微波辅助技术烧结方式对氧化铝陶瓷性能的影响

王忱 陈 成

（圣凯（天津）工业有限公司，天津 300300）

0 引言

微波辅助技术(MAT)烧结，是一种先进的烧结技术，是利用微波能量和由电或燃气产生的热同时加热产品，其加热方式如图1所示。利用此技术的微波辅助烧结炉是微波发射装置与传统烧结炉的结合体。目前，掌握该项先进技术的只有美国、英国和日本。与传统烧结技术（无压、热压等）相比，此技术具有如下优点:（1）节约能源和绿色环保。采用微波和热辐射两种方式同时加热陶瓷件，微波加热陶瓷坯体内部，电或燃气产生的热加热陶瓷坯体的表面，保持热平衡，使得内部和表面热量分布均匀，达到快速烧结的目的；利用少量微波即可大幅度降低能耗，与传统的电炉相比可降低能耗达50%。其次，MAT还有绿色环保的优点，减少有害气体散发。（2）提高产品质量。由于MAT具有快速烧结和降低烧结温度的功效，抑制了晶粒的长大，在微观上主要表现为陶瓷结构较均匀、晶粒细小，可能改善陶瓷某些方面的性能。（3）研发新产品。MAT具有烧结纳米陶瓷的潜力，利用MAT可缩短烧结陶瓷的时间，抑制晶粒生长，有可能把陶瓷晶粒尺寸控制在纳米尺度范围内。

图1 MAT电炉加热方式

MAT被成功应用在许多领域，如陶瓷、粉末冶金、热处理、煅烧和干燥等。Harrop工业曾用MAT升降炉在1620℃烧制成功Al2O3/SiC套管，比其常用烧结时间快5倍；Lapp用MAT电炉生产绝缘瓷，烧结速率比其传统烧结速率快10倍。

99 Al2O3陶瓷一般采用无压烧结，具有烧结周期长、耗能大等缺点。对无压烧结的99 Al2O3陶瓷的性能研究报道比较多，但对采用MAT烧结的99 Al2O3陶瓷还未见报道。现介绍采用MAT电炉烧结99 Al2O3陶瓷，并研究MAT烧结方式对其显微结构和力学性能的影响。

1 实验部分

1.1 样品的制备

实验所用99 Al2O3造粒粉来自中澳铝业，称取一定量造粒粉置于橡胶模具中除气，放入LDJ300/320-1500型冷等静压机中，在150 MPa下压制成型。样品分别采用MAT烧结和无压烧结，其中MAT烧结的样品标识为Sm，无压烧结的样品标识为Sp。无压烧结在SS-20-17型电炉中执行，升温速率控制在0.8℃/min，最高烧结温度为1650℃，保温2 h；MAT烧结在MAT电炉中执行，由美国Ceralink Inc提供，微波频率设置为2.45GHz，由电炉控制的最高烧结温度为1530℃，升温速率为4℃/min，保温0.5 h。取出样品，Sm和Sp各留一块做表面形貌分析，其余用立磨加工成标准试样。

1.2 测试与表征

在S4800扫描电镜（SEM）上观察Sm和Sp的表面形貌。用阿基米德法测试Sm和Sp的体积密度，并计算相对密度。在WDW-200电子万能试验机上，采用单边切口梁法（SENB）测试Sm和Sp的断裂韧性，跨度为20 mm，压头移动速度1mm/min；使用同样的设备，用三点弯曲法测定Sm和Sp的弯曲强度，跨度为20 mm，压头移动速度为0.5 mm/min，所用试样尺寸均为3 mm×4 mm×36 mm。

2 结果与讨论

本实验中所测得的数据列于表1

2.1 SEM

图2是99 Al2O3陶瓷样品的SEM图，(a)为 Sm的SEM照片，(b)为Sp的SEM照片。从图上可以看出Sm的形貌与Sp的形貌有较大区别。Sm结构均匀、晶界清晰、晶粒细小，平均粒径约为6um；Sp晶粒较大，平均粒径约为18um，晶界较模糊。有文献报道在采用单纯的微波烧结时，当微波与无压烧结的Al2O3陶瓷样品相对密度相当时，它们的晶粒尺寸几乎相同。从表1可以看出Sm和Sp的相对密度相当，但Sm的粒径约为Sp的1/3，由此可见MAT使陶瓷样品的晶粒得到细化，这与MAT烧结特点有关，它利用微波从样品内部加热，同时利用热辐射从外部加热，具有快速烧结和降低烧结温度的功效，从而抑制了晶粒的长大。晶粒的细化、晶界的增多，必然带来99Al2O3陶瓷某些性能的改善。

表1 99 Al2O3的性能

图2 陶瓷样品SEM照片，(a):Sm,(b):Sp

2.2 相对密度

采用阿基米德法测得Sm和Sp的相对密度分别为98.9%和98.2%，二者密度几乎相同，表明两种陶瓷样品达到的致密化程度相当，因而密度对陶瓷性能的影响可以看作是相当的。

2.3 MAT对99Al2O3力学性能影响

本文主要研究MAT烧结方式对99Al2O3陶瓷的抗弯强度和断裂韧性的影响。从表1可以看出Sm弯曲强度和断裂韧性分别为456 MPa和4.6 MPa·m ，较Sp分别提高了近33%和31%。

材料的弯曲强度f与晶粒尺寸d符合Hall-Petch关系式:

材料的强度随着晶粒尺寸的减小而提高。但对陶瓷来讲，要做出只有晶粒尺寸大小不同而其他组织参量都相同的试样是非常困难的，因此，往往其它因素与晶粒尺寸共同影响强度。所以，要搞清楚陶瓷中的σf与d的关系并非易事，还有待于进一步研究。细化晶粒可增加晶界对位错的阻碍，从而提高材料抗变形的能力，可以提高材料在室温下的抗变形、抗断裂的强度。室温断裂强度无疑是随晶粒尺寸的减小而增大。所以对于结构陶瓷材料来说，努力获得细晶粒组织，对提高室温强度是有利的。

断裂韧性是材料在塑性变形和断裂过程中吸收能量的能力，是材料强度和塑性的综合表现，由于晶界两边的晶粒取向不同，因而晶界是原子排列紊乱的区域，其位错结构比较复杂，当变形由一个晶粒横过晶界达到临近晶粒时，穿过复杂位错结构的晶界比较困难，而穿过后滑移方向要改变，这种变形过程要消耗较大的能量，因而起了强化和韧化的作用。晶粒越细、晶界越多，所以细化晶粒对韧性是有益的。

从图2的SEM证实由MAT烧结的Sm的晶粒尺寸要远小于无压烧结的Sp，所以Sm的弯曲强度和断裂韧性要优于Sp。

另一方面，Sm的晶界清晰，几乎不存在未晶化的玻璃相，而Sp的晶界不清晰，可能是因为晶界存在未晶化玻璃相，使得晶界模糊，晶界玻璃相的存在对强度是不利的，这也使得Sm的强度要优于Sp。

3 结论

采用MAT烧结99 Al2O3陶瓷，降低了烧结温度，缩短了烧结时间，对陶瓷样品起到了细化晶粒的作用，其晶粒尺寸仅是无压烧结99 Al2O3的1/3。晶粒细化带来99 Al2O3陶瓷的弯曲强度和断裂韧性的提高，分别为456 MPa和4.6 MPa·m，较无压烧结99 Al2O3分别提高了近33%和31%。

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