紫外-可见分光光度法测定氯霉素炉甘石洗剂中氧化锌的含量*

★ 聂秀霞 曾文雪 莫国栋 何婉敏 黄佩珊

(1.中山市第二人民医院 广东 中山 528400；2.江西中医药大学 江西 南昌 330006)

氯霉素炉甘石洗剂是我院研制的皮肤科用药之一，其由氯霉素、炉甘石、氧化锌等组成，具有抗菌、消炎、止痒、收敛等作用，在无渗出性皮炎、湿疹、痱子、普通型痤疮中广泛应用。由于炉甘石、氧化锌易沉淀，造成灌装均匀度差异较大，传统测定方法通常采用络合滴定法测定其氧化锌的含量作为控制其质量的标准之一[1]，但是由于络合滴定法操作繁琐，人为误差大，更增加了其含量的差异性，近年来，杨连菊[2,3],张军[4]等采用紫外-可见分光光度法测定氧化锌的含量，取得了较好的效果，本文亦采用紫外-可见分光光度法测定氧化锌的含量，该方法灵敏度高、简单、易操作，可以作为控制其质量的标准之一。

1 仪器与试药

1.1 仪器 紫外-可见分光光度计(UV-1800，日本岛津)。

1.2 试药 氧化锌对照品(中国药品生物制品鉴定所，批号：111619-200301)，锌试剂(国药集团化学试剂有限公司，批号F20100802)，氢氧化钠、氯化钾、盐酸、硼酸等试剂均为分析纯，氯霉素炉甘石洗剂及氯霉素炉甘石阴性洗剂(不加氧化锌及炉甘石的氯霉素炉甘石洗剂)均为本医院制剂室自己配制，所用炉甘石及氧化锌原料均为国药准字号。

稀盐酸试液：精密量取盐酸23.4mL，加蒸馏水稀释至100mL即得。氢氧化钠试液：准确称取氢氧化钠4.3g，加蒸馏水溶解至100mL即得。硼酸-氯化钾缓冲液(pH=9.0)：取硼酸3.09g，加0.1mol/L氯化钾溶液500mL使溶解，再加0.1mol/L氢氧化钠溶液210mL即得。锌试剂溶液：取锌试剂0.13g，加氢氧化钠试液2mL使溶解，再加蒸馏水至100mL即得。

2 方法与结果

2.1 试液的制备

2.1.1对照品溶液的制备 精密称取氧化锌对照品0.05g，置100mL量瓶中，加稀盐酸10mL，振摇，至氧化锌完全溶解，再加水至100mL。精密量取10mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，备用。

2.1.2 供试品溶液的制备 将样品溶液摇匀，精密量取1mL，置100mL量瓶中，用滤纸擦去外壁的附着物，用量取好的稀盐酸(40mL)洗净移液管内壁的附着物，然后加入剩余量的稀盐酸，充分振摇，使沉淀物不再继续溶解，加水至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。

2.1.3 阴性对照溶液的配制 将氯霉素炉甘石阴性洗剂摇匀，照2.1.2项下从精密量取1mL开始，平行操作。

2.1.4 显色 精密吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液各2mL，分别置50mL量瓶中，各精密加入硼酸氯化钾缓冲液(pH=9.0)10mL与锌试剂溶液3mL，用水稀释至刻度，摇匀，在暗处放置1h，测定其吸光度。

2.2 检测波长的选择与线性范围

2.2.1 检测波长的选择 取显色好的对照品溶液、供试品溶液及阴性对照液，摇匀，分别在400～800nm扫描其吸收光谱，对照品溶液及供试品溶液均在620±1nm处有最大吸收，阴性对照液在此处几乎无吸收。因此选择620nm为检测波长。

2.2.2 线性范围 精密量取氧化锌对照品溶液0.5，1.0，2.0，3.0，5.0mL及阴性对照溶液分别置50mL量瓶中，按照2.1.4项下从各精密加入操作，早620nm处测定其吸光度，以浓度(X)为横坐标，吸光度(Y)为纵坐标，进行回归，得回归方程Y=0.2743X-0.0444(r=0.9962),说明线性关系良好。

2.3 测定方法 取6批氯霉素炉甘石样品，按照2.1.2项下方法配制，2.1.4项下方法显色，按照紫外分光光度法，在620nm波长处分别测定吸光度，计算其含量。

2.4 方法学考察

2.4.1 精密度实验 精密量取供试品(批号20120714)1mL，按照2.1.2项下方法配制，2.1.4项下方法显色，在620nm处测定吸光度3次，RSD为0.17%，表明仪器精密度良好。

2.4.2 重复性实验 精密量取同一样品3份，每份1mL，按照2.1.2项下方法配制，2.1.4项下方法显色，在620nm处测定吸光度3次，RSD为1.57%，表明样品制备方法重复性良好。

2.4.3 稳定性实验 取同一样品，精密量取，按照2.1.2项下方法配制，2.1.4项下方法显色，分别在0,15,30,60，90,120min测定其吸光度，RSD为0.53%，表明样品在120min中内稳定。

2.4.5 加样回收率试验 取已知含量的制剂(批号20120714)6份，精密量取1mL，分别精密加入干燥的对照品约20mg，按照2.1.2项下方法配制，2.1.4项下方法显色，测定吸光度，含量平均回收率的RSD1.79%.

2.4.6 样品测定 6批样品中氧化锌的平均含量为11.42g/瓶，RSD=3.86%，结果见表1。

表1 6批样品中氧化锌含量

3 讨论

炉甘石制剂由于易沉淀，给制备工艺带来一定的难度，同时由于其含量差异较大，也给质量控制带来了一定的难度，《中国药典》一直以络合滴定法测定氧化锌的含量，滴定法由于所加指示剂因加入量、指示终点与等当量间、操作者对颜色判断等引起误差，相对误差较大。近年来，杨连菊、张军等采用分光光度法测定氧化锌的含量，分光光度法较滴定法，具有准确性好、灵敏度高的优点，相对减少了滴定法的人为误差，本文选用紫外可见分光光度法测定氯霉素炉甘石中氧化锌的含量，其准确性，精密度、重复性均较好，可用于该制剂的质量控制。

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典(二部)[S].北京：化学工业出版社，2010:附录.

[2]杨连菊，冯学峰，徐子芳,等.炉甘石药材及饮片中氧化锌紫外-可见测定方法研究[J].中国实验方剂学杂志，2011,17(22)：89-91.

[3]杨连菊，冯学峰，徐子芳,等.紫外-可见分光光度法测定马应龙痔疮膏中氧化锌的含量[J].中国实验方剂学杂志，2011,17(21)：60-62.

[4]张军，梁爱君，陈新善,等.分光光度法测定复方氧化锌洗剂中氧化锌的含量[J].解放军药学学报，2002,18(4)：248-250.