3种测定鲜蒜中水分含量方法的比较

刘睿婷， 宋百灵， 史荣梅， 李 可， 赵东升， 李新霞， 陈 坚

(1新疆埃乐欣药业有限公司， 乌鲁木齐 830013； 2新疆医科大学药学院， 乌鲁木齐 830011)

大蒜为多年生葱科葱属植物大蒜(AlliumsativumL.)的地下鳞茎，是一种历史悠久的药食两用植物，在古代就被不同文化背景的人们用于预防和治疗疾病[1-4]。近代研究表明，大蒜具有多种药理活性，主要有预防心脑血管疾病[5]、抗癌[6-8]、抗肿瘤[9]、抑菌[10]、降血脂[11]等作用。

植物体内的水分和干物质含量是植物生理状态和成熟度的重要指标，也是植物中最为基本的测定项目之一。此外，由于新鲜样品的水分含量易随空气的温度和湿度而改变，试样中干物质各组分的百分含量也常以全干样品为计算基础。因此鲜蒜水分测定是大蒜药材质量标准中的重要指标之一。《中国药典》(2010版一部)[12]中收载了鲜蒜药材的质量标准，但是质量标准中没有对水分含量的考察。《美国药典》[13]中有关于鲜蒜水分含量的测定，要求鲜蒜水分不超过65.0%。鲜蒜也属于食品，同时参照了食品中水分测定的方法。各种方法各具优劣，在选用时要充分考虑其方便性与实用性。本实验以普通鲜蒜为研究对象，比较《中国药典》、《美国药典》及《中国食品安全标准》中的水分测定法对大蒜水分含量测定的优缺点，以确定最可行的测定方法。

1 仪器与试药

1.1实验仪器真空干燥箱(DZF-6090，上海一恒科技有限公司)，精密鼓风干燥箱(BPG-9070A，上海一恒科技有限公司)，分析天平(AB135s，梅特勒托利斯)，扁形称量瓶(70 cm×30 cm)。

1.2试药无水氯化钙(分析纯，天津永晟精细化工有限公司)。鲜蒜购自新疆吉木萨尔县大有乡，采集时间为2013年9月10日。

2 方法与结果

参照《中国药典》(2010年第一部，水分测定方法中的减压干燥法，附录IX H中的第三法)、《美国药典》(<731> method Ⅲ Gravimetric)及《中国食品安全标准》(国标GB 5009.3-2010中第三法)中的水分测定法测定鲜蒜水分含量。由于鲜蒜中的水分含量很高，根据实际情况对《中国药典》及《中国食品安全标准》中的减压干燥法做了略微的改动。

2.1 《中国药典》法测定鲜蒜水分含量参照《中国药典》(2010年第一部，水分测定方法中的减压干燥法，附录IXH中的第三法)：取直径12 cm左右的培养皿，加入无水氯化钙干燥剂适量，使铺成0.5～1.0 cm的厚度，放真空干燥箱中。称取去皮完整大蒜约5 g，切片，置恒重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入真空干燥箱中，减压至0.53 bar，25℃干燥24 h。取出称量瓶，放入干燥器中0.5 h后称重，继续干燥，间隔1 h后再次称重。

《中国药典》法测定鲜蒜的水分含量，用时25 h，测得水分含量为58.9%。干燥后干燥物的颜色最浅，呈现浅黄色，和干燥前切片的鲜蒜颜色接近，见表1、图1。

2.2 《美国药典》法测定鲜蒜水分含量参照《美国药典》(<731>method Ⅲ Gravimetric)：称取去皮完整大蒜约5 g，切片，置恒重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖。于105℃干燥5 h，称重。继续干燥，间隔1 h后再次称重。《美国药典》法测定鲜蒜的水分含量，用时6 h，达到恒重，测得水分含量为63.8%。干燥后干燥物的颜色较深，呈现焦黄色，见表2、图2。

2.3 《中国食品安全标准》法测定鲜蒜水分含量参照《中国食品安全标准》(国标GB 5009.3-2010中第三法)：取直径12 cm左右的培养皿，加入无水氯化钙干燥剂适量，使铺成0.5～1.0 cm的厚度，放真空干燥箱中。称取去皮完整大蒜约5 g，切片，置恒重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入真空干燥箱中，减压至0.53 bar，65℃干燥16 h。取出称量瓶，放入干燥器中0.5 h后称重，继续干燥，间隔1 h后再次称重。《中国食品安全标准》法测定鲜蒜的水分含量，用时17 h，测得水分含量为61.4%。干燥后干燥物的颜色适中，呈现黄色，见表3、图3。

表1 《中国药典》法测定鲜蒜的水分含量实验结果

表2 《美国药典》法测定鲜蒜的水分含量实验结果

表3 《中国食品安全标准》法测定鲜蒜的水分含量实验结果

图1 《中国药典》法测定鲜蒜的水分含量的干燥物外观 图2 《美国药典》法测定鲜蒜的水分含量的干燥物外观 图3 《中国食品安全标准》法测定鲜蒜的水分含量的干燥物外观

2.4 3种测定鲜蒜水分含量方法比较3种水分测定方法比较，《美国药典》法测定鲜蒜的水分含量，干燥比较完全，测定时间比较短。但与其它2种方法相比较，其干燥温度过高，除了水分外，可能导致鲜蒜中一些挥发性或遇热不稳定物质的损失，使实验结果偏大；并且从干燥物外观看，呈现焦黄色，略带焦状。

《中国药典》及《中国食品安全标准》中的水分测定法都是用减压干燥，区别就是干燥温度及干燥时间。《中国药典》中测定鲜蒜水分的干燥温度是在室温(25℃)，干燥时间25 h，干燥后的干燥物外观与干燥前的颜色比较接近，测定的鲜蒜水分为58.9%，实验结果与其它2种方法结果相比较低，分别相差了2.5%和4.9%。在室温下减压干燥，除了水分外，鲜蒜中几乎没有损失其它的挥发性物质，但是干燥时间较长，干燥品也并没有达到恒重，测定的结果偏低。

《中国食品安全标准》法测定鲜蒜水分的干燥温度是在65℃下，干燥过夜(一般为16 h)，测得鲜蒜的水分含量为61.4%，其干燥物的颜色在3种方法中适中，呈现黄色。综合比较，这种方法为最可行方法。

2.5干燥时间使用“2.3”项下《中国食品安全标准》法对干燥时间进行探讨，鲜蒜水分测定在13 h就达到了恒重，与干燥5 h的结果相比，只差了1.4%(图4)。鲜蒜水分测定时干燥达到恒重的时间会有差异。因为鲜蒜中水分含量和很多因素都有关系，如鲜蒜采收后的存放时间、存放条件、取样等。故结合实验室条件，采收的鲜蒜需在干燥通风的条件下，放置1 w左右，再进行水分测定，水分测定时间为14～18 h。

3 结论

本研究采用3种不同的方法测定鲜蒜中水分含量，通过对其干燥时间及干燥后的干燥物外观进行对比。结果表明：减压干燥法测定鲜蒜中水分含量是最佳方法，干燥时间为14～18 h，所得测定结果符合国家要求。

图4 不同干燥时间的鲜蒜水分测定结果

参考文献:

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[13] The United States Pharmacopeial Convention. United States pharmacopoeia[M]. USA:USP, 2012:1309-1311.