卢欢 王雯
摘要 [目的]评定食醋中总酸含量测定的不确定度。[方法]对食醋中总酸含量测定的不确定度进行评定,找出影响不确定度的因素并对各个不确定主分量进行评估,确定测量结果的置信区间和置信水平。[结果] 分析得出,影响食醋中总酸测定结果的主要不确定度分量是测试过程的重复性带来的不确定度,主要是指样品从取样、定容、滴定及试验使用的标准溶液制备过程的重复性试验。[结论]在食醋中总酸含量检测过程中,应对取样、定容、滴定等过程进行严格控制,规范操作,使不确定度尽可能降低。
关键词 食醋;总酸含量;不确定度
中图分类号 S509.9 文献标识码 A 文章编号 0517-6611(2014)05-01523-03
Abstract [Objective] To evaluate uncertainty of measurement of vinegars total acid content. [Method] The influencing factors on uncertainty were found out, the main components of uncertainty were evaluated, the confidence interval and level of measurement results were determined. [Result] The uncertainty was caused by repeatability of test, mainly including sampling, constant volume, titration and preparation of tested standard solution. [Conclusion] In the measurement process of total acid content in vinegar, sampling, constant volume and titration should be controlled strictly, so as to reduce the uncertainty.
Key words Vinegar; Total acid content;Uncertainty
总酸含量是评价食醋质量优劣的一个非常重要的指标,因此食品质量检测部门对食醋总酸含量的检测非常重视。为了能更准确地确定总酸含量测量结果的置信区间和置信水平,准确有效的不确定度评定就显得尤为重要。
1 材料与方法
1.1 材料 供试食醋,市售。主要仪器:磁力搅拌器,200 ml烧杯,10.0 ml移液管,100 ml容量瓶,20.0 ml移液管,50 ml滴定管,酸度计。
1.2 检测方法 吸取10.0 ml试样置于100 ml容量瓶中,加水至刻度,混匀,再吸取该溶液20.0 ml置于200 ml烧杯中,加60 ml水,开动磁力搅拌器,用氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.050 mol/L]滴定至酸度计指示pH 8.2,记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,同时做试剂空白。
3 讨论
将试验中影响结果不确定度的6项参数的相对标准不确定度分量值归纳如下:来源于重复性、10.0 ml移液管、100 ml容量瓶、20.0 ml移液管、消耗NaOH体积(V1-V2)、标准溶液的相对标准不确定度依次为0.002 07、0.001 30、0.000 84、0.001 06、0.001 15、0.001 99。
由各个相对标准不确定度分量值可知,影响结果的主要不确定度分量是测试过程的重复性带来的不确定度,主要是指样品从取样、定容、滴定及试验使用的标准溶液制备过程的重复性试验,它是将各重复性分量合并为总试验的一个分量。因此在检测过程中,应该对取样、定容、滴定等过程进行严格的控制,操作规范化,使不确定度尽可能降低。
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