微米级交联聚丙烯酰胺微球分散体系的封堵特性

林梅钦，郭金茹，徐凤强，林 云，陈美华

（1. 中国石油大学 提高采收率研究院，北京 102249；2. 中国石油 三次采油重点实验室，北京 102249；3. 中国石油 大港油田采油工艺研究院，天津 300280）

微米级交联聚丙烯酰胺微球分散体系的封堵特性

林梅钦1，2，郭金茹1，2，徐凤强1，2，林 云3，陈美华3

（1. 中国石油大学 提高采收率研究院，北京 102249；2. 中国石油 三次采油重点实验室，北京 102249；3. 中国石油 大港油田采油工艺研究院，天津 300280）

采用SEM、激光衍射分析及核孔膜过滤实验，研究了微米级交联聚丙烯酰胺（CPAM）微球分散体系的封堵性能。实验结果表明，CPAM微球分散体系比部分水解聚丙烯酰胺（HPAM）溶液更容易在核孔膜中形成吸附滞留，CPAM微球分散体系对1.2 µm核孔膜的封堵程度远大于HPAM溶液。在一定的盐浓度范围内，盐浓度对CPAM微球分散体系的封堵性能影响较小；随溶胀温度的升高，CPAM微球分散体系通过核孔膜的过滤速率变化不大；CPAM微球分散体系具有很好的耐温抗盐稳定性。随CPAM微球浓度的增大，CPAM微球分散体系通过核孔膜的过滤时间显著延长，其封堵性能增强。溶胀时间对CPAM微球分散体系的封堵性能有较大影响，随溶胀时间的延长，CPAM微球分散体系的封堵能力先逐渐增强，在溶胀15 d左右时达到最大，然后逐渐减弱。

微米级交联聚丙烯酰胺微球；核孔膜；封堵特性；溶胀；粒径

水驱后期的油田增油减水、提高采收率一直是石油工业追求的重要目标，它不仅可以提高原油产量，而且可以减小采出水对环境的影响。因此，发展更加可靠的“绿色”堵水、调剖及流度控制技术对石油工业的发展具有重要意义。基于近井地带堵水、调剖技术所存在的问题，近几年国内外相继开展了深部调驱技术［1-5］，以提高水驱后期的原油采收率。其中交联聚丙烯酰胺（CPAM）微球深部调驱技术因其受水质、油藏温度和矿化度等因素的影响较小而备受关注［6-10］，但相关研究还仅限于室内及小规模的矿场试验。Rousseau等［11-12］对CPAM微球分散体系的基本理化性能进行研究的结果表明，CPAM微球分散体系具有很好的耐温与抗剪切特性，且具有一定的黏弹性。林梅钦等［13］对纳米级CPAM微球的溶胀、流变等特性进行了研究，发现纳米级CPAM微球在水中溶胀后粒径明显变大，微球分散体系表现出特殊的流变特性。而对于粒径更大的微米级CPAM微球，相关的研究则较少。

本工作利用核孔膜过滤实验，研究了微米级CPAM微球分散体系的封堵性能。

1 实验部分

1.1 试剂

丙烯酰胺、丙烯酸和氢氧化钠：分析纯，北京现代东方精细化学品有限公司；表面活性剂Span-80和Tween-60：化学纯，北京益利精细化学品有限公司；去离子水：经0.22 µm的醋酸纤维素膜过滤；N，N′-亚甲基双丙烯酰胺（Bis-A）：化学纯，天津市光复精细化工研究所；白油（10号）：北京昌顺通兴石化制品有限公司；部分水解聚丙烯酰胺（HPAM）：黏均相对分子质量1.4×107，水解度25.0%，大庆助剂厂。

1.2 CPAM微球的合成及纯化

将一定量的Span-80和Tween-60溶解于白油中为油相，将丙烯酰胺、丙烯酸、氢氧化钠和交联单体（Bis-A）等溶于水中为水相，两相形成油包水型乳液，采用（NH4）2S2O8氧化还原体系引发聚合，升温至70 ℃，恒温反应2 h，得到含CPAM微球的乳液。

将上述乳液放入10倍于其体积的无水乙醇中，充分搅拌进行破乳，容器底部生成大量的白色絮凝状沉淀。抽滤，将滤饼用5倍于其体积的无水乙醇洗涤，抽滤，滤饼自然风干。为去除滤饼中的Span-80和Tween-60，将风干后的滤饼用玻璃棒捣碎，装入滤纸筒中，封好筒口，放入索氏提取器中，用240 mL正戊烷抽提48 h，得到粉末状白色CPAM微球。

1.3 CPAM微球分散体系的制备

称取一定量的CPAM微球，加入一定量10%（w）NaCl溶液，再加入一定量的去离子水稀释，搅拌均匀，制得不同盐浓度及不同质量浓度CPAM微球的分散体系。

1.4 核孔膜过滤实验

核孔膜过滤装置和方法参考文献［14］。CPAM微球分散体系通过核孔膜的过滤压力为0.05 MPa，记录过滤25 mL的CPAM微球分散体系所需时间。所用核孔膜由中国原子能科学研究院提供，孔径为

1.2 µm，孔密度为5×106个/cm2，膜厚为10 µm。

1.5 表征方法

将过滤HPAM溶液和CPAM微球分散体系后的核孔膜自然风干，剪取少许核孔膜置于洁净盖玻片上，在试样表面喷金，用Leica公司S-360型扫描电子显微镜观察，选择典型区域进行拍照。

用马尔文公司Mastersizer 2000型激光衍射分析仪测定溶胀后CPAM微球的粒径分布。该仪器的测量范围为0.1～3 000 µm，光源为He-Ne激光，波长为630.0 nm，测试温度为25 ℃。

用奥林巴斯公司BX-41型可视光学显微镜观察溶胀后CPAM微球的大小及形态，并测量微球的粒径。

2 结果与讨论

2.1 CPAM微球分散体系与HPAM溶液的封堵特性比较

在核孔膜过滤实验中，将核孔膜视为孔隙介质的一个截面，可以模拟驱替液对孔隙介质的堵塞作用。核孔膜的截留机理因其形状、大小、结构、表面引力作用及变形性的差异而不尽相同。相同条件下，CPAM微球分散体系及HPAM溶液通过核孔膜时，其过滤体积与过滤时间的关系见图1。

从图1可看出，HPAM溶液的过滤体积与过滤时间的关系基本呈直线关系，过滤速率较快，未对核孔膜形成封堵；而相同浓度的CPAM微球分散体系通过核孔膜的速率随过滤时间的延长而逐渐变小，说明CPAM微球分散体系能对孔径为1.2 µm的核孔膜形成有效封堵。由于实验所用HPAM溶液的特性黏数为1 857 mL/g，远大于CPAM微球分散体系的特性黏数（925 mL/g），因此，CPAM微球分散体系较HPAM溶液具有更好的封堵特性并不是由其相对分子质量大小决定的，而是二者在结构上的不同造成的。在HPAM溶液中，HPAM分子形态为无规线团，可以舒展，并且可以随流线变化，在一定的压差下，较易随流动的剪切作用拉伸成线形，较快通过核孔膜，很难相互间架桥，因此基本不对核孔膜形成封堵；而在CPAM微球分散体系中，微球结构近似球形，并且存在交联点，其形态的变化受到很大的限制。因此，CPAM微球分散体系比HPAM溶液更容易在核孔膜中形成吸附滞留，流动阻力大大增加，使其封堵程度远大于HPAM溶液。

相同浓度的CPAM微球分散体系及HPAM溶液通过1.2 µm的核孔膜后，核孔膜的SEM照片见图2。由图2可看出，HPAM溶液通过核孔膜后，核孔膜的孔隙仍非常清晰，并未观察到HPAM分子在核孔膜表面的滞留；而CPAM微球分散体系通过核孔膜后，CPAM微球有部分覆盖在核孔膜表面，且有部分CPAM微球进入核孔膜的微孔内部发生封堵，尤其是当微球粒径与核孔膜孔径较匹配时，在压力作用下微球更易进入核孔膜的微孔内部发生堵塞，从而使CPAM微球通过核孔膜时的过滤速率明显减小，对核孔膜的封堵作用增强。

图1 CPAM微球分散体系与HPAM溶液的过滤体积与过滤时间的关系Fig.1 Relationship between the fltration volume and the fltration time of crosslinked polyacrylamide(CPAM) microsphere dispersed system and partially hydrolyzed polyacrylamide(HPAM) solution. Both the mass concentrations of CPAM microsphere dispersed system (swelling 10 d at 40 ℃) and HPAM solution were 100 mg/L，ρNaCl=1 g/L.■ CPAM microsphere dispersed system；● HPAM solution

图2 CPAM微球分散体系和HPAM溶液通过后核孔膜的SEM照片Fig.2 SEM images of nuclear pore membranes passed by the CPAM microsphere dispersed system and HPAM solution.

2.2 盐浓度对CPAM微球分散体系封堵性能的影响

不同盐浓度的CPAM微球分散体系通过1.2 µm的核孔膜时，其过滤体积与过滤时间的关系见图3。

图3 不同盐浓度下CPAM微球分散体系的过滤体积与过滤时间的关系Fig.3 Filtration volume versus fltration time of CPAM microsphere dispersed systems with different salinity.CPAM microsphere dispersed system：mass concentration 100 mg/L，swelling 5 d at 40 ℃.ρNaCl/(g·L-1)：■ 10；● 8；▲ 5；▲1；◆ 0

由图3可看出，不同盐浓度的CPAM微球分散体系通过核孔膜的过滤曲线基本相似，且随盐浓度的增加，CPAM微球分散体系的过滤时间逐渐缩短，过滤速率逐渐提高，但变化幅度较小。在所考察的盐浓度范围内，CPAM微球分散体系均能对1.2 µm的核孔膜形成有效封堵。尽管盐浓度对CPAM微球分散体系的封堵作用有一定的影响，但该体系仍具有较好的抗盐稳定性，对不同矿化度的油藏适应性较强。CPAM微球具有较好的抗盐稳定性主要是由于其本身是一种交联结构，盐浓度增加并没有改变其交联网状结构，只是使其粒径有所减小，但微球粒径的较小变化不会对其封堵特性产生较大影响。

CPAM微球分散在不同盐浓度的水中溶胀5 d后，微球的粒径大小及其分布见图4。由图4可看出，不同盐浓度下CPAM微球的粒径大小及其分布有所不同，随盐浓度的增加，CPAM微球的粒径逐渐减小，但变化幅度较小；而CPAM微球的粒径分布则较宽，约在2～20 µm。由于在所考察的盐浓度范围内，CPAM微球的粒径大小随盐浓度的增加有所减小，从而使得其通过核孔膜的过滤速率发生相应的变化。

图4 盐浓度对CPAM微球粒径的影响Fig.4 Effects of NaCl concentration on the particle diameter of the CPAM microspheres.CPAM microsphere dispersed system：mass concentration 50 mg/L，swelling 5 d at 40 ℃.ρNaCl/(g·L-1)：■ 1；● 2；▲ 5；▲10

不同盐浓度下CPAM微球的光学显微镜照片见图5。由图5可看出，与激光衍射法测得的结果相类似，CPAM微球的粒径随盐浓度的增加而变小；但其形态随盐浓度的增加没有明显变化，只是盐浓度增加，显微镜下观察到的CPAM微球的立体感更强。这可能是由于微球粒径变小，其中所包含的水减少，导致微球本身质量减小，不易发生塌陷，从而更具有立体感。

图5 不同盐浓度下CPAM微球的光学显微镜照片Fig.5 Microscopic images of the CPAM microspheres with different salinity.

上述实验结果表明，CPAM微球溶胀后其粒径随盐浓度的增加而减小，表明CPAM微球有一定的变形能力。盐的存在影响微球的水化过程，溶液中的电解质使CPAM微球分子链段的水化能力降低，水化程度减小，溶胀后的CPAM微球粒径小于在去离子水中的粒径。CPAM微球在水中分散溶胀后，大分子链上存在着羧基负离子，邻近的羧基之间存在相互静电排斥作用。当盐浓度较低时，CPAM微球溶胀后在分散介质中较完全舒展，流体力学体积较大，因此测得其粒径较大；随盐浓度的增加，外加强电解质使已电离的羧基的双电层和水化层变薄，减弱了同一CPAM微球分子上同种电荷基团的排斥作用，CPAM微球发生收缩，流体力学体积变小，因此测得其粒径变小。

2.3 CPAM微球浓度对其封堵性能的影响

不同质量浓度的CPAM微球分散体系通过1.2 µm核孔膜时，其过滤体积与过滤时间的关系见图6。

图6 不同质量浓度的CPAM微球分散体系的过滤体积与过滤时间的关系Fig.6 Filtration volume versus fltration time of CPAM microsphere dispersed systems with different mass concentration.CPAM microspheres dispersed system：swelling time 5 d at 40 ℃，ρCPAM/(mg·L-1)：■ 100；● 200；▲ 300；▲400；◆ 500

从图6可看出，CPAM微球质量浓度对其封堵性能影响很大，随微球质量浓度的增加，微球分散体系通过核孔膜的过滤时间显著延长。这说明CPAM微球质量浓度越高，其分散体系的封堵性能越好。原因在于CPAM微球质量浓度越高，单位体积分散体系中微球的数量越多，容易架桥滞留。因此，对于相同孔径的核孔膜其封堵能力越强。

2.4 溶胀时间对CPAM微球封堵性能的影响

不同溶胀时间的CPAM微球分散体系通过1.2 µm核孔膜时，其过滤体积与过滤时间的关系见图7。由图7可看出，不同溶胀时间的CPAM微球分散体系的过滤速率存在一定差异。溶胀时间在15 d内，随溶胀时间的延长，过滤时间逐渐延长，过滤速率变慢，即CPAM微球对核孔膜的封堵性能逐渐增强；而溶胀时间为30 d时，CPAM微球分散体系的过滤速率相对于溶胀15 d时明显变快，即对核孔膜的封堵能力有所减弱。这表明在实验考察的范围内，随溶胀时间的延长，CPAM微球对核孔膜的封堵能力先逐渐增强，在溶胀15 d左右时达到最大，然后又有所减弱。这主要是由于随溶胀时间的延长，水进入微球内部使其溶胀，微球粒径增大，封堵能力增强；而当溶胀时间继续延长时，溶胀后的微球变形能力增强，在一定压差作用下更容易通过核孔膜，过滤时间缩短，封堵能力减弱。

图7 不同溶胀时间下CPAM微球分散体系的过滤体积与过滤时间的关系Fig.7 Filtration volume versus fltration time of CPAM microsphere dispersed system with different swelling time.CPAM microsphere dispersed system：mass concentration100 mg/L，swelling temperature 40 ℃，ρNaCl=5 g/L.Swelling time：■ 2 h；● 1 d；▲ 10 d；▲15 d；◆ 30 d

2.5 溶胀温度对CPAM微球封堵性能的影响

不同温度下溶胀5 d后的CPAM微球分散体系通过1.2 µm核孔膜时，其过滤体积与过滤时间的关系见图8。由图8可看出，不同温度下溶胀的CPAM微球分散体系通过核孔膜时，其过滤曲线有所不同。随溶胀温度的升高，过滤时间缩短，但缩短幅度较小，且微球分散体系通过核孔膜的过滤时间均达到40～50 min，即不同温度下溶胀的CPAM微球分散体系均能对核孔膜产生有效封堵。这表明在实验考察的范围内，溶胀温度对CPAM微球分散体系的封堵性能影响较小，CPAM微球具有很好的耐温稳定性。这主要由CPAM微球的微观网状交联结构所决定，该交联结构使得CPAM微球在高温下溶胀后其交联结构没有发生明显变化，且微球的粒径也没有发生明显变化，只是微球的溶胀程度、变形能力有所不同。因此，对CPAM微球分散体系的封堵性能影响较小。

图8 不同溶胀温度下 CPAM微球分散体系的过滤体积与过滤时间的关系Fig.8 Filtration volume versus fltration time of CPAM microsphere dispersed system at different swelling temperature.CPAM microsphere dispersed system：mass concentration100 mg/L，swelling time 5 d，ρNaCl=5 g/L.Swelling temperature/℃：■ 90；● 40；▲ 25

3 结论

1）CPAM微球分散体系比HPAM溶液更容易在核孔膜中形成吸附滞留，CPAM微球分散体系对1.2 µm核孔膜的封堵程度远大于HPAM溶液。

2）随CPAM微球质量浓度的增大，微球分散体系通过核孔膜的过滤时间显著延长，对核孔膜的封堵性能增强。在一定盐浓度范围内，盐浓度对CPAM微球分散体系的封堵性能影响较小，CPAM微球具有很好的抗盐稳定性。

3）随溶胀时间的延长， CPAM微球分散体系对核孔膜的封堵能力先逐渐增强，在溶胀15 d左右时达到最大，然后逐渐减弱。溶胀温度对CPAM微球的封堵性能影响较小，CPAM微球具有很好的耐温稳定性。

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（编辑 安 静）

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Plugging Property of Micro Crosslinked Polyacrylamide Microsphere Dispersed System

Lin Meiqin1，2，Guo Jinru1，2，Xu Fengqiang1，2，Lin Yun3，Chen Meihua3
（1. Enhanced Oil Recovery Research Institute，China University of Petroleum，Beijing 102249，China；2. Key Laboratory of Enhanced Oil Recovery，CNPC，Beijing 102249，China；3. Oil Production Technology Institute of Dagang Oilfeld ，CNPC，Tianjin 300280，China）

The plugging property of micro crosslinked polyacrylamide(CPAM) microsphere dispersed system was investigated by means of SEM，laser diffraction particle size analyzer and nuclear pore membrane filtration experiments. The results showed that the adsorption and detainment of CPAM microsphere dispersed system on the nuclear pore membrane were easier than those of hydrolyzed polyacrylamide(HPAM) solution. The plugging degree of the CPAM microsphere dispersed system to the 1.2 µm nuclear pore membrane was much higher than that of the HPAM solution. The plugging characteristic of the CPAM microsphere dispersed system was slightly affected by salt concentration in a certain range. The fltering rate of the CPAM microsphere dispersed system passing through the membrane kept almost unchanged along with temperature rise. The CPAM microsphere dispersed system has good temperature resistance and salt tolerance. Meanwhile，the filtration time of the CPAM microsphere dispersed system passing through the membrane increased largely with increasing the CPAM microsphere concentration，so its plugging effect was enhanced. The plugging capacity increased with swelling time at frst，reached the maximum after about 15 d，and then decreased.

micro crosslinked polyacrylamide microspheres；nuclear pore membrane；plugging property；swelling；particle diameter

1000 - 8144（2014）01 - 0091 - 06

TQ 326.4

A

2013 - 07 - 26；［修改稿日期］ 2013 - 10 - 17。

林梅钦（1965—），男，福建省福州市人，硕士，副教授，电话 010 - 89733437，电邮 linmq@cup.edu.cn。

［基金项止］ 国家自然科学基金项目（51274211）；国家重大科技专项项目（2011ZX05009）。