红景天中灰分、水分及浸出物的含量考察分析

何宝佳，李宏湛，魏 蔚，李 萍

(1.皖南医学院 药学院，安徽 芜湖 241000；2.修正药业集团股份有限公司)

红景天是蔷薇目景天科红景天属多年生草本或亚灌木植物的干燥根及根茎，主要分布在北半球高寒地带，全世界约有90种，我国有73种2亚种7变种，主要分布于东北、华北、西北及西南，在各个分布带内，多数种红景天都分布在海拔2500～4500米之间．《晶珠本草》、《藏药图鉴》中记载红景天能治疗咳血和妇女白带等病症；《本草纲目》中记载红景天为“草本上品”，主要功效是扶正固本、补气养血、清热润肺．在国外，前苏联将红景天作为“适应原样”药物，用于宇航员、飞行员、运动员等消除疲劳，增强体力．近年来国内将红景天作为强身健体的药物逐步进行深入研究和开发，已有了多种制剂、保健品及饮料．现代药理学研究也证明红景天属植物具有抗缺氧、抗衰老、抗肿瘤、提高记忆力等作用．鉴于红景天潜在的巨大药用价值，本研究对其总灰分、不溶性灰分，含水量及醇浸出物进行测定及比较，以保证其质量控制及贮存、运输过程中不易发生质量变化，为红景天药材的鉴定、质量标准的建立以及质量控制提供一定的实验依据．

1 仪器设备与材料

1.1 仪器设备与试剂

高温炉(马福炉)，坩埚，坩埚钳，干燥器，百灵LAI14型电子天平(110g/0.0001g)(常熟市百灵天平仪器有限公司)；101-2A型数显电热鼓风干燥箱(上海锦屏仪器仪表有限公司通州分公司)．盐酸、辛醇(或纯植物油)、乙醇等，均为分析纯．

1.2 材料

西藏大花红景天、青海大花红景天、西藏圣地红景天、四川大花红景天、临江高山红景天，以及临江地区不同采收期红景天(8月25日、8月30日、9月5日、9月15日、9月25日、9月30日)，以上均由吉林农业大学专家教授鉴定为景天科红景天属植物红景天．

2 灰分考察

(1)瓷坩埚的准备．将坩埚用盐酸(1:4)煮1～2h，洗净晾干后，用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写上编号，置于规定温度(500～550℃)的高温炉中灼烧1h，移至炉口冷却到200℃左右后，再移入干燥器中，冷却至室温后，准确称重，再放入高温炉内灼烧30min，取出冷却称重，直至恒重(两次称量之差不超过0.3mg)．

(2)样品预处理．先制备成均匀的试样，再准确称取适量试样于已知重量坩埚中，置烘箱中干燥，再进行炭化,也可取测定水分后的干燥试样直接进行炭化．

(3)样品炭化．在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理．炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行，把坩埚置于电炉或煤气灯上，半盖坩埚盖，小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生．对特别容易膨胀的试样(如含糖多的食品)，可先于试样上加数滴辛醇(或纯植物油)，再进行炭化．

(4)样品灰化．炭化后，把坩埚移入已达规定温度(500～550℃)的高温炉炉口处，稍停留片刻，再慢慢移入炉膛内，坩埚盖斜倚在坩埚口，关闭炉门，灼烧一定时间(视样品种类、性状而异)至灰中无碳粒存在．打开炉门，将坩埚移至炉口处冷却至200℃ 左右，移入干燥器中冷却至室温，准确称重，再灼烧、冷却、称重，直至达到恒重．

(5)结果计算．灰分(%)=(m3-m1)/(m2-m1)×100.式中,m1-空坩埚质量(g)，m2-样品加空坩埚质量(g)，m3-残灰加空坩埚质量(g)．

(6)总灰分测定结果．计算供试品中总灰分含量(见表1)．

表1 不同产地、不同采收期红景天总灰分(%)

(7)酸不溶性灰分的测定结果．取上项所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10mL，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10min，表面皿用热水5mL冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止．滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重．根据残渣重量，计算供试品中酸不溶灰分的含量(见表2)．

表2 测定不同产地、不同采收期红景天酸不溶性灰分(%)

3 水分考察

精密称取供试品2.0000g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5h，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30min，精密称定重量，再在上述温度干燥1h，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止，根据减失的重量，计算供试品中的含水量(见表3).

表3 测定不同产地、不同采收期红景天含水量(%)

4 浸出物考察

根据药典要求本实验采用了热浸法，溶剂为70%乙醇，精密称定供试品4.000g，置100mL三角瓶中，精密加70%乙醇50mL，密塞，称定重量，静置1h后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1h．放冷后，取下三角瓶，密塞，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25mL，置已干燥置恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3h，置干燥器中冷却30min，迅速精密称定重量，醇浸出物含量不得少于22%．实验结果见表4．

表4 不同产地、不同采收期红景天醇提浸出物含量(%)

5 讨论

(1)灰分含量的测定能确定植物体含无机盐和水份的比例，有益于红景天的质量鉴别．实验结果表明：总灰分小于8.0%，酸不溶性灰分小于2.0%，符合国家药典的内容规定．不同产地、不同采收期红景天总灰分含量基本都在7.0%左右，说明不同产地、不同采收期红景天总灰分没有显著的差别；酸不溶性灰分也是如此．

(2)药材及提取物应规定一定的水分限度，以保证其质量控制及贮存、运输过程中不易发生质量变化．由以上测定结果可知，不同产地、不同采收期红景天含水量均在8.00%～12.00%之间，因此可确定其含水量不得高于12.00%，符合药典要求．其中，西藏大花红景天、四川大花红景天、青海大花红景天、西藏圣地红景天含水量偏低一些，这对于药材的质量控制及贮存、运输都是有利的．

(3)不同产地、不同采收期红景天醇浸出物含量都很高，其中，醇提物浸出率最高的是西藏大花红景天35.97%；浸出率最低的是临江9月30日样品为22.67%；药典规定，红景天醇提物浸出率不得低于22%，从样品的醇提物浸出率来看，实验结果均符合药典要求．从实验结果可以看出，西藏大花红景天的药用价值要优于其他产地和采收期的红景天样品，从药用价值角度看，建议使用西藏大花红景天；由于浸出物只是粗略反应样品药材的化学成分，不能单凭其浸出物的含量评价其药材质量.因此，我们还要从多方面来考察药材的质量．

参考文献：

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[M].北京:化学工业出版社,2010.

[2]龚晨睿,李字红,马良.红景天复合制剂抗疲劳作用研究[J].卫生研究,2002,31(5):397．

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[4]包文芳,吴维春,李葆华.抗疲劳药用植物红景天[M].北京:人民军医出版社,2005.