火焰原子吸收法测定富氮合金中钾含量

2014-10-22 20:04张家相张东升徐刚贾云
科技资讯 2014年19期
关键词:氢氟酸分光高炉

张家相 张东升 徐刚 贾云

摘 要:研究了火焰原子吸收分光光度法测定富氮合金中微量钾含量的方法,对仪器工作条件进行了优化。钾浓度在0.02~8 mg/ml内成线性关系,相关系数为r=0.9993,检出限为0.006 mg/ml。将该法用于富氮合金中微量锌含量的检测,加标回收率为97.5%~100.8%,相对标准偏差小于2%,结果满意。

关键词:火焰原子吸收光谱法 富氮合金 钾

中图分类号:O6-3 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2014)07(a)-0080-01

富氮合金是一种混合型氮化合金添加剂,在炼钢生产中加入一定量的富氮合金,不但能有效提高钢材的强度、韧性等机械性能,同时能有效降低吨钢生产成本。但是,由于钾是高炉有害元素,如果富氮合金中含有微量元素钾,它易在高炉中循环和富集,最终可导致炉衬和炉底遭到损坏,严重影响高炉的顺行和缩短高炉寿命。因此,有效控制富氮合金中高炉的有害元素钾的含量,对高炉有很好的保护作用。目前,微量钾的分析方法主要有:原子吸收光谱法[2]、电化学分析法、离子色谱法[4]和分光光度法等。但是富氮合金中微量钾的测定方法还未见报道,本文用火焰原子吸收分光光度法测定富氮合金中微量的钾,该法具有简便、快速、准确等优点。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

原子吸收分光光度计:AA-7020型,北京东西分析仪器有限公司;钾空心阴极灯:KY-I型,北京东西分析仪器有限公司;CEM MARS高通量密闭微波消解系统(美国培安科技公司)。

钾标准溶液:称取0.1907 g氯化钾(预先在400 ℃~500 ℃灼烧至恒量,冷却至室温后称量),溶于水,并定量转移入100 ml容量瓶中,稀释至刻度。此溶液为1.0 mg/ml标准贮备液。临用前,用水稀释成25.0 μg/ml钾标准溶液。氢氟酸、硝酸(优级纯);实验用水为超纯水。

1.2 仪器工作条件

原子吸收光谱仪工作条件为波长:766.5 nm;灯电流:5 mA;狭缝宽度:0.4 nm;燃气流量:1.0 L/min;燃烧器高度:8.0 mm。微波消解采用温度主控、程序升温的方法,消解系统工作条件为:(1)微波功率600 W,目标温度80 ℃,升温2 min,停留2 min;(2)微波功率800 W,目标温度120 ℃,升温3 min,停留2 min;(3)微波功率800 W,目标温度180 ℃,升温3 min,停留5 min。

1.3 实验方法

称取0.15 g富氮合金于微波消解罐中,加入8.0 ml浓硝酸,2.0 ml氢氟酸,按照程序升温进行消解,消解完毕后取出罐体,冷却至室温,将消解液转移至小烧杯中低温加热蒸至近干,取下加水溶解盐类,过滤残渣,滤液收集于250 ml容量瓶中,稀释至刻度摇匀,将仪器调节为最佳工作条件,在波长766.5 nm处测定溶液的吸光度,按照公式(1)计算样品中钾的含量。

(1)

式中:为样品中钾的质量百分比;

m为样品的重量,g;

C为从工作曲线上差得钾的浓度,mg/ml;

V为试液的体积,ml。

2 结果与讨论

2.1 消解试剂及用量的选择

试验考察了盐酸+硝酸、盐酸+氢氟酸和硝酸+氢氟酸为消解试剂时对消解效果的影响。结果表明:当以硝酸+氢氟酸进行消解时效果最好,同时进一步试验了消解试剂用量的影响,当选择硝酸为8 ml,氢氟酸为2 ml时,试样消解比较彻底。

2.2 灯电流的影响

灯电流的大小直接影响灯放电的稳定性和锐线光的输出强度。在其他条件不变的情况下,灯电流从2.0 mA逐渐增加到9.0 mA进行测试,结果表明,当灯电流大于5 mA时,吸光度随灯电流的增加而减小,这是由于灯电流较大时辐射的锐线光谱带产生热变宽和碰撞变宽,灯内自吸收增大,使辐射锐线光的强度下降,背景增大,灵敏度下降。另外灯电流太高还会加快灯内惰性气体的消耗,缩短灯的使用寿命。但是灯电流不能太小,否则信噪比稳定性较差;因此,综合考虑,本实验选择最佳灯电流为灯电流5 mA。

2.3 狭缝宽度的选择

在其他条件不变的情况下,分别试验了0.2 nm、0.4 nm、0.8 nm、1.2 nm、1.6 nm的狭缝宽度对测定结果的影响,结果表明,当狭缝宽度为0.4 nm时,测得的吸光度值最大,大于0.4 nm时吸光度逐渐下降,这可能是由于狭缝的增加,导致一些干扰谱线同时也通过了光谱通带,降低了对特征谱线的吸收;小于0.4 nm时,特征谱线未完全通过,导致测定的吸光度值也较小,因此本实验选择的狭缝宽度为0.4 nm。

2.4 空气流量和乙炔流量

在其它条件不变的情况下,固定空气流量为7.0 L/min,分别试验了0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6 L/min乙炔流量对测定结果的影响,结果表明,当乙炔流量小于0.6 L/min时,测定的时候会熄火;当乙炔流量为1.0 L/min 时,吸光度最大,此时火焰为稳定的贫燃性火焰,有利于钾的原子化。因此实验选择空气流量和乙炔流量分别为7.0 L/min和1.0 L/min。

2.5 工作曲线和最低检出限

于6支25 ml比色管中分别加入25 μg/ml的钾标准溶液0.0、0.50、1.00、1.50、2.00、 2.50 ml,用水稀释至刻度。将原子吸收分光光度计调节至最佳操作条件,在766.5 nm波长下分别测定标准系列的吸光度,并绘制标准曲线,曲线的回归方程为:Y=0.3001X-0.0005,钾浓度在0.02~8.0 mg/ml内成线性关系,相关系数r=0.9993,以空白的3倍标准偏差除以曲线的斜率得到最低检出限为0.006 mg/ml。

2.6 样品分析结果

按照实验方法,将仪器调至最佳工作条件,对富氮合金中微量钾进行了测定,同时做加标回收实验,样品的加标回收率为97.5%~100.8%,相对标准偏差小于2%,结果比较满意。

参考文献

[1] 杨金福,王霞,张英才,等.高炉中有害元素的平衡分析及其脱除[J].中国冶金,2007.

[2] 张代云,宋江伟,黎红波,等.火焰原子吸收分光光度法測定钾含量的不确定度[J].云南地质,2013.

[3] 王兴恩,卢燕,丁卫,等.用离子选择电极法测定钾和钠[J].水泥工程,2012.

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