ICP-AES法同时测定食品包装铝箔中锌、铅、镉、砷的溶出量

黄让明，陈泽平，辛希奕，陈浩然，朱虹

（广东省汕头市质量计量监督检测所，广东汕头 515041)

ICP-AES法同时测定食品包装铝箔中锌、铅、镉、砷的溶出量

黄让明，陈泽平，辛希奕，陈浩然，朱虹

（广东省汕头市质量计量监督检测所，广东汕头 515041)

建立了ICP-AES法同时测定食品包装铝箔中锌、铅、镉、砷溶出量的方法。以4%乙酸溶液浸泡样品，室温放置24 h，分析线为Zn 213.856，Pb 220.353，Cd 226.502，As 193.759 nm。Zn，Pb，Cd，As的线性范围分别为0.3～5.0，0.1～2.0， 0.01～0.2，0.03～0.5 mg／L，线性方程分别为Y=23 487.27X+769.79，Y=6 713.35X+38.46，Y=30 562.52X+362.02，Y=6 448.97X+13.57；相关系数分别为0.999 9，0.999 8，0.999 9，0.999 5；检出限分别为0.009 6，0.003 7，0.000 4，0.013 9 mg／L；加标回收率为96.5%～100.5%；相对标准偏差为1.38%～3.06%(n=6)。该方法简便快速，测定结果准确。

ICP-AES；食品包装铝箔；锌；铅；镉；砷；溶出量

铝箔因其不透光、无异味、密封性好且不易滋生微生物等优良特性，广泛应用于食品包装。食品在包装上有一些特殊要求，包装打开后还能再密封，并且要具有可加热、保鲜、防腐和防潮的特性，铝箔可以满足这些特性要求，因而成为食品包装材料的首选［1］。尤其巧克力食品更是独钟铝箔包装，具有隔热保温、防止窜味和不易融化变质等优点［2］。铝箔原材料及生产工艺等因素决定了一些微量重金属的存在［3］，个别劣质食品包装铝箔会因为重金属的迁移而污染食品，严重危害人体健康。

铅是一种常见的蓄积性毒物，会引起神经系统损害，特别是对处于生长发育阶段的儿童，铅的危害更大，儿童的智力会受到影响；砷是一种有毒的类金属，会引发细胞中毒；镉不是人体必须的元素，是一种典型的潜在致癌物；锌虽然是人体需要的微量元素，但锌过量会引起消化道功能紊乱。目前对食品包装铝箔重金属溶出量的标准要求和检测方法尚不明确，通常参照国家标准［4］对铝制食具容器锌、铅、镉、砷溶出量的限量规定并按照GB 5009系列标准进行分析检测，分别采用原子吸收光谱法、二硫腙比色法和砷斑法［5-8］，这些方法操作繁琐，检验效率较低。

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法检测金属元素具有灵敏度高、检出限低、准确性好、线性范围宽及多元素同时检测等优点，是一种快速高效的检测方法［9］。为满足现代快速高效检测的要求，笔者建立了ICP-AES法同时测定食品包装铝箔中锌、铅、镉、砷溶出量的方法，对仪器工作参数及检测条件进行了研究和优化。该方法快速简便、准确实用。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

电感耦合等离子体原子发射光谱仪：ICAP6300型，美国Thermo Fisher Scientific公司；

冰乙酸：优级纯；

锌、铅、镉、砷标准储备溶液：质量浓度均为1 000 μg／mL，中国计量科学研究院；

4%乙酸溶液：量取冰乙酸40 mL，用超纯水稀释定容至1 000 mL；

实验用水为超纯水(电阻率18.25 ΜΩ·cm)。

1.2 标准溶液配制

分别移取锌、铅、镉、砷标准储备溶液用4%乙酸溶液逐级稀释配制成系列混合标准工作溶液，见表1。

表1 系列混合标准工作溶液质量浓度 mg／L

1.3 样品前处理

剪取试样5 cm×5 cm（两面总面积为50 cm2），用肥皂水清洗，用自来水冲洗干净，再用超纯水冲洗，晾干。试样置清洁玻璃容器中，加入100 mL沸乙酸溶液（4%）浸泡（即2 mL／cm2浸泡液），加上玻璃盖，室温(22±2)℃放置24 h，将以上浸泡液转移至100 mL容量瓶中，用4%乙酸溶液定容，立即上机测定［5，10］。

1.4 仪器工作条件

RF功率：1 300 W；等离子气流量：15 L／min；辅助气流量：0.5 L／min；雾化器压力：0.2 MPa；蠕动泵转速：75 r／min（清洗），45 r／min（分析）；清洗时间：30 s；积分次数：3次；分析线：Zn 213.856 nm，Pb 220.353 nm，Cd 226.502 nm，As 193.759 nm。

2 结果与讨论

2.1 样品处理条件的选择

国家标准对食品包装材料的迁移试验一般采用蒸馏水、4%乙酸溶液、20%（或65%）乙醇溶液和正己烷作为萃取液，分别模拟包装物接触水、酸、酒和油等不同性质食品的迁移量。考虑到金属离子在酸性溶液中的溶出量较大，以及铝箔包装的耐热特性，采用4%沸乙酸溶液作为浸泡液，浸泡液比例以国家标准规定的2 mL／cm2为准，室温放置24 h后转移至容量瓶中进行准确定量测定。

2.2 分析线的选择

分析线的选择主要考察测试灵敏度和受干扰的情况。优先选取灵敏度较高的分析谱线，用混合标准工作溶液和加标试样对4种元素多条分析谱线依次扫描，根据光谱强度、背景强度、峰形图进行比较，选定不受干扰、灵敏度高、精密度好的谱线作为分析线，见表2。通过试验，选择分析线波长分别为Zn 213.856 nm，Pb 220.353 nm，Cd 226.502 nm，As 193.759 nm。

表2 分析线的选择

2.3 仪器工作条件的优化

仪器工作条件主要包括高频发生器的射频功率（RF功率）、气流量、雾化器压力和蠕动泵转速等。这些参数与待测元素的物理化学性质有着复杂的关系，一般只能通过试验方法进行选择［11］。

射频功率是ICP-AES分析中重要的工作条件之一，它直接影响分析线的信背比和检出限［12］。RF功率越大，各元素光谱强度越大。以最难激发、光谱强度最低的砷元素为例，不同射频功率下的光谱强度见表3。如果光谱强度太低，低浓度时测试结果不稳定，当RF功率达到1 300 W时，4种元素光谱强度稳定，标准化结果理想。

表3 射频功率的影响

气流量、雾化器压力和蠕动泵转速主要影响试样雾化效果。当气流量、雾化器压力和蠕动泵转速过大时，会影响测试结果的稳定性；当气流量、雾化器压力和蠕动泵转速过小时，则影响测试的灵敏度，且清洗效果不理想，试验确定的气流量、雾化器压力和蠕动泵转速见1.4。

2.4 共存离子的影响

配制混合标准溶液（Zn, Pb, Cd, As的质量浓度分别为1.0，0.2,0.02,0.04 mg／L），对常见的共存离子进行干扰试验，分别试验100 mg／L的铝、钾、钠、铁、铜、钴、钛、锰、铬、钒、钙、钼，镁、钡等元素对待测元素的干扰情况，发现除多谱线元素铁对铅有弱干扰外，其它元素对待测元素的测定均无显著影响。

2.5 工作曲线与检出限

按1.4仪器工作条件对表1中系列混合标准工作溶液进行分析，以发射强度Y为纵坐标，4种元素对应的质量浓度X为横坐标绘制标准曲线。根据 IUPAC(International Union of Pure and Applied Chemistry，国际纯粹与应用化学联合会)的规定，在测定条件下，对4%乙酸溶液连续测定11次，并以3倍标准偏差所对应的浓度值为各元素的检出限。线性范围、回归方程、相关系数(r)和检出限见表4。

表4 各元素线性范围、回归方程、相关系数和检出限

2.6 方法精密度和回收率

选择有代表性的食品包装铝箔，按照1.3方法进行样品前处理，添加待测元素的标准溶液，使浓度在标准限量水平，在1.4仪器条件下，进行回收率和精密度试验，试验结果见表5。

由表5可知，4种元素的加标回收率为96.5%～100.5%，相对标准偏差均小于5%，由此可见，该方法测试结果准确可靠，重现性好，符合测定要求。

表5 回收率和精密度试验结果(n=6)

3 结语

通过对样品前处理和仪器工作条件进行优化，建立了ICP-AES法同时测定食品包装铝箔中锌、铅、镉、砷溶出量的新方法，该方法快速简便、准确实用，满足现代快速高效检测的要求。

［1］陆刚.漫谈铝箔的包装市场及其发展趋势［J］.塑料包装，2013，24(3): 8-14.

［2］胡连荣.巧克力的包装纸为什么多用铝箔［J］.知识就是力量，2011(3): 80.

［3］张春和，朱波.食品包装铝箔纸中铅含量测定及分析［J］.微量元素与健康研究，2013，3(5): 61-62.

［4］GB 11333-1989 铝制食具容器卫生标准［S］.

［5］GB／T 5009.72-2003 铝制食具容器卫生标准的分析方法［S］.

［6］GB／T 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定［S］.

［7］GB／T 5009.14-2003 食品中锌的测定［S］.

［8］GB／T 5009.62-2003 陶瓷制食具容器卫生标准的分析方法［S］.

［9］王微山，于苓，刘容宏.国内外食品包装模拟物的选用比较及化学物迁移研究［J］.科技资讯，2008，27: 239-240.

［10］刘磊，刘毅，李红梅. ICP-AES法同时测定食品玻璃容器中铅、镉、砷、锑的溶出量［J］.食品科学，2008，29(2): 353-354.

［11］张萍. ICP-AES测定陶瓷器皿中微量溶出铅、镉的研究［J］.广东微量元素科学，2010，17(7): 34-36.

［12］王昌钊，张遴. ICP-AES法测定玻璃器皿中铅、镉、砷、锑溶出量的研究［J］.化学分析计量，2012，21(4): 50-52.

Simultaneous Determination of Zn, Pb, Cd, As Released from Food Packaging Aluminum Foil by ICP-AES

Huang Rangming, Chen Zeping, Xin Xiyi, Chen Haoran, Zhu Hong
(Guangdong Shantou Institute of Supervision and Test of Quality and Metrology, Shantou 515041, China)

ICP-AES method was developed for the simultaneous determination of Zn, Pb, Cd, As, which released from food packaging aluminum foil. The sample was extracted with 4% acetic acid, placed at the room temperature for 24 h. The analytical spectral lines were Zn 213.856， Pb 220.353， Cd 226.502，As 193.759 nm. The results showed that the linear rang of 4 elements were 0.3-5.0, 0.1-2.0, 0.01-0.2, 0.03-0.5 mg／L, and the linear equations were Y=23 487.27X+769.79, Y=6 713.35X+38.46, Y=30 562.52X+362.02, Y=6 448.97X+13.57 with correlation coefficients of 0.999 5, 0.999 8, 0.999 9, 0.999 9, and the detection limits were 0.009 6, 0.003 7, 0.000 4, 0.013 9 mg／L for Zn, Pb, Cd, As, respectively. The spiked recoveries ranged from 96.5% to 100.5% with relative standard deviations of 1.38%-3.06% (n=6). The results demonstrated that the method was simple, rapid and accurate.

ICP-AES; food packaging aluminum foil; Zn; Pb; Cd; As; release

O657.31

A

1008-6145(2014)04-0054-03

10.3969／j.issn.1008-6145.2014.04.016

联系人：黄让明；E-mail: 972697387@qq.com

2014-05-12