碳/金属复合纤维材料的制备及性能研究

汪 娟，周敏东，储长流

(安徽工程大学 纺织服装学院，安徽 芜湖 241000)

碳/金属复合纤维材料的制备及性能研究

汪 娟，周敏东，储长流

(安徽工程大学 纺织服装学院，安徽 芜湖 241000)

通过磁控溅射法在碳纤维表面镀Cu薄膜和Fe薄膜，制得碳/铜复合纤维和碳/铁复合纤维，对其基本性能进行测试分析研究，测试其表面形态、力学性能和浸润性等，并分析不同的溅射工艺条件对纤维的影响，为其产品的进一步开发和应用提供了参考.

磁控溅射；碳纤维；碳/金属复合纤维；力学性能；表面形态；浸润性

碳纤维作为在化学组成中碳元素质量分数在90%以上的纤维材料,是中国自20世纪六十年代就开始研究开发的一种高强度、高模量材料，已广泛应用于航空航天、体育休闲用品和一般工业领域.磁控溅射法[1]属于辉光放电范畴，它利用阴极溅射原理进行镀膜，膜层粒子来源于辉光放电中正离子对阴极靶材的溅射作用.而且，磁控溅射是在二极溅射的基础上发展而来的，是在靶材表面建立与电场正交磁场，解决了二极溅射沉积速率低、等离子体离化率低等问题，是目前镀膜工业的主要方法之一.本研究主要通过磁控溅射法在碳纤维表面镀Cu薄膜和Fe薄膜,改变工艺参数制得碳/铜复合纤维和碳/铁复合纤维[2-3]，对其基本性能如表面形态、细度、力学性能和浸润性进行测试分析研究，为其产品的进一步开发和应用提供一定的参考.

1 实验部分

1.1实验原料及碳/金属纤维制备

实验原料：T-300碳纤维.采用JGP450超高真空多靶磁控溅射系统在碳纤维表面镀金属膜，以制备碳/金属复合纤维.

图1 碳/金属复合纤维制备工艺Fig.1 Preparation of carbon/metal composite fiber

参数设置：主要金属靶材为Cu和Fe，溅射气压为1.0 Pa，时间为5～10 min，功率为20～40 W.

制备工艺如图1所示.

1.2碳/金属纤维性能测试

(1)拉伸力学性能测试.采用LLY-06B型电子单纤维强力仪对碳纤维、碳/铁纤维、碳/铜纤维在干、湿态条件下测试其断裂强力和断裂伸长率.拉伸速度为20 mm/min,隔距长度为20 mm,预加张力为0.05 cN/tex.将单纤维浸入(20±2)℃的蒸馏水中，将试样全部浸没，浸没30 s，再用玻璃棒将纤维轻轻捞出，放于滤纸上数秒，直到重新拿起纤维时不滴水为止，其余同上，预加张力减半.

(2)表面形貌分析测试.采用纤维图像自动采集和识别系统对碳纤维及磁控溅射镀膜后的碳/金属复合纤维的表面形貌及细度进行表征分析.纤维图像自动采集和识别系统主要配Labomed光学显微镜，附R232可程控三维自动载物台.

(3)浸润性测试.采用DCAT-11型表面张力仪测试碳纤维、碳/铜纤维和碳/铁纤维的接触角，以表征纤维表面浸润性的变化[4].

2 结果及分析

2.1拉伸性能变化

采用LLY-06B型电子单纤维强力仪对碳纤维、碳/铁纤维(10 min，20 W)和碳/铜纤维(10 min，20 W)在干、湿态条件下测试其断裂强力与断裂伸长率，结果见图2和图3.

图2 碳纤维及碳/金属纤维的断裂强力Fig.2 Carbon fiber and carbon/metal composite fiber tensile strength

图3 碳纤维及碳/金属纤维的断裂伸长率Fig.3 Carbon fiber and carbon/metal composite fiber breaking elongation

由图2可知，在干、湿态下碳/金属纤维的断裂强力均大于碳纤维，具体为碳/铁纤维>碳/铜纤维>碳纤维.干态和湿态对比的情况下，湿态情况下的碳纤维和碳/金属纤维均比干态情况下有一定降低，这主要是由于在湿态情况下，水分的进入降低了碳纤维表面所附着的纳米级金属颗粒间的联系力.由图3可知，在干、湿态下碳/金属纤维的断裂伸长率均小于碳纤维，碳纤维>碳/铁纤维>碳/铜纤维.干态和湿态进行对比，湿态情况下的碳纤维和碳/金属纤维的断裂伸长率均比干态情况下有一定的增加.

2.2表面形貌变化

碳纤维和碳/金属纤维的形貌及细度变化见图4至图6.

图4 碳纤维Fig.4 Carbon fiber surface morphology

图5 碳/铁纤维Fig.5 Carbon/Fe fiber surface morphology

图6 碳纤维与碳/金属纤维细度Fig.6 Carbon fiber and carbon/metal composite fiber diameter

由图4和图5可知，碳纤维表面较为光滑，与之相比碳/铁纤维表面略为粗糙，细度有一定程度的增加，这是由于碳纤维表面所镀金属铁薄膜不是特别均匀所致.由图6可知，通过磁控溅射技术在其表面镀金属制成的碳/金属纤维，细度发生了明显的变化.在时间和功率均相同的条件下，碳纤维、碳/铜纤维和碳/铁纤维的细度始终保持着碳/铜纤维>碳/铁纤维>碳纤维；在相同时间内碳/金属纤维的细度随着功率的增加而增大，相同功率下时间越长，碳/金属纤维镀膜的厚度越大即细度越大，这主要是由于功率的增加和时间的延长使得碳纤维表面沉积的纳米级金属颗粒增加[5].

图7 碳纤维Fig.7 Carbon fiber

2.3表面浸润性变化

采用DCAT-11型表面张力仪测试碳纤维、碳/铜纤维和碳/铁纤维的接触角，以表征碳纤维表面浸润性的变化.碳纤维浸润力-浸润深度曲线见图7,碳/铜纤维(5 min,40 W)浸润力-浸润深度曲线见图8,碳/铜纤维(10 min,40 W)浸润力-浸润深度曲线见图9,碳/铁纤维(5 min,40 W)浸润力-浸润深度曲线见图10,碳/铁纤维(10 min,40 W)浸润力-浸润深度曲线见图 11,接触角具体测试计算结果见表1.

图8 碳/铜纤维(5 min，40 W)Fig.8 Carbon/Cu fiber(5 min，40 W)

图9 碳/铜纤维(10 min，40 W) Fig.9 Carbon/Cu fiber(10 min，40 W)

图10 碳/铁纤维(5 min，40 W)Fig.10 Carbon/Fe fiber(5 min，40 W)

图11 碳/铁纤维(10 min，40 W)Fig.11 Carbon/Fe fiber(10 min，40 W)

表1 碳纤维及碳/金属复合纤维接触角Tab.1 Carbon fiber and carbon/metal composite fiber contact angle

由表1可以看出，碳纤维原样表面较为光滑，θA与θR相差较小(4.002°)，接触角的滞后现象不明显，碳/铜纤维的滞后角均较大，而碳/铁纤维的滞后角随着时间的增加变化较大.滞后角的大小反映了纤维表面的粗糙程度，滞后角越大，纤维表面越粗糙，表面浸润效果越好，反之越差[6-7].当磁控溅射的镀膜时间相同时，碳/金属纤维的表面粗糙度差别非常大，碳/铁纤维的滞后角为4.829°，而碳/铜纤维的滞后角为16.219°，所以碳/铜纤维的浸润效果比碳/铁纤维明显.

3 结论

(1)无论干、湿状态，碳/金属纤维的断裂强力均大于碳纤维，具体为碳/铁纤维>碳/铜纤维>碳纤维，湿态情况下的碳纤维与碳/金属纤维的断裂强力均比干态情况下有一定降低.

(2)碳纤维的表面较为光滑，与之相比碳/金属纤维表面略为粗糙，细度也有一定程度的增加,碳/金属纤维的细度随着时间和功率的增加而增加.

(3)碳纤维原样的表面较为光滑，接触角的滞后现象不明显；碳/铜纤维的滞后角均较大，而碳/铁纤维的滞后角随着时间的增加变化较大.镀膜时间相同时，碳/金属纤维表面的粗糙度差别非常大，碳/铜纤维的浸润效果比碳/铁纤维浸润效果明显.

[1] 余东海，王成勇，成晓玲，等.磁控溅射镀膜技术的发展[J].真空，2009,46(2)：19-25.

[2] 陈瑞芳，高丽，花银群，等.磁控溅射工艺参数对Cu薄膜织构的影响[J].江苏大学学报，2009,30(5):483-486.

[3] 高丽，花银群，陈瑞芳.铜薄膜的直流磁控溅射制备与表征[J].微细加工技术，2008,3(2)：56-59.

[4] 肖红,施楣梧,于伟东.基于力分析的纤维浸润性能测试方法[J].材料科学与工艺，2007,15(6)：851-857.

[5] 黎小平，张小平，王红伟.碳纤维的发展及其应用现状[J].高科技纤维与应用，2005,30(5)：24-40.

[6] 王晓东，彭晓峰，陆建峰．接触角测试技术及粗糙表面上接触角的滞后性I：接触角测试技术[J]．应用基础与工程科学学报，2003,11(2)：174-184．

[7] Arnell R D，Kelly P J.Recent advances in magnetron sputtering[J].Surface and Coatings Technology,1999(3):170-176.

Preparationandperformanceresearchofcarbon/metalcompositefiber

WANG Juan, ZHOU Min-dong, CHU Chang-liu

(TextileandApparelCollege,AnhuiPolytechnicUniversity,Wuhu241000,China)

The carbon/Cu and carbon/Fe composite fibers are made with magnetron sputtering the Cu or Fe plating film on the carbon fiber surface, the basic performances of carbon/Cu and carbon/Fe composite fibers are researched and characterized. Main performance tests include surface morphology, mechanical and invasive properties, etc. The influences of different sputtering process conditions on the properties of the composite fibers samples are studied. All this is helpful to the further development and application of products to provide certain reference.

magnetron sputtering; carbon fiber; carbon/metal composite fiber; mechanical properties; surface morphology; invasive property

2013-11-17

地方高校国家级大学生创新创业训练计划项目(201210363025)

汪娟(1990-)，女，安徽枞阳人，本科生，主要从事纺织新材料及新产品的研究与开发.

储长流(1978-),男,副教授,主要从事纺织新材料及新产品的研究与开发.

TS184.4

A

1674-330X(2013)01-0011-04