罗 浩 彭同江
(1.西南科技大学理学院 四川绵阳 621010;2.西南科技大学分析测试中心 四川绵阳 621010)
近年来,随着全球能源危机的加剧,各国对节能减排工作日益重视。在我国,保温节能材料的性能与节能建筑实际节能效果的评价体系还很不完善,检测和鉴定水平仍然很低。因此,设计能够准确测量保温材料和节能建筑等领域微小热流密度的传感器是十分必要的。
为了检测和鉴定保温材料的保温性能和建筑节能保温制品的节能效果,国内外研究者开展了一系列热流传感器的研究工作。J.M.Hager等[1]采用薄膜溅射技术,在1μm的氧化硅上镀上了微型热流传感器,传感器厚度小于2μm,使得传感器响应时间不到20μs,这对热流计向小型化发展有很强的指导意义;S.H.Lee等[3]基于热电堆级数即输出热电势放大倍数的原理,在圆形金属片上制备了镍镉热电堆,制作成了一款热流传感器,灵敏度为1.90×10-4(m2·mV)/W,热流密度测量范围为0~1 800W/m2;肖劲松等[4]利用薄膜技术,制备了热阻式微型薄膜瞬态热流传感器;张恒、高明等[5]设计了一种可以增减热电偶数目和调节时间常数的环状热电堆传感器;廖亚非[6]提出用平面布线法取代三维的线圈布线法的理论,目的是保证各个传感器电阻、电容、电感一致,从而使传感器无需标定或降低标定的成本;中国疾病预防控制中心和清华大学热能工程系合作研制了WYP型板式硬传感器和WYR型可挠式传感器,可适应不同热流测量场合的需要。可见,热流传感器的主要研究工作集中在传感器制备方法的创新、为适应不同测量场合而带来的传感器形式或几何尺寸的创新以及制备成本的降低等单一的方面,而对于如何以低廉的成本研制出高精度的热流传感器的实验研究却鲜见报道。
为了提高保温节能材料性能、节能建筑实际节能效果的评价水平,并使得这项工作顺利推广,必须具有成本较低的、能够准确测量微小热流密度的传感器[2]。本文设计和制作出一种多级式廉金属热电堆型微量热流传感器,使得热流密度小至0.05 W/m2时仍能获得较大的输出热电势,这使得对微小热流密度的准确测量成为可能。
根据傅立叶定律,当有热流垂直通过平板状的热电堆型热流传感器时,传感器两侧存在温差。在热工现场检测中,若热流传感器的两侧平行被测散热面,保持稳定的温度t和t+Δt,而且传感器的长度和宽度远大于其厚度,这样就可以认为沿传感器长度和宽度方向温度没有变化,其边缘效应可以忽略不计。此时通过被测面的热流密度q(单位:W/m2)为:
式中:λ代表基片材料的导热系数,W/(m·℃);Δt代表热电堆型热流传感器两侧面温差,℃;δ代表热电堆型热流传感器厚度,m。
由(1)式,当热流传感器材料和尺寸确定,只要测出热流传感器两侧的温差,就能算出通过传感器的热流密度,据此可以设计出不同结构的热电堆型热流传感器[3]。
热电堆由热电偶串联而成,热电堆的输出热电势E与其级数成正比,当热电堆两侧温差为Δt时,热电堆的输出热电势E为:
式中:e0为热电偶温差系数,mV/℃;n为热电堆级数。
从(1),(2)式得通过热电堆型热流传感器的热流密度q为:
可见,在传感器材料参数一定的情况下,热流密度与热电势成正比。因此,热流密度的测量转化为输出热电势的测量。(3)式括号内的常数部分即为传感器系数,记为C,则:
传感器系数C是热电堆型热流传感器的重要性能参数,其物理意义是:当热流传感器有单位输出热电势,则垂直通过它的热流密度是C。其数值的大小反映热流传感器的灵敏度,C值越小则越灵敏。C值的倒数称为灵敏度[4],记为S,则
由(5)式可以得出在设计热电堆型热流传感器时提高灵敏度的几个选材原则:
(1)热流计基片厚度δ越大,灵敏度S越高,在同样的热流密度q下,热流传感器输出热电势E越大,越有利于后期信号的精确处理。然而,一味增加厚度δ,会导致传感器响应时间过长,因此厚度需选择一个比较优化的值。
(2)热电偶温差系数e0越大,灵敏度S越高,因此应选择热电势高的热电极材料。
(3)热电堆的级数n越大,传感器的灵敏度越高,这要求在有限的面积内布置尽量多的热电偶。
(4)基片材料的导热系数λ越小,传感器热阻越大,传感器灵敏度S就越高,因此高热阻型热流传感器对于提高微量热流的测量精度相对低热阻型具有一定优势。
(5)如果导热系数λ和热电极材料温差系数e0在工作温度范围内变化比较大,则S值会很不稳定,因此,在基片和热电极材料的选择中,最好选择λ和e0比较稳定的材料。本文根据以上原理和选材原则,设计和制作多级式热电堆型热流传感器。
实验材料:去离子水,UPT-Ⅱ-10T型,成都超纯科技有限公司;五水合硫酸铜,分析纯,广东光华化学厂有限公司;质量分数为98%的浓硫酸,分析纯,成都市欣海兴化学试剂厂;99.90%铜片,分析纯,天津市科密欧化学试剂开发中心;绝缘漆,1032-D型,成都东升漆业有限公司;卡夫特AB胶,中山明发电子胶粘制品厂;酚醛树脂层压板3 025(技术参数如表1);康铜丝6J40(技术参数如表2)。
实验装置:JC2003型精密电子天平(余姚市金诺天平仪器有限公司);PGSTAT 302N型Autolab电化学工作站(瑞士万通公司);78HW-1型恒温加热磁力搅拌器;1 L容量烧杯;UJ33D-2型数字式电位差计(上海新新电子仪器厂);JW-3型导热系数测试仪(北京东方奥达科技有限公司)。
表1 酚醛树脂层压板3025技术参数Table 1 Technical parameters of phenolic resin lam inate 3025
表2 康铜丝6J40技术参数Table 2 Technical parameters of constantan w ire 6J40
1.3.1 热电堆线圈制作
将酚醛树脂层压板加工成70 mm×15 mm规格的长方形,用铣床在长边上中央60 mm范围内加工深0.2 mm的V形刻槽60个,在距离窄边3 mm处中央位置各钻一直径为0.3 mm的小孔,将康铜丝从小孔穿入并缠紧,之后沿着刻槽绕制线圈,最后从另外一端小孔穿出并缠紧,两头各留出100 mm引线,即制作好1个热电堆线圈,共制作4个。
1.3.2 电镀法制备热电堆
将康铜线圈用酒精擦拭,置于丙酮中超声清洗3 min,烘干后开始电镀铜,纯铜片接阳极,镀件康铜线圈接阴极,为使各级热电偶镀铜均匀,用金属夹子夹住线圈,将金属夹子接在阴极线上,将线圈一半准确均匀地浸入硫酸铜溶液[7]后,运行电化学工作站,设定好参数即可开始电镀。热电堆电镀好之后,用蒸馏水清洗,烘干,均匀涂上防水绝缘漆,这样可以防止热电堆因氧化而导致热电势随时间而下降。
1.3.3 传感器封装
将4个热电堆依次串联,用宽胶带粘牢暂时固定,用0.5mm康铜线作为整个热电堆传感器的正负极引线,从传感器内引出。将卡夫特A,B胶各10mL调匀,均匀涂在热电堆上,盖上70mm×70mm规格的酚醛树脂层压板,置于平整桌面上,压上1 kg重物,30 min后卡夫特胶完全固化后,传感器的一面即封装好。在另外一面涂上卡夫特胶之后,盖上贴有宽胶带的酚醛树脂层压板,待胶固化后,将串联热电堆从宽胶带上剥离,最后将整个传感器四周休整规则,整个传感器(后称XKD-1型)即封装完毕。
用数字式电位差计对电镀法与传统的焊接法制备的热电偶进行同等热流密度下的输出热电势进行测量。
用数字式电位差计对4个热电堆单独以及串联后同等热流密度下的输出热电势进行测量。
送样至中国测试技术研究院声学研究所,按照GB/T 10294-2008《绝热材料稳态热阻及有关特性的测定-防护热板法》进行标定,由其出具测试报告,可得传感器系数、分辨力、测量准确度等参数。
在西南科技大学分析测试中心,采用JW-3型导热系数测试仪按照GB/T 10295-2008《绝热材料稳态热阻及有关特性的测定-热流计法》进行标定,设定热板温度40℃,冷板温度15℃,输入传感器厚度2 mm,先采用自动电压进行升温,待温度接近后采用手动调节电压约为52 V即可使热端温度基本维持稳定,由测得的各数据即可算得传感器系数[10]。
传统的热流传感器采用热电偶或级数较少的热电堆,在制备时多采用焊接法。本文用到级数较大的热电堆,为制备简便,采用镀铜法制备热电堆。图1和图2依次为电焊法和电镀法制备的热电偶输出热电势与温差关系曲线图,由图可知,电焊法的线性相关系数为0.997 73,电镀法为0.998 61,说明电镀法制备的热电堆输出热电势与温度之间同样具有非常好的线性关系。从温差系数来看,国标中T型热电偶(铜-康铜)为0.042 8 mV/℃,本文采用纯铜和康铜丝利用电焊法制成的热电偶温差系数为0.036 6 mV/℃,较接近国家标准,而电镀法的温差系数为0.039 4 mV/℃,更加接近,其原因主要是因为电焊法会不可避免地导致焊点部位比金属丝直径粗,使得热电偶在测量时与热面的接触不够充分,相对来说,电镀法能够使热电偶没有焊点,表面更加平整,与热面接触更加紧密,因此温差系数更高一些。至于在康铜丝表面镀铜的效果相当于康铜和铜逐段连接,是因为康铜丝位于镀层的内部,金属中的电流是基于自由电子的流动,由于趋肤效应,使得金属的电流绝大部分是通过临近导线外表的薄层通过的,因此镀层内部的康铜丝对热电偶的效果几乎没有影响。
图1 热电偶热电势与温差关系曲线(电焊法)Fig.1 Relationship curve of thermocouple potential and temperature(weldingmethod)
图2 热电偶热电势与温差关系曲线(电镀法)Fig.2 Relationship curve of thermocouple potential and temperature(platingmethod)
将4个热电堆以及4个热电堆串联组装之后分别放入JW-3型导热系数测试仪中进行同等热流密度下的测量,a,b,c,d 输出热电势分别为 2.04,2.01,2.01,1.99 mV,其代数和为 8.05 mV,串联组装后的多级式热电堆的输出热电势为7.34 mV,从整体来看,串联之后相当于4个热电堆平均值的3.65倍,确实具有显著的电势放大效应,但稍低于理论值4倍,这主要因为制备的热电堆在布线以及电镀的过程中,在一定程度上存在表面不平整的情况,以同样的压力接触时,多级式热电堆与热面的接触没有单个热电堆充分,使得在全部240级热电偶中,冷热触点未与热面接触的比例稍高于单级热电堆。
表3 单级与多级热电堆热电势对比Table3 Single-stage and multistage thermoelectric EMF contrast
中测院标定XKD-1型热流传感器,实验时间9:00-17:00,在16:30时,用电位差计对热流密度进行测量,图3为自编的“高精度微量热流测量仪测量软件”测得的通过传感器的热流密度与时间的关系曲线图。由图3可知,此时热流密度始终在13.5W/m2上下微小波动,可见热流状态已基本达到稳定。中测院出具的《中国测试技术研究院关于XKD-1型热流传感器的测试报告》显示,该热流传感器测量分辨力为0.05 W/m2,测量范围为0.05-9 999.00W/m2,传感器系数为 48.44 W/(m2·mV),相对测量准确度为1.0%。
图3 热流密度-时间关系曲线图Fig.3 Relationship curve of heat flux versus time
表4为目前热流测量行业主流产品与本文研制的XKD-1型热流传感器的主要性能对比。在实际量程方面,日本KYOTO公司生产的HFM-201型热流传感器为11.6 W/m2~116 kW/m2可选,更为昂贵的HFM-4型热流传感器最高为1.5 MW/m2,XKD-1型热流传感器为9 999 W/m2,此项指标XKD-1型热流传感器并不占有优势,因为此款传感器主要优势在于微量热流测量领域,况且在实际应用中,9 999 W/m2的量程已经能够满足绝大多数的测量需要。在测量分辨力方面,HFM-201型为23.17W/m2,HFM -4 型最高为 0.6 W/m2,此项指标XKD-1型提高了一个数量级,可真正满足对微量热流的测量需要。在测量准确度方面,HFM-201型为>5%,HFM-4型为<5%,XKD-1型测量准确度为<3%,较大幅度高于目前国内外主流产品。
表4 3种热流传感器主要性能比较Table 4 Comparison of HFM -201 type,HFM -4 type,XKD-1 type heat flux sensor performance
采用JW-3型导热系数测试仪标定XKD-1型热流传感器,结果见表5。导热仪测得热端输出热电势为58.41mV,冷端输出热电势为53.88mV,电位差计测得传感器输出热电势为7.34mV,查导热仪用户手册可知热、冷端热流计系数分别为5.61W/(m2·mV)和5.85 W/(m2·mV),将以上数据代入(4)式,可得传感器系数为:C=q/E= [(5.61 × 58.41+5.85 × 53.88)/2]/7.34=43.79W/(m2·mV)。此标定方法为双热流计式平板导热仪标定法,实践表明此方法热流达到稳态的时间约2 h,更换传感器继续标定稳定时间约为1 h,而GB/T 10294-2008中的标定方法稳定时间需8 h左右,相比而言热流计法标定效率大幅提高。从标定结果来看,多级式热电堆型热流传感器的传感器系数小、输出热电势大、灵敏度高,适合建筑节能检测领域使用。相对于防护热板法的标定结果48.44 W/(m2·mV),此标定结果的相对误差为9.6%,其中,标定装置JW-3型导热系数测试仪本身的系统误差5%是该标定法最主要的误差来源,考虑到鉴定费用及便利性,此方法在热流测量装置的研究工作中仍具有较大的参考价值。
表5 导热系数测试仪标定结果Table 5 The calibration results of the thermal conductivity coefficient instrument
(1)选择热电势较高的康铜丝作热电极材料,热阻大、强度高的酚醛树脂层压板作为基片材料,采用电镀铜的方式、利用电化学工作站制备热电堆,有利于提高传感器灵敏度和机械强度。(2)采用特细裸康铜丝,采用多个热电堆串联的方式可显著提高热电偶总数,从而大幅提高输出热电势。(3)本文研制的传感器分辨力达到0.05 W/m2,测量准确度优于3%,较大幅度地优于同类热流传感器,可满足建筑、能源、环保、医疗等行业的热流测量需要。
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