聚丙烯树脂中挥发性有机物控制技术的研究进展

康 鹏，金 滟，蔡 涛，丁树岩，石胜鹏

（中国石化 北京化工研究院,北京 100013）

进展与述评

聚丙烯树脂中挥发性有机物控制技术的研究进展

康 鹏，金 滟，蔡 涛，丁树岩，石胜鹏

（中国石化 北京化工研究院,北京 100013）

概述了聚丙烯（PP）树脂中挥发性有机物（VOC）的主要组成和产生来源。重点探讨了PP聚合残留物和PP树脂降解对PP树脂中VOC含量的影响。综述了控制PP树脂中VOC含量的研究进展,分别从聚合工艺和助剂优化、吸附法、聚合物脱挥法等方面阐述了降低PP树脂中VOC含量的技术。通过在各个阶段协同控制PP树脂中的VOC含量将成为今后重要的研究方向之一。

聚丙烯； 挥发性有机物； 降解； 吸附； 脱挥

聚丙烯（PP）树脂具有优异的综合性能且质轻价廉,广泛应用于汽车内饰件中。现有PP树脂虽可基本满足汽车内饰件材料使用性能方面的要求,但受单体、催化剂、聚合工艺以及降解等影响［1-4］,PP树脂及其制品仍存在不同程度地释放挥发性有机物（VOC）污染环境和危害人们身体健康的问题。随着人们环保安全意识不断增强和国家关于车内空气质量评价指南标准的开始实施,车内污染问题越来越受到消费者和生产企业的重视,PP树脂中VOC释放问题也成为汽车内饰用PP材料亟待解决的问题之一。

本文概述了PP树脂中VOC的主要组成和产生来源,重点探讨了PP聚合残留物和PP树脂的降解对VOC含量的影响,综述了控制PP树脂中VOC含量的研究进展。

1 VOC的组成及产生来源

PP树脂产生VOC的影响因素较复杂［1-5］,涉及聚合工艺、加工改性、运输、储藏及应用等各阶段。分析VOC的组成,探索其产生来源可为进一步控制PP树脂中VOC的释放问题提供重要参考。

1.1 聚合残留物

聚合得到的PP树脂中会残留许多不可避免的未反应物,包括丙烯单体、少量丙烷、微量COS和CS2等小分子有机物,低聚物,以及己烷、乙醇、庚烷白油等溶剂［2,6］。来自聚合单元的小分子有机物进入丙烯回收单元及后续单元进行脱除,但由于工业净化装置的有效性和实用性,小分子有机物不可能完全脱除干净,因此仍有部分小分子有机物残留在PP树脂中,当外界条件改变时就会逐渐释放出来。刘玉善［7］发现,如果聚合过程中的闪蒸、汽蒸及干燥的效果不佳,也可导致PP树脂中的烃类VOC含量过高。Union Carbide Corporation等公司［8-9］发现,PP聚合用催化体系中的脂类化合物（如苯甲酸乙酯的残留物）和另一种烷烃类化合物也可产生大量VOC。

1.2 降解产物

PP分子链中的叔碳原子在受到光、氧、热或机械的作用下会发生不同程度的老化降解,从而产生大量VOC。因此,在加工改性（共混改性、挤出造粒和注塑加工等）过程中,PP树脂和助剂受热熔融后易发生降解产生大量VOC。特别是PP分子链在高温熔融共混过程中发生无规断裂和氧化降解导致了大量VOC产生［10-11］。曹豫新［12］发现,PP的热降解产物主要有甲烷、乙烷、丙烷、丙烯和异丁烷等。Xiang等［13］的研究结果则显示,在加工过程中,高温剪切所产生的各种自由基通过β断裂以及双分子的歧化反应促进PP的降解及新的功能基团生成。其中,烷氧自由基和烷过氧自由基分别以β断裂及双分子歧化反应产生醛和酮等产物；而碳自由基则通过双分子歧化反应形成带有双键的分子和断链的烷烃分子。这些烯烃、烷烃、醛和酮类产物有一部分直接挥发到环境中,另一部分则残留在改性后的PP树脂中。Xiang等［14］通过研究反复熔融加工的循环次数、累积加热时间和VOC排放量的关系发现,VOC的排放量随加工循环次数的增加和累积加热时间的延长基本呈线性增长趋势。

助剂降解也会产生对人体有害的VOC。Espert等［1,15］针对PP复合材料,利用固相微萃取-气相色谱质谱联用技术研究了高温降解后PP复合材料中的VOC成分,发现该VOC中含有抗氧剂降解产生的酚类物质（如对叔丁基苯酚）,此外他们还发现了由光稳定剂降解产生的环烯烃类小分子（1-甲基-4-（1-甲基亚乙基）环己烯）。本课题组［4］利用固相微萃取-顶空-气相色谱质谱联用技术研究了纯PP树脂中VOC的成分。研究结果表明,VOC中除含有PP热机械降解产生的烃类小分子和PP热氧化降解产生的醛酮类小分子外,还含有抗氧剂降解产生的少量苯酚类化合物。工业生产高流动性PP树脂常采用可控流变技术,其中添加的有机过氧化物在在线造粒过程中因高温会发生不同程度的降解,产生叔丁醇、醛、酮和酯类VOC。曹豫新［12］通过分析热裂解色谱发现,PP树脂热氧化降解导致链末端氧化和链断裂,生成的产物主要有CO2、H2O、甲醛、乙醛、丙酮、甲醇、叔丁醇及其他醛和酮的小分子。

2 控制VOC的技术

2.1 聚合工艺和助剂优化

利用可控流变法生产的PP树脂中VOC含量较高,故在工业生产中,选择氢调法生产工艺代替可控流变法成为降低PP树脂中VOC含量的主要方法之一。氢调法通过在聚合过程中添加氢气使PP分子链失去活性来终止分子链增长,从而得到高流动性PP树脂。该方法由于仅在聚合过程中添加氢气,因此不存在叔丁醇等小分子有机物。王小涓等［16］研究发现,氢调法生产的抗冲共聚PP树脂（K7726H）中的VOC含量较降解法生产的PP树脂中的VOC含量降低了76.5%（w）。余鹏等［17］研究发现,利用氢调法生产的PP树脂共混得到的PP复合材料中的VOC含量也大幅降低。

助剂优化应从以下几个方面考虑［12］：1）低浓度下的有效性和高效能；2）与基材的相容性好,对产品的最终性能影响小；3）对基材的理化指标无不良影响；4）热稳定性高、耐热性好；5）挥发性小,耐溶剂抽提性好,不与其他添加剂和助剂发生不良反应；6）无毒、无害、无异味、污染性小。为解决助剂中VOC的排放问题,目前一些知名的塑料添加剂供应商已对其产品进行了改进。氰特化工公司推出的受阻胺型光稳定剂UV3853具有良好的相容性,不会产生“喷霜”现象,并可在低添加量时提供高效的稳定性［18］。杨涛等［19］研究了紫外光稳定剂/抗氧剂体系/增容剂体系（UV/AO/ P-g）对PP复合材料中VOC含量的影响。研究结果表明,添加UV/AO/P-g体系后,PP复合材料中的VOC含量从145 μg/g降至15 μg/g左右。中国石化北京化工研究院［20］采用VOC抑制剂,通过添加苯并呋喃酮类自由基捕捉剂和全硫化粉末硅橡胶复合物等方式,可大幅提高自由基捕获剂的分散和使用效率,从而有效抑制了PP树脂的降解,显著降低了PP树脂中VOC含量,有效解决了PP树脂中VOC的残留问题。北京化工研究院［21］还发明了一种PP用VOC抑制母粒,可使PP材料中VOC含量降至50 μg/g以下。

2.2 吸附法

采用吸附法也可对PP中的VOC进行有效脱除。吸附法是指利用吸附剂捕获或吸附PP基体中残留的有机小分子达到控制VOC含量的要求。吸附法分为化学反应吸附和物理吸附两大类［22］。

化学反应吸附是指加入能与VOC反应的添加剂以生成相对分子质量较大、在正常使用环境下（如温度低于100 ℃）不会挥发的一种化合物或生成更易挥发的气体进而消除材料中原有VOC的方法。化学反应吸附涉及的化学反应极其复杂,但吸附过程具有较强针对性,适用于VOC种类明确且种类较少的情况［5］。Union Carbide Corporation［8］提出采用添加酯化甘油脂类化合物、环氧类化合物、一元醇或多元醇类化合物、脂肪酸脂类化合物或上述几种化合物的混合物脱除PP树脂中所含的VOC。通过将上述化合物与PP树脂熔融挤出,在挤出过程中使这些化合物和脂类残留物进行酯交换反应形成大分子化合物固定在树脂中,从而降低了挥发性小分子物质的含量。聚赛龙工程塑料有限公司［23］研究发现,铈盐掺杂TiO2粒子在可见光的光催化作用下,可有效的分解小分子有机物,并在此基础上制备了低VOC含量的车用PP树脂。

理论上物理吸附可对任何VOC进行吸附。因此,物理吸附方法适用于VOC含量较高的PP树脂。随着物理吸附剂的不断发展,现已出现了较多的物理吸附体系,包括活性炭、硅胶、金属氧化物、植物纤维、凹凸棒土等矿物土、分子筛和纳米粉末硅橡胶等。当上述吸附体系以一定形式分布于树脂基体中时,它们均能对树脂产生的气味或挥发性小分子进行吸附。Mitsui Toatsu Chemicals［24］采用一种氧化锌、TiO2和水的混合物解决了改性PP树脂中添加的滑石粉气味和其他对人体有害的挥发性小分子问题。Kim等［25］研究了不同含量的火山灰对生物淀粉填充PP复合材料中VOC含量的影响。研究结果表明,随火山灰添加量的增加,PP复合材料中甲苯类小分子的含量明显降低,而其余的VOC含量并未见明显变化。此外,他们还通过研究火山灰孔径的大小及其在树脂中的分布发现,火山灰可明显降低树脂的气味和VOC含量,且不降低树脂的物理机械性能。他们［26］还研究发现,随沸石分子筛含量的增加,PP复合材料的力学性能没有明显变化,当沸石分子筛含量为3%（w）时,PP复合材料中的VOC含量由于分子筛开孔结构的吸附而明显降低。该实验结果证明了天然或合成的沸石分子筛能有效降低PP复合材料中的VOC含量,且不降低其热力学性能。还有许多学者［22,27-30］研发了可降低改性PP树脂中VOC含量的多种物理吸附剂。研究结果表明,采用钠型晶体结构的碱金属硅铝酸盐粉体（粒径大于1 nm）、三组分稳定剂体系（脂肪酸脂类化合物、纳米级氧化锌、纳米级TiO2）、细孔硅胶、疏水性分子筛以及季铵盐型表面活性剂改性的凹凸棒土等不同的物理吸附剂能大幅降低车内饰用PP树脂中的VOC含量。文献［31-32］报道,利用黏土、膨润土、多孔二氧化硅、活性氧化铝或分子筛中的混合物、以及天然硅铝酸盐与纳米活性沸石的复配物可不同程度地降低PP改性树脂中的VOC含量。金发科技股份有限公司［33］进一步研究发现,氢型高硅铝比多孔分子筛对降低PP复合材料中的非极性VOC含量的效果较普通多孔分子筛明显。北京化工研究院［34］则采用特殊结构的全硫化粉末硅橡胶作为吸附剂,有效解决了PP复合材料中的VOC释放问题。需要指出的是,上述物理吸附剂在实际加工应用中又各有不足,因此需综合考虑比表面积、孔结构、表面结构、吸附曲线、解吸附温度、相容性、孔径大小、孔分布、亲水性和热稳定性等因素对VOC含量的影响。

2.3 聚合物脱挥

从聚合物本体中脱除挥发性成分的方法称为脱挥。PP脱挥主要有聚合后期粉料的闪蒸脱挥和熔体脱挥。闪蒸脱挥首先要求闪蒸充分、彻底,使PP粉料吸附的烃类物质尽可能闪蒸干净；其次要求采用干燥的氮气和空气,以免带入过多的水分和其他挥发性物质［35］。刘玉善［7］研究发现,提高闪蒸罐顶部气体含量、提高汽蒸蒸汽流量、提高汽蒸罐料位、增加汽蒸罐洗涤塔和干燥器洗涤塔的水洗频次等措施可改善汽蒸及干燥效果,有效降低PP中烃类化合物的含量。此外,闪蒸脱挥还需及时更换丙烯精制单元的脱硫剂,保证汽提塔的汽提效果,尽可能脱除丙烯中一些硫化物杂质。

在加工过程中,挤出机脱挥是熔体脱挥最常用的方法。挤出机脱挥是利用双螺杆挤出机优良的输送、传热、混合和界面更新等特性配合多阶排气装置在合成、混炼、造粒的过程中完成对副产物的脱除,从而促进残留物的脱除。Sumitomo Chemical Company［9］采用高温挤出造粒法,并且在挤出过程中采用抽真空的方式对粒子进行高温烘烤干燥,借此对残留物进行物理脱除。为了提高挤出机的脱挥效率,通常需要提高设备真空度和添加脱挥助剂（汽提剂或萃取剂或小分子驱除剂等）。汪家宝等［36］研究了脱挥助剂和多阶真空系统对PP树脂中VOC含量的影响。研究结果表明,随脱挥助剂用量的增加,PP材料中VOC的含量呈下降趋势；多阶真空脱挥装置的引入可大幅提高PP的脱挥效率,但过多的脱挥装置对设备制造来说较麻烦,因此宜使用三阶脱挥。文献［37］报道了采用添加小分子驱除剂和挤出机三级抽真空挤出造粒的方法,制备了低VOC含量的PP专用料。实验结果同样表明,熔体脱挥可有效降低PP复合材料中的VOC含量。金发科技股份有限公司［38］研发了添加液体萃取剂并使用二级真空脱挥的方法,制备了一种车用低VOC排放的PP。上海普利特复合材料有限公司［39］采用以PP为载体的水溶性聚合物表面活性剂（环氧乙烷和环氧丙烷嵌段共聚物）作为汽提剂,可明显降低PP树脂中的VOC含量。李峰等［40］分别研究了自然脱挥、真空脱挥、螺杆转速及加工设备对PP树脂中的VOC含量的影响。研究结果表明,自然脱挥和真空脱挥均可降低PP树脂中的VOC含量,但后者效果优于前者；控制螺杆转速可在一定程度上降低PP中VOC含量；BUSS捏合机降低PP中VOC含量的效果优于双螺杆挤出机。

3 结语

PP树脂中VOC的释放问题已成为PP工业发展亟待解决的关键问题之一。VOC的形成主要是由聚合残留物、PP及助剂降解等多种因素共同作用的结果。通过PP树脂聚合工艺和助剂优化、吸附法、聚合物脱挥等技术是目前有效控制VOC含量的主要方法。若能从VOC释放来源入手,通过在各个阶段协同控制PP材料中VOC含量的方法将成为今后重要的研究方向之一。同时,如何兼顾材料其他性能亦成为必须考虑的主要问题。随着人们生活水平的提高、环保意识的增强以及PP树脂中VOC含量控制技术的不断完善,安全环保的低VOC材料已成为未来PP树脂发展的必然趋势。

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（编辑 邓晓音）

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Progresses in Control Technology for Volatile Organic Compounds in Polypropylene Resin

Kang Peng,Jin Yan,Cai Tao,Ding Shuyan,Shi Shengpeng
（SINOPEC Beijing Research Institute of Chemical Industry,Beijing 100013,China）

The composition and origin of volatile organic compounds(VOC) in polypropylene(PP) resin were introduced. The effects of organic residue in the polymerization process and the degradation of PP resin on the content of VOC in PP were discussed. In addition,the progresses in control technology for VOC in PP,namely the optimization of polymerization process and additives, adsorption methods and the polymer devolatilization were reviewed. The coordination control of the VOC content in every stage of the polymer production will be an important research direction in the future.

polypropylene； volatile organic compounds； degradation； absorption；devolatilization

1000 - 8144（2014）08 - 0966 - 05

TQ 325.14

A

2014 - 03 - 04；［修改稿日期］ 2014 - 05 - 23。

康鹏（1983—）,男,河南省商丘市人,硕士,工程师,电话 010 - 59202491,电邮 kangpeng.bjhy@sinopec.com。联系人：金滟,电话 010 - 59202426,电邮 jiny.bjhy@sinopec.com。