碳酸铅物料碱浸试验研究

杨 文，吴海国，李 婕，刘慧芳

（湖南有色金属研究院，湖南长沙 410100）

碳酸铅物料碱浸试验研究

杨 文，吴海国，李 婕，刘慧芳

（湖南有色金属研究院，湖南长沙 410100）

采用氢氧化钠浸出碳酸铅物料回收铅，试验考察了氢氧化钠浓度、反应温度、时间、液固比对碱浸的影响，确定碱浸的最佳工艺条件：NaOH浓度6 mol／L，液固比10∶1，温度90℃，浸出时间3 h。在此条件下，铅的浸出率可达92.77%。

碳酸铅物料；碱浸；铅浸出率

硫酸锌厂产生大量的铅渣，火法工艺处理低发热值的铅渣存在流程长、能耗高、环境污染大等问题，特别是烟气中二氧化硫和烟尘中铅的污染问题尤为严重。湿法工艺因适应性强、生产规模可大可小、污染小等优点而颇受关注［1，2］。

铅具有两性：既能形成高铅酸的金属盐，又能形成酸的铅盐。碳酸铅物料主要成分为PbCO3，故较少采用酸浸处理的方法。碳酸铅物料主要含铅，同时含少量的锌、锑等杂质，高浓度的碱液可以选择性浸出，铅在碱性溶液中形成铅的络合物，而其它杂质保留在浸出渣，这样保证了铅与其它杂质良好的分离，碱溶液中的铅极易通过电积提取出来。

采用废碱转型－碱浸－电积工艺回收铅渣中的铅，稀贵金属在浸出渣中得到大幅度的富集。铅渣转型有利于硫酸根的单独处理，减小电积铅后液的处理难度，转型的碳酸铅物料碱浸过程主要受碱浓度、液固比、温度、反应时间等因素的影响，为得到较高的铅浸出率，需针对这些影响参数进行试验研究。

1 试 验

1.1 试验原料

1.1.1 碳酸铅物料

试验采用的碳酸铅物料是通过某硫酸锌厂的铅渣经废碱转型而来，经干燥、破碎、取样化学分析，结果见表1。

由表1可知，铅渣中含铅为35.42%、含硫为1.16%，同时还含锌、锑、铟、银等。

表1 碳酸铅的化学成分 %

1.1.2 烧碱

工业级氢氧化钠，含量≥99%。

1.2 试验原理与方法

1.2.1 试验原理

碳酸铅在碱性溶液易被离解，其中铅与OH－生成络合离子，络合离子主要有Pb（OH）＋、［3］，主要反应如下式：

溶液中总铅的浓度为：

以δ0、δ1、δ2、δ3分别表示Pb2＋、Pb（OH）＋、Pb-（OH）2、的分布系数。

铅在碱性溶液中的累计稳定常数K1、K2、K3可从文献［4］查得。由式（5）～（8）可计算铅在溶液中各种形态的分布情况，当pH＜5时，溶液中的铅以Pb2＋形式存在；当7＜pH＜10，溶液中的铅大部分以Pb（OH）＋的形态存在；当10＜pH＜12，溶液中的铅发生水解生成Pb（OH）2；当pH＞12时，铅主要以的形式存在。

1.2.2 试验方法

取100g碳酸铅物料和一定比例的NaOH溶液放入烧杯，置于电炉盘上，设定反应温度和搅拌速度，达到反应温度开始计时。碱浸反应结束后经过滤、热水洗涤。滤渣烘干、计重，取样分析渣含铅、锌，浸出率计算公式如下。式中：η2为浸出率／%；m2为浸出渣质量／g；m0为碳酸铅质量／g；R0为碳酸铅含铅或含锌率／%；R2为浸出渣含铅或含锌率／%。

2 结果与讨论

2.1 NaOH浓度的影响

固定温度80℃，液固比为10∶1，时间为3 h，考察NaOH浓度对铅、锌浸出率的影响，结果如图1所示。

图1 NaOH浓度对铅、锌浸出率的影响

由图1可知，NaOH浓度升高，铅、锌浸出率随之增大。但NaOH浓度过高，浸出液粘度增大，影响过滤及后期电积液的导电性能。在试验过程中发现，NaOH浓度达到7 mol／L，浸出液粘度大，过滤速度慢，合理的NaOH浓度应为6 mol／L。

2.2 液固比的影响

液固比与物料的沉降速度等有关，固定NaOH浓度为6 mol／L，温度为80℃，时间为3 h，考察液固比对铅、锌浸出率的影响，结果如图2所示。

图2 液固比对铅、锌浸出率的影响

由图2可知，铅、锌浸出率随液固比增大而升高。液固比从6∶1到10∶1，铅、锌浸出率增大较为明显。液固比超过10∶1，铅、锌浸出率上升较慢。因此碱浸合理的液固比应为10∶1。

2.3 浸出温度的影响

高浓度的碱液粘度较大，温度对碱液粘度有重要的影响。固定NaOH浓度为6 mol／L，液固比为10∶1，浸出时间为3 h，考察温度对铅、锌浸出率的影响，结果如图3所示。

由图3可知，铅、锌浸出率随温度的升高而增大。因为反应温度的升高，溶液粘度下降，溶质扩散速度加快，促进浸出反应的进行。浸出温度为90℃时，铅浸出率达到92.77%。温度过高，造成溶液蒸发损失大，因此合理的浸出温度应为90℃。

图3 反应温度对铅、锌浸出率的影响

2.4 浸出时间的影响

固定NaOH浓度为6 mol／L，温度为90℃，液固比为10∶1，考察反应时间对铅、锌浸出率的影响，结果如图4所示。

图4 反应时间对铅、锌浸出率的影响

由图4可知，浸出率随着浸出时间的延长而升高。浸出时间为3 h时，铅浸出率为92.77%。当浸出时间超过3 h时，铅浸出率增加不明显。考虑能耗、成本等因素，合理的浸出时间应为3 h。

在NaOH浓度为6 mol／L，温度为90℃，液固比为10∶1，时间为3 h条件下，碱浸渣率为47.78%，碱浸渣化学成分见表2。

表2 碱浸渣的化学成分 %

由表2可知，碱浸渣中含铅为5.36%，铅、锌浸出率分别为92.77%、46.27%，锑、铟、银和部分锌保留在渣中，从而使渣中铟、银等贵金属含量升高，提高了渣的附加值。

3 结 语

研究碱浸碳酸铅物料，可以得出以下结论：

1.提高NaOH浓度、反应温度、液固比和延长反应时间都有利于铅、锌的浸出。

2.碱浸小型试验的理想工艺条件为：NaOH浓度为6 mol／L，液固比为10∶1，温度为90℃，浸出时间为3 h，铅、锌浸出率分别为92.77%、46.27%。

3.通过碱性浸出，浸出渣中的Ag、In等元素含量明显升高，渣的附加值得到提升。

［1］ 王德全，付一鸣.湿法炼铅的发展状况［J］.有色金属（冶炼部分），1998，（6）：5－7.

［2］ 吴锡平.湿法炼铅新工艺研究［J］.有色矿冶，1996，（5）：32－37.

［3］ 李洪桂.冶金原理［M］.北京：科学出版社，2005.

［4］ JA迪安.兰氏化学手册［M］.北京：科学出版社，2003.

Experimental Study on Leaching from Lead Carbonate w ith Sodium Hydroxide

YANGWen，WU Hai-guo，LI Jie，LIU Hui-fang
（Hunan Research Institute of Nonferrous Metals，Changsha 410100，China）

Lead was leached from lead carbonate with sodium hydroxide.The effects of potential，concentration of sodium hydroxide，reaction temperature，reaction time and solid／liquid ratio on the resultof alkali leachingwere investigated and the optimum conditions of alkaline leaching process were determined as follows：NaOH concentration of 6 mol／L，reaction temperature at80℃，liquid／solid ratio of 10∶1，and reaction time for 3 h.The leaching rate of lead can be up to 92.77%under these conditions.

lead carbonate；alkali leaching；leaching rate of lead

TF111.31

：A

：1003－5540（2014）05－0045－03

2014－07－19

杨 文（1984－），男，助理工程师，主要从事有色金属冶金、资源综合利用、工程咨询设计等工作。