介孔分子筛合成与表征

李 辉，孟 欣

(1.德宏师范高等专科学校 理工系，云南 芒市 678400；2.双鸭山市质量技术监督局，黑龙江 双鸭山 155100)

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

正硅酸乙酯(TEOS)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、乙二胺、磷酸、正丁胺、石油醚、正己烷：均为分析纯，上海晶纯生化科技股份有限公司。SX-5-12型箱式电阻炉：成都一科仪器设备有限公司；SHZ-D(Ⅲ)循环水真空泵：巩义市科瑞仪器有限公司；电热恒温水浴锅：上海一科仪器有限公司；电动搅拌器：江苏金坛市环宇科学仪器厂；远红外快速恒温干燥箱：上海天呈实验仪器制造有限公司；DHT型磁力加热搅拌电热套：山东省鄄城县华鲁电热仪器；ASAP2405 氮气吸附-脱附仪：美国麦克公司；Spectrum One型傅里叶变换红外光谱仪：美国PE公司。

1.2 Si-MCM-41合成

将CTAB溶于去离子水中并搅拌使之溶解，滴加乙二胺至pH=12，慢慢滴加TEOS，各物质配比组成为n(H2O)∶n(CTAB)=130∶0.12；n(H2NC2H4NH2)∶n(TEOS)=3.5∶1；在50 ℃水浴、强烈搅拌的条件下反应7 h。在室温下反应液冷却1 h并析出晶体，得到的产品进行减压抽滤并用水洗涤至中性，固体在100 ℃下干燥4 h除去水分，然后将所得产品置于马弗炉中在550 ℃下焙烧6 h，即得到去除有机模板剂的Si-MCM-41分子筛。

1.4 样品表征

红外光光谱测样品骨架结构，采用ASAP2405氮气吸附-脱附仪测介孔分子筛的比表面积；最后用Hammett指示剂法测定分子筛的酸量。

2 结果与讨论

2.1 红外谱图分析

样品的红外谱图见图1、图2。

σ/cm-1图1 焙烧前Si-MCM-41 IR图

σ/cm-1图图

2.2 氮气吸附- 脱附表征

样品的氮气吸附-脱附曲线见图3、图4。

p/p0图3 Si-MCM-41的氮气吸附-脱附曲线

p/p0图的氮气吸附-脱附曲线

2.3 样品酸量

表酸量正交实验表

c(磷酸)/(mol·L-1)图5 c(磷酸)对分子筛酸量的影响

t/h图6 浸渍时间对分子筛酸量的影响

t/℃图7 活化温度对分子筛酸量的影响

t/h图8 活化时间对分子筛酸量的影响

由图5可知，c(磷酸)=0.5～2 mol/L，介孔分子筛对酸量的吸附随着磷酸浓度的增加先增加后减小；由图6可知，分子筛酸量随着浸渍时间的增加而增加；由图7可知，分子筛酸量随着活化温度的增加先减小后增大；由图8可知，分子筛酸量随着活化时间的增加先减小后增加。

2.4 表征结果

3 结 论

[ 参 考 文 献 ]

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[3] Beck J S,Vartuli J C,Both W J,et al.A new family of mesoporous molecular-sieves prepared with liquid-crystal templates[J].J Am Chem Soc,1992,114:10834-10843.

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