浅析试样粒度对测定结果的影响

徐蕾

（新疆有色金属研究所 乌鲁木齐 830000）

浅析试样粒度对测定结果的影响

徐蕾

（新疆有色金属研究所 乌鲁木齐 830000）

在试样杂质过多的情况下，试样粒度又偏大，无法保证分析时称取试样的均匀，就会造成分析结果偏差大，同时还不能确保试样能够完成溶解，也就无法反映出试样的真实结果。

试样粒度 误差

取样和样品分析是分析全过程的两个相互独立的步骤。取样误差的理论研究主要集中在固体物质的取样，取样总体的理化性质如组分含量的分布、粒度及其均匀度等都会直接影响取样误差，B.Baule在1982年也提出取样误差与矿石特性、样品粒度与质量及待测组分含量有关。由此可见，试样的粒度能直接影响到分析结果。但是试样的粒度还要以被测物的性质而定，一般为74 μm（-200目），如要测定FeO等容易氧化还原的成分或易挥发的成分不能太细，一般为104 μm（-150目）即可。因此，样品分析中对试样粒度的要求是很严格的，试样粒度的大小对分析结果影响较大，如果按照试样的性质要求粒度为-200目，这时粒度越大，误差越容易增大。

1 试样粒度是试样具有代表性的重要保障

正规的采样规范要求每一原始样品必须代表所取物料的物质组成。样品重量大时样品都要经粉碎、缩分到一定的重量。为了使所取的试样真正是代表性试样，能全面的反映物料中各种成分含量、化学组成等，来确定出不破坏试样精确性，重量又不过大的试样最小重量。我们常用的计算试样最小重量的公式是契乔特公式，这一公式是试样重量与粒度直接关系的经验公式。该公式确定了代表性试样的最小重量，在确定这个重量之前，组合试样在一定的颗粒最大尺寸情况下，应仔细地掺和、混匀，然后进行缩分。在试样加工的每一个步骤都必须保证粒度与相应的重量相符，才能保证试样具有代表性。它也反映了物料均匀性、试样中有用物质颗粒数目和实际平均粒度对试样重量的影响。

2 影响试样测定结果误差的主要因素

在试样测定分析中误差产生的原因分为系统误差和随机误差两类。而系统误差是定量分析误差的主要来源，对测定结果的准确度有较大影响。它产生的原因主要有方法误差、仪器和试剂误差和操作误差。而随机误差是难以预测的，又称为偶然误差或不可测误差。但是分析者要加强责任感，注重培养严谨细致的工作作风，严格按照操作规程进行操作，那么过失是可以避免的。

除了上述两种原因之外，在分析过程中如果使用了缺乏代表性的试样，或者试样的粒度达不到要求造成试样分解不完全也是造成测定中误差的重要因素，这样即便是完成避免了分析中的系统误差和随机误差都难以保证测定结果准确可靠。

我工作中就遇到这样的问题。在对普通磨料碳化硅结晶块试样加工时，按照《GBT3045-2003普通磨料碳化硅化学分析方法》中要求试样粒度需全部通过355 μm网筛，针对质量均匀、品质稳定的碳化硅试样，按标准要求做是没有问题的，而在对碳化硅生产中炉皮产生的物料也按照同样要求进行制样加工，却造成炉皮料试样分析中SiC含量的平行结果都难以比对，比对结果见表1。

表1 炉皮料355 μm试样SiC含量 %

由表1可知，结果不稳定，于是在分析方法、仪器和试剂以及自身的操作中分析查找原因，反复试验分析，仍然存在分析结果不稳定的现象。在排除分析中产生误差的原因后，我们才意识到试样的粒度对测定结果的重大影响。由于炉皮料本身就是一种品质不稳定，杂质含量多的物料。按照GBT3045-2003中要求试样粒度只需通过355 μm网筛，使杂质偏多的炉皮料试样中杂质不能均匀导致分析员称取试样无法取到同一质量的试样，造成测定结果难以比对。这时就显示出试样粒度的大小就成了影响试样测定结果误差的主要因素。

3 确定试样粒度是保证测定结果的关键

B.Baule在1982年提出取样误差与矿石特性、样品粒度与质量及待测组分含量有关。可见，试样的粒度能直接影响到测定结果。在工作中出现的问题，也让我们充分认识到粒度对测定结果的影响。由于试样本身杂质含量多，粒度大小又无法保证。那么分析员就不可能给一个质量不均匀的试样做正确的分析。

查找出炉皮料试样测定结果误差偏大的主要因素后，在制样人员反复试验摸索和论证后将试样粒度由355 μm确定为150 μm，这样使所加工制作的试样中完全没有355 μm时明显杂质颗粒，150 μm粒度的试样质量均匀，看不见杂质颗粒。经过对原包样和副样的分析比对，炉皮料试样的粒度为150 μm是适宜的。比对结果见表2。

表2 炉皮料150 μm SiC含量 %

通过对分析原包样和副样中碳化硅含量的比较，其误差值符合《GBT3045-2003普通磨料碳化硅化学分析方法》中允许误差要求。这样更加能说明，在试样杂质过多的情况下，试样粒度又偏大，就无法保证分析时称取试样的均匀，造成分析结果偏差大，同时粒度过大无法确保试样能够在同样的分析条件下完成溶解，也就无法反映出试样的真实结果。

[1]高志.取样理论研究进展.分析化学，2000,4.

[2]普通磨料碳化硅化学分析方法.国家标准GB/T3045-2003.

收稿：2014-01-03