玉米中淀粉总量测定的方法

战海枫 徐佳璐

（1.黑龙江省牡丹江市粮油卫生检验监测站157099，2.哈尔滨市粮食研究所150707）

玉米中含有多种营养成分，是现在最基本的饲料来源。玉米胚乳中最主要的碳水化合物为淀粉，质量分数在70%～80%之间。下面对高锰酸钾滴定法与旋光法这两种测定玉米淀粉总量的方法进行对比和探讨，以便寻找测定淀粉总量的最佳方法。

1 原理

淀粉总量的测定可分为直接测定法和间接测定法。旋光法属于直接测定法，该方法在测定时候不需要进行水解，而高锰酸钾滴定法为间接测定法，需要进行水解，将淀粉转化成还原糖，然后再测定还原糖含量，最后再用还原糖的量来计算淀粉含量。

旋光法原理。用酸性氯化钙溶液与磨细的含淀粉样品共同加热，可以使淀粉轻度的水解，钙离子与淀粉分子的羟基形成络合物，使淀粉分子充分分散进溶液中，变为淀粉溶液。由于淀粉分子含有带旋光性的碳原子，就可以通过旋光仪来测定旋光度α，淀粉浓度与旋光度大小成正比，由此就可以得到淀粉的含量。氯化钙溶液的pH值必须保持在2.30增加（减少）0.2，密度为1.30增加（减少）0.2。

高锰酸钾滴定法原理。样品除去蛋白后，其中的还原糖把铜离子还原为氧化亚铜，加入硫酸铁之后，氧化亚铜又被氧化为铜离子，用高锰酸钾溶液滴定反应生成的亚铁离子，最后再根据高锰酸钾消耗量，计算氧化亚铜的含量，最终查表得到还原糖的量。

2 方法

将玉米样品挑选干净，按四分法缩减取样约20克。将选取的样品风干或在60～65℃的条件下约烘6小时后粉碎，样品通过60目筛，混匀，装人磨口瓶备用。以旋光法为A组，用150毫升锥形瓶称量3组平行样品。准确称量样品2.5克，精确到1毫克。具体质量：A1为2.502克，A2为2.505克，A3为2.508克。以高锰酸钾滴定法为B组，用250毫升容量瓶称量3组平行样品。准确称量样品2.5克，精确到1毫克。具体质量：B1为2.506，B2为2.503克，B3为2.508克。

旋光法。测定样品水分含量。沿锥形瓶壁加50毫升氯化钙—乙酸溶液，轻轻摇匀，避免颗粒粘附在液面以上的瓶壁上。在119℃甘油浴中加热水解25分钟。冷却至室温。将水解液全部转人100毫升容量瓶中，用30毫升蒸馏水多次冲洗锥形瓶，洗液并入容量瓶中。按顺序加入1毫升硫酸锌溶液和1毫升亚铁氰化钾溶液。用蒸馏水定容，摇匀，过滤，弃去10～15毫升初滤液，使用旋光仪测定其比旋光度。

高锰酸钾滴定法。依次向容量瓶中加水50毫升，碱性酒石酸铜甲液10毫升，氢氧化钠溶液4毫升，定容，过滤。取50毫升滤液于400毫升烧杯中，加入25毫升碱性酒石酸铜甲液及25毫升碱性酒石酸铜乙液。加热煮沸，抽滤、洗涤。再放入烧杯，用25毫升硫酸铁溶液和25毫升水溶解氧化亚铜，以高锰酸钾溶液滴定至微红色为终点。

分别对两组试样的检测结果进行记录并通过公式计算其淀粉含量。旋光法粗淀粉的含量按下式计算：粗淀粉（%）=a×1 000 000/[LW（100-H）×203]，式中：a代表在旋光仪上读出的旋转角度；L代表旋光管长度（分米）；W代表样品重（克）；203代表淀粉比旋度；H代表样品水分含量（%）。

高锰酸钾法，先计算出试样中还原糖质量相当于氧化亚铜质量，然后再按照消耗高锰酸钾滴定液的量计算试样中还原糖的质量，再换算为淀粉含量。

3 结果

A组淀粉含量分别为72.35%，73.44%，71.48%。B组淀粉含量分别为71.84%，72.88%，70.46%。分别对两组结果求平均值，得到使用旋光法测得该玉米样品的淀粉含量为72.42%，使用高锰酸钾滴定法测得该玉米样品的淀粉含量为71.73%。可见旋光法测定的结果与高锰酸钾滴定法相比没有很大出入，操作简便，使用药品数量少，计算简便，是一种更为经济的方法。高锰酸钾滴定法测定的结果更为接近真实值，是一种准确度较高的方法。

4 结语

旋光法具有测定过程简单、节省时间、污染少等优点，适合测定大批量样品。高锰酸钾滴定法虽然测定过程繁琐，但也有着较高的准确性，可用于测定样品数量较少的试验。因此要根据需要，依照结果对准确度的要求以及试验的具体要求来灵活选择方法。在选择测定淀粉总量的方法时要加以对比区分，使用适合的检测方法来提高淀粉总量测定结果的准确性。