氟硅酸钾容量法测硅的综合操作优化方案研究

崔金娟　李丹莹　赵丽冰

摘 要：氟硅酸钾容量法是测定水泥中二氧化硅含量的常用方法之一。该文探讨了沉淀生成及过滤条件等对氟硅酸钾容量法测定水泥中二氧化硅含量的影响并提出了操作优化方案。试验结果表明：控制氟硅酸钾沉淀的生成条件以生成更稳定纯净的氟硅酸钾沉淀、过滤前用氯化钾-乙醇溶液冲洗滤纸并通过形成液柱的方式提高过滤速度有利于提高结果准确度。

关键词：氟硅酸钾 二氧化硅 准确度

中图分类号：TQ172 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2014）01（b）-0009-02

氟硅酸钾容量法是测定水泥中二氧化硅含量的常用方法。氟硅酸钾容量法从样品熔融到氟硅酸钾沉淀的生成、过滤、洗涤、水解、滴定，要经过一系列的操作过程，因此影响结果准确度的因素较多。GB/T 176-2008对于氟硅酸钾容量法测水泥中二氧化硅含量的测定操作步骤做了说明，但每个步骤的具体操作细节并不详尽，因此通过实验研究形成各操作要点的综合优化方案尤为重要。

该文针对氟硅酸钾容量法测水泥中二氧化硅的沉淀生成条件控制、过滤操作等步骤提出了综合优化方案，并进行了相关的试验和探讨，旨在提高氟硅酸钾容量法测硅的准确度。

1 测定原理

2 操作优化方案

从氟硅酸钾容量法测水泥中二氧化硅含量的原理可以看出，要得到准确的二氧化硅含量测定结果，一方面需将试样中硅转变为可溶性硅酸盐，提供足量的氢离子、氟离子和钾离子并控制操作条件将硅酸根离子完全转化为氟硅酸钾沉淀，另一方面需控制条件避免氟硅酸钾沉淀的提前水解，使氟硅酸钾沉淀在最终滴定时完全水解。因此，形成稳定纯净的氟硅酸钾沉淀并抑制沉淀的提前水解至关重要。

3 试验仪器和试剂

3.1 试验样品

本样品采用水泥生料标准样。

3.2 试验仪器

3.3 药品及试剂

4 试验步骤

4.1 熔样及脱埚

4.2 氟硅酸钾沉淀的生成、过滤优化方案试验步骤

4.3 氟硅酸钾沉淀的洗剂、中和、水解及滴定

5 试验结果

本文对所提出的操作优化方案进行了试验，并设置了对比实验。试验结果见表1。

可见，采用所提优化方案的条件进行试验，结果准确度更高，实验耗时更短。

6 结语

该文所提出的操作综合优化方案使测定结果准确度更高，说明氟化钾的加入采用逐滴加入的方式、过滤前用氯化钾-乙醇溶液冲洗滤纸并使漏斗形成液柱的综合实验方案在提高氟硅酸钾容量法测二氧化硅准确度方面是可行的。

过滤过程中以形成水柱的形式过滤可以提高过滤速度，缩短过滤时间，这一方面使实验过程更快速，另一方面有利于抑制氟硅酸钾沉淀的提前水解，从而提高结果准确度。

参考文献

[1] GB/T 176-2008水泥化学分析方法.

[2] 刘伶娟.氟硅酸钾容量法测定SiO2准确性的探讨[J].石家庄铁路工程职业技术学院学报，2003（4）：21—23.

[3] 周春艳，吴群芳，吴匡振.氟硅酸钾容量法检测SiO2的方法及影响因素[J].江苏陶瓷，2011（4）.

[4] 杨和达.用容量法测定水泥中二氧化硅含量实验要点探讨[J].福建分析测试，2011，20（5）：56-58.

[5] 孙玉华.氟硅酸钾容量法测硅的探讨[J].辽宁建材，2005（2）：44.

[6] 张小康，张正兢.工业分析[M].化学工业出版社，2007.

[7] 王贤.氟硅酸钾容量法测硅误差分析及对策[J].玻璃，2010（7）：25—27.

注释

①所采用的氯化钾加入量7g是通过针对本试样做的预先探索实验确定的。该加入量可以保证一定的氯化钾过饱和量又不会过量太多。

②通过实验发现，实验耗时的差异主要体现在过滤时间上。

摘 要：氟硅酸钾容量法是测定水泥中二氧化硅含量的常用方法之一。该文探讨了沉淀生成及过滤条件等对氟硅酸钾容量法测定水泥中二氧化硅含量的影响并提出了操作优化方案。试验结果表明：控制氟硅酸钾沉淀的生成条件以生成更稳定纯净的氟硅酸钾沉淀、过滤前用氯化钾-乙醇溶液冲洗滤纸并通过形成液柱的方式提高过滤速度有利于提高结果准确度。

关键词：氟硅酸钾 二氧化硅 准确度

中图分类号：TQ172 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2014）01（b）-0009-02

氟硅酸钾容量法是测定水泥中二氧化硅含量的常用方法。氟硅酸钾容量法从样品熔融到氟硅酸钾沉淀的生成、过滤、洗涤、水解、滴定，要经过一系列的操作过程，因此影响结果准确度的因素较多。GB/T 176-2008对于氟硅酸钾容量法测水泥中二氧化硅含量的测定操作步骤做了说明，但每个步骤的具体操作细节并不详尽，因此通过实验研究形成各操作要点的综合优化方案尤为重要。

该文针对氟硅酸钾容量法测水泥中二氧化硅的沉淀生成条件控制、过滤操作等步骤提出了综合优化方案，并进行了相关的试验和探讨，旨在提高氟硅酸钾容量法测硅的准确度。

1 测定原理

2 操作优化方案

从氟硅酸钾容量法测水泥中二氧化硅含量的原理可以看出，要得到准确的二氧化硅含量测定结果，一方面需将试样中硅转变为可溶性硅酸盐，提供足量的氢离子、氟离子和钾离子并控制操作条件将硅酸根离子完全转化为氟硅酸钾沉淀，另一方面需控制条件避免氟硅酸钾沉淀的提前水解，使氟硅酸钾沉淀在最终滴定时完全水解。因此，形成稳定纯净的氟硅酸钾沉淀并抑制沉淀的提前水解至关重要。

3 试验仪器和试剂

3.1 试验样品

本样品采用水泥生料标准样。

3.2 试验仪器

3.3 药品及试剂

4 试验步骤

4.1 熔样及脱埚

4.2 氟硅酸钾沉淀的生成、过滤优化方案试验步骤

4.3 氟硅酸钾沉淀的洗剂、中和、水解及滴定

5 试验结果

本文对所提出的操作优化方案进行了试验，并设置了对比实验。试验结果见表1。

可见，采用所提优化方案的条件进行试验，结果准确度更高，实验耗时更短。

6 结语

该文所提出的操作综合优化方案使测定结果准确度更高，说明氟化钾的加入采用逐滴加入的方式、过滤前用氯化钾-乙醇溶液冲洗滤纸并使漏斗形成液柱的综合实验方案在提高氟硅酸钾容量法测二氧化硅准确度方面是可行的。

过滤过程中以形成水柱的形式过滤可以提高过滤速度，缩短过滤时间，这一方面使实验过程更快速，另一方面有利于抑制氟硅酸钾沉淀的提前水解，从而提高结果准确度。

参考文献

[1] GB/T 176-2008水泥化学分析方法.

[2] 刘伶娟.氟硅酸钾容量法测定SiO2准确性的探讨[J].石家庄铁路工程职业技术学院学报，2003（4）：21—23.

[3] 周春艳，吴群芳，吴匡振.氟硅酸钾容量法检测SiO2的方法及影响因素[J].江苏陶瓷，2011（4）.

[4] 杨和达.用容量法测定水泥中二氧化硅含量实验要点探讨[J].福建分析测试，2011，20（5）：56-58.

[5] 孙玉华.氟硅酸钾容量法测硅的探讨[J].辽宁建材，2005（2）：44.

[6] 张小康，张正兢.工业分析[M].化学工业出版社，2007.

[7] 王贤.氟硅酸钾容量法测硅误差分析及对策[J].玻璃，2010（7）：25—27.

注释

①所采用的氯化钾加入量7g是通过针对本试样做的预先探索实验确定的。该加入量可以保证一定的氯化钾过饱和量又不会过量太多。

②通过实验发现，实验耗时的差异主要体现在过滤时间上。

摘 要：氟硅酸钾容量法是测定水泥中二氧化硅含量的常用方法之一。该文探讨了沉淀生成及过滤条件等对氟硅酸钾容量法测定水泥中二氧化硅含量的影响并提出了操作优化方案。试验结果表明：控制氟硅酸钾沉淀的生成条件以生成更稳定纯净的氟硅酸钾沉淀、过滤前用氯化钾-乙醇溶液冲洗滤纸并通过形成液柱的方式提高过滤速度有利于提高结果准确度。

关键词：氟硅酸钾 二氧化硅 准确度

中图分类号：TQ172 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2014）01（b）-0009-02

氟硅酸钾容量法是测定水泥中二氧化硅含量的常用方法。氟硅酸钾容量法从样品熔融到氟硅酸钾沉淀的生成、过滤、洗涤、水解、滴定，要经过一系列的操作过程，因此影响结果准确度的因素较多。GB/T 176-2008对于氟硅酸钾容量法测水泥中二氧化硅含量的测定操作步骤做了说明，但每个步骤的具体操作细节并不详尽，因此通过实验研究形成各操作要点的综合优化方案尤为重要。

该文针对氟硅酸钾容量法测水泥中二氧化硅的沉淀生成条件控制、过滤操作等步骤提出了综合优化方案，并进行了相关的试验和探讨，旨在提高氟硅酸钾容量法测硅的准确度。

1 测定原理

2 操作优化方案

从氟硅酸钾容量法测水泥中二氧化硅含量的原理可以看出，要得到准确的二氧化硅含量测定结果，一方面需将试样中硅转变为可溶性硅酸盐，提供足量的氢离子、氟离子和钾离子并控制操作条件将硅酸根离子完全转化为氟硅酸钾沉淀，另一方面需控制条件避免氟硅酸钾沉淀的提前水解，使氟硅酸钾沉淀在最终滴定时完全水解。因此，形成稳定纯净的氟硅酸钾沉淀并抑制沉淀的提前水解至关重要。

3 试验仪器和试剂

3.1 试验样品

本样品采用水泥生料标准样。

3.2 试验仪器

3.3 药品及试剂

4 试验步骤

4.1 熔样及脱埚

4.2 氟硅酸钾沉淀的生成、过滤优化方案试验步骤

4.3 氟硅酸钾沉淀的洗剂、中和、水解及滴定

5 试验结果

本文对所提出的操作优化方案进行了试验，并设置了对比实验。试验结果见表1。

可见，采用所提优化方案的条件进行试验，结果准确度更高，实验耗时更短。

6 结语

该文所提出的操作综合优化方案使测定结果准确度更高，说明氟化钾的加入采用逐滴加入的方式、过滤前用氯化钾-乙醇溶液冲洗滤纸并使漏斗形成液柱的综合实验方案在提高氟硅酸钾容量法测二氧化硅准确度方面是可行的。

过滤过程中以形成水柱的形式过滤可以提高过滤速度，缩短过滤时间，这一方面使实验过程更快速，另一方面有利于抑制氟硅酸钾沉淀的提前水解，从而提高结果准确度。

参考文献

[1] GB/T 176-2008水泥化学分析方法.

[2] 刘伶娟.氟硅酸钾容量法测定SiO2准确性的探讨[J].石家庄铁路工程职业技术学院学报，2003（4）：21—23.

[3] 周春艳，吴群芳，吴匡振.氟硅酸钾容量法检测SiO2的方法及影响因素[J].江苏陶瓷，2011（4）.

[4] 杨和达.用容量法测定水泥中二氧化硅含量实验要点探讨[J].福建分析测试，2011，20（5）：56-58.

[5] 孙玉华.氟硅酸钾容量法测硅的探讨[J].辽宁建材，2005（2）：44.

[6] 张小康，张正兢.工业分析[M].化学工业出版社，2007.

[7] 王贤.氟硅酸钾容量法测硅误差分析及对策[J].玻璃，2010（7）：25—27.

注释

①所采用的氯化钾加入量7g是通过针对本试样做的预先探索实验确定的。该加入量可以保证一定的氯化钾过饱和量又不会过量太多。

②通过实验发现，实验耗时的差异主要体现在过滤时间上。