太阳能级单晶炉热场的适应性改造研究

韩焕鹏，刘 锋，周传月，李 丹

(中国电子科技集团公司第四十六研究所，天津300220)

太阳能光伏行业作为朝阳产业，虽然市场前景广阔，但是在一段时期内，市场需求量是一定的。随着国内产能过剩的日趋严重，以及欧美双反政策的打击，我国的太阳能产业发展受到制约。大量企业的产品积压，设备停转，进入休眠期。同时我国的半导体产业近年来发展快速，随着集成电路和分立器件厂商的产能扩大，高性能的半导体级硅片始终处于供不应求的状态。同为硅单晶、太阳能级单晶以及半导体级单晶虽在诸多方面都存在着较大不同，但其生长方法本质相同。那么若能对太阳能级硅单晶生长设备进行改造，使其适应半导体级单晶的生长，使得闲置资源得到利用，不失为一种发展方向和思路。

1 实验过程和方法

本实验选用JRDL-900 型单晶炉，该单晶炉为软轴提拉型直拉炉，其设计主要针对太阳能级硅单晶产品。该设备初始配置500～550 mm（20～22英寸） 热系统，可投料100～120 kg，能够拉制150～200 mm(6～8 英寸)太阳能硅单晶。其炉室为顶开式结构，设有主副炉室浮动挡板阀，能够实现主副炉室的真空分离，可在保持主室温度和真空的情况下，实现单晶取出，籽晶更换，掺杂等操作。配有温度和直径自动控制系统，能够实现单晶生长过程中的放肩、等径及收尾的自动控制。表1为JRDL-900 型单晶炉的主要技术参数。

表1 JRDL-900 型单晶炉的主要技术参数

JRDL-900 型单晶炉的主要技术参数与常规半导体级单晶炉相近，具备适应性改造潜力。但该设备配置20 英寸热系统（图1 所示为500 mm 热场的示意图），主要适于进行150 mm 及以上太阳能级硅单晶的生长。而目前国内对于半导体级硅单晶的需求主要以75 ～150 mm 为主，因此JRDL-900 型单晶炉若想适应半导体级硅单晶的生长需求，就需要重新设计使用适合于半导体级硅单晶生长的热系统。

图1 JRDL-900 型单晶炉原500 mm 热场示意图

在通过测量获取了JRDL-900 型单晶炉详细的炉体参数后，通过CAD 设计软件，我们依据测量数据，绘制了JRDL-900 型单晶炉的详细炉体和热场图形。为了在较大的炉室和电极间距下，安装适合于100～150 mm 的半导体级硅单晶生长的350 mm 热场，必须要设计一套合适的过渡连接机构，使单晶炉加热电极能够和350 mm 加热器进行配合。在CAD 设计软件的辅助下，我们通过原JRDL-900 型单晶炉和热场，设计出了能够满足其热场使用的过渡电极板和保温桶支撑，并添加了保温桶盖板来优化热场，并进一步加强了热场的中部保温。在整个设计过程中，我们尽量保留了原500 mm 热系统的中底部保温及导流筒支撑，这样一方面可以降低加热功率，减少能耗损失，也可以加强整个单晶生长区域的保温效果，改善单晶生长热环境，为半导体级单晶质量提供保证，也有助于减少实验改造经费，节约改造成本[1]。在热场设计的最后，我们引入了三段式的热屏装置，该热屏装置，不同于原一体式热屏，三段热屏可分拆组合，且具有不同的倾斜角度[2]。与固定角度的单个热屏不同，多段不同角度的热屏组合可以避免因热场尺寸的减小，造成原单晶炉的测径和观察不畅，影响单晶的自动控制和测量。而且分体组合式结构不仅能节省加工成本，而且在化料阶段，第三段热屏通过特殊机构吊装在单晶炉副室处，可在原料和热屏间流出较大空间，这样可以大大提高装料量，进而提高晶体的生长效率。如图2 所示为改造前后的热场对比情况。

图2 JRDL-900 型单晶炉热场改造前后的对比图

2 拉晶实验情况和结果分析

2.1 拉晶实验情况

热系统设计的成功与否，需要通过具体的拉晶实验予以确定。为了验证JRDL-900 型单晶炉改进后热系统的使用效果，在整套热系统加工完成并安装后，对半导体级硅单晶的拉制进行了实验。首先我们对热系统进行了真空煅烧，通过连续几次的真空煅烧，来去处热系统各石墨部件和碳毡中含有的挥发性物质，同时检验整套热系统的加温能力和工作稳定性，此阶段也为后面的拉晶实验提供了具体的加热操作工艺参数。

硅单晶拉制工艺对硅单晶的生长稳定性和质量均有较大影响，在进行拉晶实验前，我们制定了具体的JRDL-900 型单晶炉350 mm 热系统拉制100 mm 硅单晶的拉晶工艺参数。实验拟分成N型，<100> 和<111> 晶向，电阻率2～6 Ω·cm 两个实验产品，均为目前半导体行业需求量较大的单晶规格。两类单晶都对产品的电阻率均匀性和微缺陷参数提出较高的要求，相比与太阳能级硅单晶，如何控制产品的电参数和缺陷参数符合要求，才是真正的难点，也是此类单晶炉改造成功与否的判断标准。如表2 所示为JRDL-900 型单晶炉350 mm 热系统拉制100 mm 硅单晶的拉晶工艺参数设定。

拉晶实验总共进行3 个炉次，第一炉拉晶实验，投料25 kg 多晶料摻入硅磷母合金4.25 g，拉制N 型<100> 晶向100 mm、电阻率2～6 Ω·cm硅单晶。设定好拉晶工艺参数后开始化料。化完料后降温，放下吊装的第三节导流筒，换装上籽晶，降下籽晶，调整好温度后开始拉制小头。小头测试合格，开始拉制单晶。熔晶、引晶、放肩、收肩、及等径生长均一次成功。但是单晶从熔晶到等径阶段一直晃动，由于单晶晃动化弧，只能手动操作，无法投入自动。经检查，发现上炉筒冷却水循环不畅，发热严重，氩气刚进入炉筒顶部即被加热，形成涡流，致使钢丝绳晃动。上炉筒水管放气冷却水恢复循环后，炉筒冷却，晃动逐渐停止。单晶生长手动控制稳定后开始自动控制，晶转设定13 r/min，等径自动控制过程稳定，最后单晶拉制1 100 mm 长开始收尾。单晶断去头尾长度为1080mm，成晶率为80%。

表2 硅单晶的拉晶工艺参数设定

第二炉拉晶实验仍拉制N 型<100> 晶向100 mm、2～6 Ω·cm 硅单晶，用于验证设备的稳定性和一致性。该炉熔晶、引晶、放肩、收肩、及等径生长过程顺利。晶转为16 r/min，晶体生长时晃动不明显，能够进行等径自动控制，单晶拉制1 120 mm开始收尾。单晶断去头尾长度为1 080 mm，该炉成晶率为81.48%。

图4 硅单晶成品图

第三炉拉晶实验针对<111> 晶向单晶，拉制N 型<111> 晶向100 mm、2～6 Ω·cm 硅单晶，主要验证设备在高晶转下运行稳定性，以判断其是否能够使用高晶转工艺来改善<111> 晶向单晶的电阻率均匀性参数。此炉投料情况同前两炉。该炉熔晶、引晶、放肩、收肩、及等径生长过程顺利。晶转为23 r/min，晶体等径自动控制稳定。该炉单晶拉制1 020 mm 开始收尾，成晶率为75%左右。如图3 所示为采用JRDL-900 型单晶炉350 mm 热系统拉制的100 mm<111> 晶向硅单晶成品图。

2.2 实验结果分析

JRDL-900 型单晶炉改进350 mm 热系统拉制单晶3 炉次，获得成品硅单晶3 颗，其中<100>晶向硅单晶2 颗，<111>晶向硅单晶1 颗。随后对3颗硅单晶进行了去头尾和切取样片处理，并对单晶各参数进行了测试。表3，表4，表5 分别为3 炉硅单晶的电阻率及电阻均匀性、氧碳含量和漩涡缺陷测试情况。

根据测试结果，我们可以看到拉晶实验第一炉硅单晶的电阻率均匀性参数小于10%，第二炉除最尾部外均小于13%。两炉单晶规格相同，工艺参数只有晶转略有差距，第一炉转速虽稍低，但单晶生长很稳定，第二炉转速虽稍快，但有晶体有少许晃动，对均匀性可能会产生影响，这也从侧面反应出了设备的晶转共振范围，为大规模生产的工艺制定提供了依据，在第二段最尾部拉晶时剩料已很少，杂质溶入较多，会对电阻率均匀性参数产生影响。第三炉为100 mm<111> 晶向单晶，晶体转速最快，但单晶生长很稳定，单晶整体电阻率变化小于15%，在未配置磁场的条件下，该单晶的电阻率均匀性参数是不错的，常规半导体级硅单晶通常对于<100>晶向硅单晶的电阻率均匀性参数要求小于15%，<100> 晶向硅单晶的电阻率均匀性参数要求小于20%，更高规格的单晶要求电阻率与均匀性参数均在10%以内。通过测试结果，我们发现通过热系统的重新设计改进，JRDL-900型单晶炉基本具备了常规半导体级硅单晶的生产能力，设备运行稳定性能够得到保障，但要获取更高规格的半导体级单晶，则需为设备配置磁场，以进一步改善单晶的电阻率均匀性参数，来提高晶体质量，以满足器件的使用需求。

表3 电阻率及均匀性测试结果

表4 氧碳测试结果

表5 旋涡缺陷测试结果

3 炉硅单晶的氧碳含量参数均表现正常，在半导体器件和电路级单晶的要求范围内。

试验中第一炉拉制的100 mm<100> 晶向单晶经微缺陷检测，部分单晶存在浅漩涡缺陷，漩涡缺陷的产生与晶体生长参数和生长稳定性有一定的关系，第一炉单晶初始生长阶段由于晶体晃动造成晶体生长区域不稳定，晶体拉速波动大有较大关系。通过其他两炉试验，晶体的生长工艺的进一步优化，晶体生长稳定性得以提高，确实达到了抑制微缺陷产生的目的，有效提高了晶体的质量。

3 结 论

在JRDL-900 型太阳能级单晶炉上安装自行设计的350 mm 密闭式热场，替换原有的500 mm热场，使该单晶炉具备了半导体级75～150 mm（3～6 英寸）常用硅单晶的生长条件。进一步的拉晶实验证明了该类单晶炉改造的合理性和可行性。对热系统改进后生长单晶的参数测试，表明在保证设备运行稳定性的前提下，太阳能级单晶炉具备半导体级硅单晶的生长能力，通过合理的改进和工艺参数设定，可以生产出各参数符合使用要求的常规级半导体级硅单晶。而若想进一步提高单晶的质量，则需对单晶炉进一步添加磁场装置，并掌握成熟合理的磁场拉晶工艺，才能在提高晶体质量的同时，保证大规模晶体制造的成品率要求。

[1] 苏文佳，左然，Vladimir Kalaev[J]. Journal of Synthetic Crystals. 2010(2) ：524.

[2] 谢俊启，韩焕鹏. 单晶炉密闭式热场改造研究[J]. 电子工业专用设备，2012(8)：7-9.