诃子汤浸泡铁屑最佳炮制工艺研究

何那拉 包明兰 巴根那

( 内蒙古民族大学附属医院，内蒙古 通辽 028000)

铁屑为锉削加工金属铁所得粉末，是蒙医药常用药物之一。具有解毒、清肝热、消浮肿、医眼疾功能［1］。临床经诃子汤制后应用。据研究，铁屑经诃子汤制后生成易溶于水的亚铁盐，便于人体吸收;其传统浸泡法工艺简便、省工省时、成品Fe2+含量高。但是传统的炮制方法在铁屑的粒度、诃子汤用量、浸泡时间及烘干温度等方面无规范，本研究考虑以上4 个因素且每个因素选取3 个水平，选用L9(3)4 正交表设计试验方案，采用比色法测定诃子汤浸泡铁屑工艺对Fe2+含量的影响，从而建立诃子汤浸泡铁屑的最佳炮制工艺条件。

1 材料及试剂

1.1 药材: 铁屑(批号2013004、2013010、2013009)、诃子(批号2013014): 由内蒙古民族大学附属医院制剂室提供。硫酸铁铵标准品(批号1116 -200301): 由中国药品生物制品鉴定所提供。

1.2 仪器: T6 新世纪紫外可见分光光度计，BS224S 电子天平，JM 电子天平，DZTW 调温电热套，回流装置。

1.3 试剂: 0.1%邻二氮菲水溶液(临用时配置);1%盐酸羟胺水溶液(临用时配置);醋酸- 醋酸钠缓冲液(pH4.6)。

2 方法及结果［2 ～3］

2.1 标准铁溶液的制备: 精密称取硫酸铁铵0.022g，置25 mL 容量瓶中加1 mol·L-1的盐酸10 mL，溶解后加水稀释至刻度，摇匀即得。

2.2 标准曲线的绘制: 精密吸取标准铁溶液0.5、1.5、2.5、3.5、4.5 mL，分别置于25mL 容量瓶中，依次分别加入醋酸—醋酸钠缓冲液2.5mL，1%盐酸羟胺溶液1 mL，0.1%邻二氮菲溶液2.5 mL，用水稀释至刻度，摇匀。以试剂为空白对照，在紫外-分光光度计508 nm 波长处测定吸光度，绘制标准曲线。得回归方程为y =2.136 4x +0.237(r=0.9986)。结果见表1。

表1 标准曲线数值表

2.3 试验设计: 采用L9(34)正交设计法，选定铁屑粒度、诃子汤用量、浸泡时间、烘干温度为4 个因素，每个因素选取3 个水平，结果见表2。

表2 因素水平表

2.4 样品制备: 根据L9(34)正交表设计方案，称取A 粒度的铁屑10 g，置烧杯中，加入B 倍量诃子汤煎煮液，浸泡C天，过滤，在D 温度下烘干，备用。

2.5 供试品溶液的制备: 分别精密称取9 份炮制样品约2.0 g，置烧杯中，加100 mL 水，煮沸30 min，过滤，滤渣再加80 mL 水，煮沸20 min，过滤，滤渣再用水洗涤2 次，每次20 mL，合并滤液，移入250 mL 量瓶中，加1 mol·L-1盐酸25 mL，用水稀释至刻度，摇匀即得。

2.6 Fe2+含量测定: 精密吸取供试品溶液1mL，置25mL容量瓶中，依次分别加入乙酸-乙酸钠缓冲液2.5 mL，1%盐酸羟胺溶液1mL，0.1%邻二氮菲溶液2.5mL，用水稀释至刻度，摇匀即得。在紫外-分光光度计508 nm 波长处测定吸光度。按外表一点法计算Fe2+含量，结果见表3。

方差分析结果表明，A 因素即铁屑粒度对Fe2+含量有显著性差异(P＜0.05)，即铁屑过40 目筛子，其他因素对Fe2+含量无差异。从表3，直观分析结果表明A3B3C3D2为最好。在9 个试验中A3B1C3D2 方案的Fe2+含量最高(4.92%)。于是我们比较研究了A3B3C3D2 与A3B1C3D2工艺制铁屑的Fe2+含量，含量分别为4.09%、1.09%。故选择了诃子汤浸泡铁屑的最佳炮制工艺为: A3B3C3D2，即铁屑过40 目筛子，诃子汤用量为药材的15 倍，浸泡时间为7d，烘干温度为50℃。

表3 正交试验中Fe2+含量结果

表4 Fe2+含量方差分析表

2.7 制铁屑中Fe2+含量测定: 精密称取最佳炮制工艺炮制的铁屑粉末2.0 g，按上述方法提取，在紫外-分光光度计508 nm 处检测吸光度，计算Fe2+含量。结果见表5。

表5 制铁屑中Fe2+含量测定结果

3 讨 论

3.1 铁屑为锉削加工金属铁所得粉末，是蒙医药常用药物之一。具有解毒、清肝热、消浮肿、医眼疾功能。铁是生命体不可缺少的必需元素，也是人体中最丰富的微量金属。铁对保持机体内外环境的平衡，维持人体的健康起着至关重要的作用。铁屑的传统炮制方法有诃子汤浸泡、水柏枝汤浸泡和诃子汤煎煮等［4～5］。诃子汤制铁屑是为了促进Fe2+的溶出，制铁屑中Fe2+含量为4.09%而生铁屑中Fe2+含量为0.02%，故诃子制铁屑促进了Fe2+的溶出，有利于人体对铁的吸收而发挥疗效。

3.2 诃子汤的提取方面，我们摸索了50g 诃子，加10 倍量水煎煮1 次;加8 ～10 倍量水煎煮2 次;加6 ～10 倍量水煎煮3 次，结果以加8 ～10 倍量水煎煮2 次的诃子汤浸泡后的铁屑中Fe2+含量最好。故选用了加诃子药材的8 ～10倍量水，煎煮2 次。

3.3 诃子制铁屑的工艺在古籍书中均有记载，但没有统一的检测标准和炮制规范。本文在传统工艺基础上对铁屑粒度、诃子汤用量、浸泡时间及烘干温度等因素进行筛选研究，确定对炮制结果有明显影响的指标，采用正交试验法，对诃子制铁屑的工艺进行优化和规范。实验结果表明，铁屑粒度对Fe2+含量有显著性差异(P＜0.05)，即铁屑过40 目筛子，其他因素对Fe2+含量无差异。综合考虑，诃子汤浸泡铁屑的最佳炮制工艺为: A3B3C3D2，即铁屑过40 目筛子，诃子汤用量为药材的15 倍，浸泡时间为7d，烘干温度为50℃。

［1］清·伊舍巴拉珠尔著.认药白晶鉴［M］. 1966：50.

［2］白明纲，贫锋嘎. 正交试验法研究蒙药铁屑炮制工艺［J］. 中药材，1991，14(2) ：26 -28.

［3］国家药典委员会，中华人民共和国药典［S］. 二部. 北京：中医药科技出版社，2010：168，173，175，179.

［4］红梅，乌仁图雅.铁粉的炮制［J］. 中国蒙医药，2007，1：66 -67.

［5］毕力夫.蒙药炮制文献研究［M］. 内蒙古人民出版社，2007：198.

［6］吴香杰. 蒙药炮制学［M］. 内蒙古人民出版社，2011：301.