SF6示踪剂远程泄漏监测系统设计及性能

田 杰，羊衍秋,*，杨 亮，聂诗良，杨通在，王丽雄，张海涛

(1.中国工程物理研究院 核物理与化学研究所，四川 绵阳 621900；2.西南科技大学 信息工程学院，四川 绵阳 621010)

SF6远程分析主要通过两种实现方式：就地采样方式和远程采样方式。就地采样方式的分析结果需远距离传输。这种远程监测系统用小巧的探头采样，示踪剂分析一般采用电化学、红外等技术，最低检测含量(相对含量)为1 μL/L。该监测系统已实现工业应用，在变电站、GIS开关室等的环境监控、管理中已广泛应用。远程采样方式是用管道将监测点的气体样品输送到监测室进行分析。这种监测方式在分析方法选择上丰富、灵活，可采用分析灵敏度更高的气相色谱技术分析[8]，从而提高泄漏检测的灵敏度。

两种采样方式分析方法的检测灵敏度差别不大，但对于一些特殊检测场所，如贮存放射性和有毒有害气体物质容器的泄漏监测，就地方式无法适应，必须采用远程采样方式进行分析。

本文介绍SF6示踪剂多监测点在线监测系统的设计思路和主要功能模块流程。

1 系统设计

1.1 总体设计

示踪剂在线检测系统总体设计如图1所示。该系统由采样系统、进样系统、示踪剂分析仪器、工作站等组成。采样点采集的气体样品在气体循环泵动力作用下循环流动，在循环泵出口处采集，同时工作站记录采样点气体的温度和压力数据。通过压力控制进样系统的进样量，采用示踪分析仪器分析样品，然后将所有采集数据和分析数据输入工作站进行处理、分析，最后再反馈给样品采集控制设备，控制气体循环、样品采集和分析等流程[9]。

样品采集器参与样品的最终计算分析，因此是在线监测系统的重要设备，主要用于控制样品的采集和样品定量。气相色谱仪则用于分析示踪剂含量。

1.2 样品采集器设计

样品采集器是采集和分析不同监测点不同时刻样品的必需设备，承担着样品采集、定量、稀释，及色谱进样、系统清洗等单元流程操作。样品采集器除需满足上述功能要求外，还需满足如下特殊技术要求：1) 采集样品具有良好实时性；2) 样品间无交叉污染；3) 采样过程封闭，无泄漏。样品的实时性主要通过气体循环流动实现，监测点的气体样品始终处于流动状态，不仅使采集样品具有实时代表性，而且有助于示踪剂与监测点环境气氛(如空气、氮气等)均匀混合。

图1 示踪剂在线监测系统设计示意图

样品采集器的内部配管示意图示于图2。它主要由常闭型密封电磁阀、压力传感器、真空规管和φ3.2 mm不锈钢管等装配而成，共有8个与其他设备连接的接口，其中样品入口1个，系统管道清洗氮气入口1个，仪器校准用标准气体入口1个，真空泵接口2个，气相色谱仪进样阀接口2个。

SPV、WNV、VPV-1、VPV-2、ILV、OLV、STV为电磁阀；VA为真空计；P为压力传感器

采样前，管道系统用高纯氮气清洗至检测不到示踪剂组分色谱峰，系统抽空备用。采样时，开启样品进样阀(SPV)，样品进入管道系统，采样器管道内气体压力达到设定采样压力后关闭。压力平衡后采集样品的温度、压力参数。样品分析有两种模式：全压进样分析和分压进样分析。如果样品含量处于气相色谱仪的定量线性范围内，直接进样分析；如果样品含量超出色谱仪定量线性范围，需分压进样，样品进入“外接样品环”分掉一部分气体，使进入色谱仪的示踪剂处于定量线性范围，外接样品环的大小根据样品含量而定。气体进样量按理想气体等温方程计算：

(1)

式中：Bsplit为进样分压比；Vsample为样品进样量，mL；Vloop为气相色谱仪气体进样环体积，mL；p为进样压力，kPa；T为样品温度，K；p0为理想气体标准态压力，101.3 kPa；T0为理想气体标准态温度，273.2 K。

1.3 主要控制流程算法

在线监测系统控制采用可编程控制器(PLC)，PLC主流程按监测过程顺序编写，如图3所示，重要的单元流程(系统清洗流程和监测分析流程)示于图4、5。

图3 示踪剂在线监测主流程示意图

清洗流程是贯穿整个在线监测过程的基础单元流程，其主要功能是完成样品共用管道的清洗和检查，以确保样品分析无交叉污染，得到准确的分析结果。具体过程为：向管道内充入高纯氮气，然后抽空，反复多次，直至充入氮气中被监测组分(SF6)的含量(色谱峰高)低于2倍基线噪音(2σ)，抽空备用。进入清洗流程时，首先从主流程中读取清洗设置参数：基本清洗次数N、抽空压力限值psv(Pa)、充入氮气压力psN(kPa)、充入氮气平衡时间ts(s)、充入氮气实际压力pN(kPa)和温度T(K)。无论清洗前管道是否干净，无条件清洗N次，然后检测管道内SF6含量，如果SF6色谱峰高h大于2σ，返回清洗，直至SF6色谱峰高不大于2σ，退出清洗流程。

图4 系统清洗流程

图5 监测分析控制流程

监测分析流程由两层循环构成。外循环为监测时间控制循环，由监测时间(t，min)和每次监测采样时间间隔(tR，min)控制；内循环为监测点(NJ)控制循环，1台监测仪器同时监测多个监测点，每轮次监测需完成所有监测点的采样和分析。这种设计需要监测流程的时间间隔tR不小于NJ个样品分析所需时间的总和，因此，当初始设置tR

2 监测系统性能

2.1 基线噪声

基线噪声是分析系统的主要性能参数之一。通过比较气体采样泵和样品采集器在运行状态前后的色谱基线，可评价在线监测系统对色谱仪分析性能的影响。气相色谱仪(GC-17A，日本岛津)与在线监测系统连接前后，SF6分析色谱图如图6所示。图6中第一个色谱峰为SF6，第二个峰为氧。取SF6峰和氧峰之间的平直段测定基线噪声，连接前后的噪声分别为16.7 μV和17.6 μV，即在线监测系统连接前后色谱基线噪声基本一致。在线监测系统的控制电路在设计中充分考虑了电磁信号对色谱分析可能的影响，对电磁信号集中的硬件部位采用良好的电磁屏蔽措施。因此，在线监测系统对气相色谱仪的分析性能基本无影响。

2.2 采样管路体积

样品消耗量是在线监测系统的重要技术指标之一，样品需求量越小，对监测点气体环境的影响越小。采样压力一定时，样品消耗量由样品采集器的采样管道总体积(图2中粗线框内管道体积)决定。采用理想气体P-V-T法，在体积已知的钢瓶内充入高纯N2(压力在常压附近，85～130 kPa)，将此钢瓶与样品入口连接，样品采集器抽真空(小于20 Pa)后，打开采样阀门(SPV)，读取稳定压力，用理想气体等温方程计算采样管路体积：

图6 在线监测系统连接前(a)、后(b)SF6分析色谱

(2)

式中：V为样品采集器管路体积，mL；p0、p1分别为SPV阀开启前、后钢瓶压力，kPa；V0为钢瓶体积，1 116 mL。根据上述方法，将采样管道的体积标定了11次，标定结果为(35.4±0.3) mL。

根据采样设备管道的体积来选择管道的尺寸，选择管道的尺寸时主要考虑两方面的影响：1) 管道的死体积(即样品的消耗量)，选择直径越小的管道，采样消耗量越小；2) 管道抽空气阻，气阻越大，对管路清洗和样品交叉污染的影响也越大。系统要求样品消耗量小且抽空气阻小，综合考虑，该系统选择采用φ3.2 mm不锈钢管。

2.3 采样压力控制

在样品温度确定的条件下，样品消耗量由采样管道体积和采样压力两个因素确定。如前所述，因管道系统清洗和避免样品交叉污染的要求，管道体积减小受到制约。根据实验经验可通过控制采样压力实现样品消耗量控制。为此，在样品循环流动条件下，比较了实际采样压力与采样压力设置值间的差异，结果示于图7。

由图7知，实际进样压力与设定压力的线性关系良好，其线性方程为y=0.970 7x+9.130 2，相关系数为0.999 8，表明进样压力控制效果良好。

2.4 SF6在线分析测试

在线监测系统采用双柱阀切换分析SF6，分析技术及精密度检测参考文献[8]，本文重在测试在线监测系统分析SF6的精密度，考察不同含量样品分析是否存在交叉污染。将装有含量高于空气的SF6气体(相对含量为5×10-10L/L)的密封容器置于某房间内，用在线监测系统的采集通道1和采集通道2同时监测该房间内空气中的SF6含量，用采集通道3监测密封容器内的SF6含量；监测点距离检测系统150 m，采样时间间隔为10 min；SF6定量方式选择平均峰高响应值定量。监测结果列于表1。

图7 采样压力控制测试结果

由表1知，在线监测系统对同一样品在不同时刻的监测结果吻合良好，相对标准偏差小于1%，说明不同采样时刻监测结果具有良好的精密度。通道1和通道2的监测结果表明，不同通道对同一样品的监测结果一致。

通道3监测的密封容器中SF6含量与原始含量基本一致，且高于通道1和通道2的测量结果，说明通道1和通道2的样品未受到污染，系统各通道样品间的交叉污染可忽略。

2.5 监测点气体温度压力在线监测

监测点处的气体温度、压力监测具有重要意义，能指示监测点气体的状态，根据这两个参数的变化能及时发现监测点处的各种异常状况。该在线监测系统的温度和压力监测设计参考文献[9]。本文重点检验温度和压力监测的结果。温度监测的测试方法是监测距监测系统100 m处一杯热水的温度变化，同时在热水杯处和监测系统终端读取热水的温度，结果列于表2。采用类似方法监测距监测系统100 m处一容器内的压力，将容器抽空后充入不同压力的空气，在容器处和监测系统终端同时监测容器内压力的变化，结果列于表3。

表1 SF6在线分析结果

表2 监测点与监测终端温度监测结果比较

表3 检测点与监测终端压力监测结果比较

由表2知，监测系统对远端监测点处的温度监测结果与就地测量结果一致。表3结果表明，检测系统对远端监测点处压力监测结果与就地测量值之间存在一定差异，在260 s监测时间内，二者的最大偏差为1.60 kPa(240 s)。压力就地测量采用测量精度为0.5%、量程为200 kPa的压力传感器，极差限为2.00 kPa。由此分析，该在线监测系统对远端压力监测结果差异基本在就地测量误差限内，因此，可认为在线监测系统对远端压力监测结果可靠。

3 结论

利用监测点气体循环流动，在气体循环管道上采样并进行在线分析，建立了SF6示踪剂在线监测系统。样品采集器的管道设计和模块化监测流程软件设计可满足监测系统总体要求，监测系统设备运行对气相色谱仪的基线噪音影响可忽略，对SF6分析灵敏度无影响。

该监测系统能避免样品间的交叉污染；样品消耗量较小，并能通过采样压力控制方式减小样品消耗量；SF6在线监测数据精密度良好；远端监测点处的温度监测准确性很好，压力监测结果的准确性较温度监测的差，与0.5%精度压力传感器就地测量值的差异在1.60 kPa以内。

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