高压蒸汽灭菌法对三七细粉中3种成分含量的影响

王 影，张德柱

（1．陕西省商洛市食品药品检验所，陕西 渭南 726000； 2．陕西盘龙药业集团股份有限公司，陕西 西安 711400）

三七又名田七，具有良好的止血和造血功效，能加强和改善 冠脉微循环。三七入药历史悠久，作用奇特，被历代医家视为药中之宝，故有“金不换”之说。三七在中成药制剂品种中大量使用，所含的皂苷类成分三七皂苷R1、人参皂苷 Rg1、人参皂苷 Rb1是主要有效成分，也是《中国药典》中评价三七药材质量优劣的指标成分，其含量的高低直接影响药品的效果。皂苷类成分在酸、碱、高温等条件下不稳定，而含三七的中药制剂中的三七药材一般以细粉入药。现规定生药细粉应经微生物限度测定合格后方能入药，我国中药制剂一般都是采用高压蒸汽对生药材进行灭菌。现有的报道对该灭菌方法的看法不一[1-2]。为了明确该处理工艺对三七药材细粉有效成分可能造成的影响，对三七经高压蒸汽灭菌后有效成分含量的影响进行研究，现报道如下。

1 仪器与试药

FZ102型微型植物粉碎机(北京中兴伟业仪器有限公司)；YXQ LS-50SI型高压蒸汽灭菌柜(上海博迅实业有限公司)；101-1型干燥箱(上海市实验仪器总厂)；FA2004型电子天平(上海精科科学仪器有限公司)；KQ-250B型超声仪(昆山市超声仪器有限公司)；LC-l0ATVP型高效液相色谱议(日本岛津公司)；Hypersil-C18柱(大连依利特分析仪器有限公司)；CDMC-21型色谱工作站（伍豪色谱工作站）。三七药材购于陕西商洛盘龙植物药业有限公司（产地为云南）；三七皂苷 R1对照品(批号为110745-200312)、人参皂苷 Rg1对照品(批号为110703-200726)、人参皂苷 Rb1对照品（批号为 110704-200921），均购自中国药品生物制品检定所，供含量测定用；甲醇、乙腈为色谱纯，水为双重蒸馏水，其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2．1 药材处理

取同一批次的三七适量，粉碎成细粉，过120目筛，将细粉混合均匀。取灭菌前样品，作为样品1；其余的三七粉作为样品2，置高压蒸汽灭菌柜中，121℃灭菌30 min，置干燥箱中，60℃干燥 1．5 h。

2．2 有效成分含量测定方法

参照 2010年版《中国药典（一部）》[3]，将三七皂苷 R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量作为本次研究的考察指标，并参考文献[4]中三七皂苷 R1、人参皂苷 Rg1、人参皂苷 Rb1的含量测定方法，分别对上述2份样品进行含量测定。

2．3 色谱条件与系统适用性试验

填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶；流动相：乙腈为流动相A，以水为流动相 B，按0～20 min流动相 A(%)20→40、流动相 B(%)80→60，20 ～26 min 流动相 A(%)40→20、流动相 B(%)60→80；进行梯度洗脱；检测波长：203 nm。理论板数按三七皂苷R1峰计应不低于3 000，色谱图见图1。

2．4 溶液制备

取三七皂苷R1对照品、人参皂苷Rg1对照品和人参皂苷Rb1对照品适量，加甲醇制成每1 mL含三七皂苷R10．178 mg、人参皂苷 Rg10．427 9 mg、人参皂苷 Rb10．331 5 mg的混合溶液，即得对照品溶液。精密称定样品 1(0．207 8 g)、样品 2(0．202 2 g)，分别置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50 mL，称定质量，超声处理30 min，取出，放冷，再称定质量，用50%甲醇补足减失质量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。

2．5 样品含量测定

分别精密量取对照品溶液和2种供试品溶液各10 μL，注入高效液相色谱仪，测定含量。结果见表1。

图1 高效液相色谱图

表1 样品含量测定结果

3 讨论

由表1可见，在高压蒸汽灭菌后三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷 Rb1含量分别下降了 37．65% ，36．49% ，31．25% ，以三者的总含量计，下降34．82%。研究结果表明，三七经高压蒸汽灭菌后有效成分下降明显，不宜采用高压蒸汽灭菌法对三七进行灭菌处理。为了保证三七含量和微生物限度检测合格，应采用其他消毒灭菌方法。

[1]方茂水，钟 彬．对三七片原料药材灭菌方法的探讨[J]．基层中药杂志，1995，9（2）:17．

[2]黄朋纳，潘育方．高压蒸汽灭菌对三七中有效成分的影响[J]．科技资讯，2006(12)：254．

[3]国家药典委员会．中华人民共和国药典（一部）[M]．北京：中国医药科技出版社，2010：11-12．

[4]国家药典委员会．2010年版中华人民共和国药典第一增补本《丹七片》[M]．北京：中国医药科技出版社，2012：14．