整剂、水玻璃为抑制剂、新型羟肟酸类螯合剂GYF为捕收剂对高梯度磁选精矿进行1粗1扫2精闭路浮选，可获得REO品位为60.20%、REO回收率为63.00%的稀土精矿，REO回收率比原生产采用的重磁联合工艺提高20个百分点以上。

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