医药工业洁净室悬浮粒子的测量不确定度评定

何凌云

[摘要] 目的 评定洁净室悬浮粒子的测量不确定度。 方法 对悬浮粒子的测量不确定度来源分析，建立数学模型，逐项评定悬浮粒子的不确定度的分量，合成标准不确定度，最后得出测量结果的扩展不确定度。 结果 粒径≥0.5μm的悬浮粒子数为（10490±2472）粒/m3，k=2；粒径≥5μm的悬浮粒子数为（923±296） 粒/m3，k=2。 结论 悬浮粒子的测量不确定度主要来源是仪器的计量性能及试验重复性引起的不确定度，测量时应注意采样点的均匀性及代表性，多点采样，以减少不确定度，提高结果的可靠性。

[关键词] 洁净室；悬浮粒子；不确定度评定

[中图分类号] TQ460.8 [文献标识码] B [文章编号] 2095-0616（2014）15-80-04

悬浮粒子是医药、化妆品等行业洁净环境中最重要的评定指标之一。对于气流方式为紊流的洁净室，悬浮粒子的浓度受到的影响因素较多，本研究根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》[1]和《测量不确定度的要求》[2]的相关要求，对紊流洁净室中悬浮粒子的测量不确定度进行评定，以掌握悬浮粒子测定的不确定度主要影响因素，提高测量结果的可靠性。

1 实验方法

1.1 仪器与试剂等实验条件

仪器设备尘埃粒子计数器（加野KANOMAX，型号：3887D）；洁净室环境面积：6.7m2；气流形式：紊流；温度：25℃；湿度：65%；压差：15Pa。

1.2 测定方法与不确定度来源分析

（1） 按GB/T16292-2010《医药工业洁净室（区）悬浮粒子的测试方法》[3]的技术规定，操作流程：①打开洁净室净化空调系统正常运行30min，使温度为25℃，压差为15Pa；②尘埃粒子计数器开机预热，自净一段时间；③尘埃粒子计数器采样口置采样点测量，本例选4个采样点，每个采样点平行测量3次；④读数，计算结果。

（2）不确定度来源用因果图表示，见图1。

1.3 测试结果（表1）

2 测量模型

依据GB/T16292-2010《医药工业洁净室（区）

悬浮粒子的测试方法》，并根据本次实验的具体情况，计算公式为：

式中：UCL-为悬浮粒子浓度平均值均值的95%置信上限，粒/m3；M-为悬浮粒子数平均值的均值，粒/m3；A-某一采样点的平均粒子浓度，粒/m3；L-某一洁净室（区）内的总采样点数，本例中，L=4，按无量纲处理；t-为95%置信上限的t分布系数，本例中，L=4，故取t=2.35，无量纲；SE-为平均值的标准误差，粒/m3。

由1.2可知，UCL是粒子浓度平均值均值的标准误差的95%置信上限，故可认为不确定度主要来源于粒子浓度平均值的均值（M）。而M值与仪器的计量特性有关，与采样点分布引起的复现性（RM）有关。加入后式（1）变为式（5）：

4 标准不确定度的评定

4.1 评定u（M）

5 计算合成标准不确定度的数值

8 讨论

8.1 影响测量不确定度的主要因素

由不确定度分析，可知对洁净室悬浮粒子的测量不确定度影响较大的是仪器计量性能和实验的重复性的不确定度。环境因素如温湿度、气压影响可忽略，不确定度评定中不予以考虑。仪器计量性能引起的不确定度各分量中，以粒子浓度示值误差的不确定度贡献大。实验重复性的不确定度，与采样点的分布、采样点的个数和每点平行测量次数有关，可以认为采样点越多，平行测量次数越多，实验重复性的不确定度值越小。本例由于洁净室面积小，选点比较少。如果面积大，宜参考GB/T16292-2010选取更多采样点。

8.2 实验过程中应注意的问题

由于洁净室气流为紊流，采样点选择在靠近送风口与远离送风口，测得值有较大的差异，因此选取的采样点除了在空间上均匀分布还应兼顾靠近送风口与远离送风口的采样代表性。本次测量的洁净室面积小，人的动作对气流影响较大，测量过程中，动作要轻缓，换点测定时，应等待数据稳定时再计数。

8.3 分析评定中应注意的问题

分析不确定度来源注意把不确定度分量用因果图直观表示出来，确保影响因素不遗漏。本例中，仪器重复性与实验的重复性是不同概念，仪器重复性是由仪器本身性能造成，而实验重复性主要受实验环境与操作者影响，故同时考虑。

[参考文献]

[1] JJF1059-2012测量不确定度的评定与表示[S].北京：国家质量监督检验检疫总局，2012：101-201.

[2] CNAS-CL07测量不确定度的要求[S].北京：中国合格评定国家认可委员会，2011：89-211.

[3] GB/T16292-2010医药工业洁净室（区）悬浮粒子的测试方法[S].北京：国家质量监督检验检疫总局，2011：78-222.

[4] JJF1190-2008尘埃粒子计数器校准规范[S].北京：国家质量监督检验检疫总局，2008：80-251.

[5] 于彩霞.尘埃粒子计数器的测量不确定度评定[C].江苏计量测试学术论文集（2009），2009：88-225.

[6] 张美怡，林祖文，张俊芳.HPLC法测定阿莫西林胶囊的含量不确定度分析[J].中国药师，2009，12（8）：1153-1155.

[7] 沈圆，郭亚东.浅谈测量不确定度评定中“数学模型的建立”[J].中国卫生检验杂志，2005，15（12）：1534.

[8] 秦立，肖英，陈诗慧，等.HPLC法测定枸橼酸喷托维林片含量的测量不确定度评定[J].中国药师，2014，17（3）：505-507.

[9] 郭波，许爱华.红外分光光度计检定不确定度评定[J].化学分析计量，2013，8（5）：113-115.

[10] 郭建明，张书礼.药品生产环境的悬浮粒子及沉降菌监测[J].亚太传统医药，2011，7（1）：29-31.

[11] 封国峥，董宇.医药工业洁净室（区）悬浮粒子测试方法的探讨[J].中国药事，2009，23（12）：1228-1229，1246.

[12] 关明远，刘艳菊.洁净室（区）悬浮粒子数计算方法的探讨[J].黑龙江科技信息，2009（7）：189-190.

（收稿日期：2014-05-16）