HPLC法测定宫炎康胶囊中阿魏酸的含量

窦金凤

(镇江市药品检验所，江苏 镇江 212003)

宫炎康胶囊是由赤芍、当归、败酱香附(醋制)、炮姜、泽兰、川芎、红花、柴胡、海藻、车前子(盐炙)、延胡索等中药组成。其功能主治为活血化瘀，解毒消肿，用于慢性盆腔炎。当归、川芎均为伞形科植物当归多年生草本，阿魏酸为其主要有效成分，有镇痛作用。原国家药品监督管理局标准YBZ01302005中对此成分无检查项目，本文参考有关文献［1～4］，通过HPLC法测定宫炎康胶囊中阿魏酸成分的含量，进一步提高了该药品的质量标准，方法简便、快速，重现性好。

1 仪器与试药

SK250LH超声波清洗器(上海科导超声仪器有限公司);Sartorius BP211D型电子天平(赛多利士);Waters高效液相色谱仪;阿魏酸对照品(中国药品生物制品检定所，批号:110773－200611);乙腈为色谱纯;宫炎康胶囊(江西杏林白马药业有限公司，批号:20120702、20110827、20110414)。

2 实验方法

2.1 色谱条件 色谱柱Aglient C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)，流动相:乙腈 －0.4% 磷酸溶液(15∶85)，流速:1.0 mL·min－1，柱温:30 ℃，进样量:20 μL，检测波长:316 nm，理论塔板数为8581，色谱图见图1。

2.2 对照品溶液制备 精密称取阿魏酸对照品10.30 mg置200 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成对照品储备液(每1 mL含阿魏酸51.50 μg)。再精密量取对照品储备液3 mL置20 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得阿魏酸对照品溶液(每1 mL含阿魏酸7.72 μg)。

2.3 供试品溶液的制备 取10粒内容物，研细，取约0.8 g，精密称定，置10 mL量瓶中，加甲醇适量，超声30 min，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

图1 宫炎康胶囊HPLC色谱图

2.4 空白溶液的制备 按处方比例称取除了当归、川芎以外的其他九味药，按制备工艺制成供试液，照样品测定法测定，在主成分出峰处无干扰。

2.5 线性关系的考察 分别精密量取阿魏酸对照品储备液(51.50 μg ·mL－1)1、2、3、4、5 mL 于20 mL 容量瓶中，用甲醇定容，摇匀，在上述色谱条件下进样分析，以峰面积(Y)为纵坐标，相应浓度(X)为横坐标进行线性回归，绘制标准曲线，得回归方程为Y=179489X+2932.9，线性范围2.58 ～12.88 μg·mL－1，结果表明峰面积与浓度呈良好的线性关系。

2.6 精密度测定 取阿魏酸对照品溶液，按上述色谱条件，重复进样5次，记录峰面积，RSD为0.6%。

2.7 重复性测定 取同一批号(20120702)，照供试品测定法测定5份，测定阿魏酸的含量，其平均含量为 97.10 μg·g－1，RSD 为 0.7%，说明重复性良好。

2.8 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液20 μL，按上述色谱条件，分别于0、2、4、6、8、10 h 测定，记录峰面积，计算RSD为0.6%，说明稳定性良好。

2.9 回收率试验 取6份已知含量的样品(批号:20120702)约0.4 g，精密称定，分别置于10 mL的容量瓶中，精密加入阿魏酸对照品储备液(51.50 μg·mL－1)各0.6、0.8、1.0 mL，照样品含量测定法制备并测定，回收率平均值为98.40%，RSD为1.1%，见表1。

表1 回收率试验结果

2.10 样品测定 取样品溶液和对照品溶液，各进样20 μL，记录峰面积值，按外标法计算含量，结果见表2。

表2 样品含量测定结果(n=3)

3 结论

3.1 实验过程中曾尝试甲醇－0.085%磷酸溶液(17∶83)［1］、甲醇 － 1% 醋酸溶液(30∶70)［2］、乙腈 －0.085%磷酸溶液(11∶89)［3］为流动相，经比较得知选用本文的流动相比例分离度较好，峰形对称，柱效高。

3.2 采取甲醇、乙醇、稀乙醇作溶剂，分别采取超声、回流的方法进行提取，结果表明，用本文的方法简单，容易操作，干扰少。

3.3 阿魏酸不稳定，易受光、受热发生异构化从而分解，应采用棕色量瓶保存。

3.4 通过试验，确定了宫炎康胶囊中阿魏酸的含量测定，结果可靠，方法准确，为宫炎康胶囊的质量控制提供了依据。

［1］国家药典委员会.中华人民共和国药典2010年版(一部)［M］.北京:中国医药科技出版社，2010:124.

［2］杨跃龙，覃薛文.RP－HPLC法测定心脑康胶囊中阿魏酸和葛根素的含量［J］.中国药师，2008，11(7):808－809.

［3］秦迎春，秦卫红.HPLC法测定阿魏酸含量的研究［J］.中国医药指南，2013，11(8):56 －57.

［4］木书林，来国防，王云先.HPLC法测定柏子养心胶囊中阿魏酸的含量［J］.齐鲁药事，2012，31(6):331－332.