用填料塔从杂醇中分离提取异丁醇和正丁醇的条件研究及优化

2014-06-09 11:05徐庆华于新阳姜兰英烟台恒邦化工助剂有限公司山东烟台264100
化工管理 2014年23期
关键词:异丁醇分水馏分

徐庆华 于新阳 姜兰英(烟台恒邦化工助剂有限公司 山东 烟台 264100)

一、实验部分

1.实验装置

采用由烟台天一化工实验设备生产的玻璃间歇精馏装置,原料在精馏釜(1L)里经加热套加热(0.3KW)后汽化进入精馏塔(镀银保温),精馏塔里装有高效填料(3×3θ环),汽液在精馏塔里进行传质交换,进入冷凝器的汽体经冷冻水冷却实现相变成为液体,液体物料经回流比自动控制,一部分回流回塔,一步分采出合格产品,根据物料组分情况依次采出各个馏分段,进入到各个馏分接受罐(0.5L)里。整个操作过程,回流比人工设定,自动控制;塔釜温度采用自动报警调节控制;塔节伴热带自动控温保温控制;塔顶温度数显;阀门开启采用手工现场操作。

2.原料组成

水4.5%,异丁醇40.32%,正丁醇20%,前馏分6.2%,重组分29%。

3.实验仪器分析

采用气相色谱法分析产品中正丁醇和异丁醇的含量。仪器型号:GC-160型;载气:氢气;柱箱温度:80℃,检测温度:230℃;进样量0.06ul;上海济成分析仪器有限公司。

水分测定采用SF-3型微量水分测定仪,淄博博山海分仪器厂。

4.实验步骤

(1)向塔釜烧瓶内加入少许沸石及 1000mL杂醇原料,接通塔顶冷凝器的自来水循环水。接通总电源及开启控制面板开关,通过控制面板调整塔釜控制温度及回流比等参数。

(2)当塔釜溶液开始沸腾,塔顶出现回流液时,保持全回流,通过分水玻璃视镜进行分水,分水完毕后,全回流30min,待塔顶温度、回流量相对稳定时,采取少量塔顶产品,分析其组成,直到采出含量≥99%的异(正)丁醇产品。

(3)变化实验控制条件,分析塔顶采出产品气相色谱数据。

(4)实验结束,停止加热,切断电源,待塔顶温度降至室温后,关闭循环冷却水。

二、分析与讨论

1.分水

塔釜温度95℃,塔顶温度65℃时,塔顶开始出现回流液体,分水视镜中有大量水滴下沉,常压状态下分水时间一般为2h。当塔釜温度为123℃,塔顶温度75.5℃左右时,分水完毕,全回流待塔内形成稳定的温度梯度后,从塔顶取样进行含水量和气相色谱组成分析。此时样品含水量一般为0.36%,前馏分含量约51%,异丁醇含量约48%,正丁醇含量约0.2%,后馏分含量0。

2.控制塔釜温度及塔釜-塔顶温度梯度对分离提纯的影响

图1 塔釜温度对塔顶采出前馏分中异丁醇含量的影响

升温过程要严格控制塔釜升温速度。如果塔釜升温速度较快,采出前馏分时,塔釜温度越高,采出的前馏分中异丁醇的含量越大,降低了异丁醇产品的收率,由图1可见,塔釜温度应控制在120摄氏度比较合适。

当塔顶-塔节2-塔节1-塔釜的温度梯度为107.5℃→110℃→116℃→120℃并相对稳定时,塔顶采出异丁醇产品含量≥99%。当塔顶温度>110℃时,异丁醇产品含量呈下降趋势,正丁醇的含量呈上升趋势。当塔顶-塔节2-塔节1-塔釜温度梯度为117℃→119℃→123℃→133℃并相对稳定时,塔顶采出正丁醇产品含量≥99%。

3.回流比对塔顶采出产品含量的影响

在采出含量≥99%的异丁醇产品前,首先分离原料中的前馏分(沸点低于异丁醇的产品)。保持塔釜温度恒定,设定不同的回流比,由气相色谱分析塔顶采出样品中异丁醇产品的含量。

图2 回流比与塔顶异丁醇产品含量的关系

增大回流比会使采出的前馏分中异丁醇的含量降低。由图可见,本实验分离前馏分时最佳回流比为6:1,回流比大于6:1,对前馏分的分离效果影响不大,反而会造成一些轻组分的下移,影响分离效果。

当塔顶异丁醇含量≥99%时,可以根据气相色谱的分析数据适当降低回流比,减少生产能耗。

三、结论

1.分水塔顶温度不能太高,为65℃左右。

2.塔釜温度要严格控制,采出前馏分时控制在120℃为宜。

3.分离前馏分的最佳回流比为6:1,塔顶异丁醇含量≥99%时,可根据气相色谱数据适时调整回流比。

通过一次间歇填料精馏异丁醇收率可达70%以上,正丁醇可达60%以上,中间过渡组分可以采用回锅处理的方式进行再分离,实验损耗为1.7%左右,分离效果较好,为工业生产提供了有力的参考数据。

[1]程佳,姜春波丁醇生产技术现状及市场分析[J]化学工业.2007第25卷第10期.

[2]《实用精细化学品手册》编写组.实用精细化学品手册有机卷(上).北京:化学工业出版社,1996:4692.

[3]化工百科全书编辑委员会.化工百科全书.第三卷.北京:化学工业出版社,1993:543.

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