分子筛脱蜡装置在线质量监测技术的应用

范春梅，姚立刚

（中国石油抚顺石化公司石油三厂， 辽宁 抚顺 113001）

1 项目提出背景

抚顺石化公司石油三厂分子筛脱蜡装置是以煤油馏分为原料，生产液体石蜡产品的石油二次加工装置，装置采用美国UOP公司的Molex工艺专利技术，利用模拟移动床工艺技术将煤油中的正构烷烃和非正构烷烃分离，生产轻蜡Ⅰ（nC10-nC13）、轻蜡Ⅱ（nC11-nC14）和富含 nC15重蜡等化工原料［1］。装置原料由抚顺石化公司石油一厂、石油二厂和石油三厂自产三部分组成，通常情况下，原料罐3～5 d就会更换一个，原料的组分波动较大，人工取样分析频次为1次/8 h，从人工取样到报出结果需要2个多小时的时间。一旦原料组分变化时，操作员只能通过上游单元的反应，根据实际经验进行操作参数调整。如果质检部门报出的分析结果超标，至少是已经有2 h以上产品不合格，一线操作员根据分析结果进行调整，然后再加样分析，致使操作员的调整总是处于滞后状态，严重情况下甚至造成产品储罐的污染，一旦产品不合格,则送入装置污油罐,然后进行回炼，这种情况必然会导致生产加工成本增加，给企业带来经济效益损失。为有效避免上述情况的发生，增加对装置各种产品的实时控制，提高产品合格率，增强一线操作人员对实际操作情况的实时监控，以便及时调整生产操作参数，在保留质检部门手动分析的情况下，采用近红外光谱分析技术对装置产品进行实时在线质量监测分析，以不断提高装置创效能力，为企业带来更多经济效益。

2 在线近红外光谱分析介绍

德国布鲁克（Bruker）公司生产的MATRIX-F在线傅立叶近红外光谱分析仪系统采用三维立体角镜的 RockSolidTM 永久准直干涉仪及 DigiTECT等技术，在仪器设计和性能各个方面都有非常出色的表现，作为R&D100金奖产品，其成熟性、可靠性值得信赖。其次此产品在中国的石油、化工、食品、药品、烟草等行业都运行得非常成功，相关性质的数学模型均能满足国家标准和行业标准要求，配套的硬件、软件及模型系统已经在国内炼油和化工行业中经过五年以上的实际应用。作为新一代工业级在线傅立叶变换近红外光谱分析仪，能满足各种工业现场要求，该仪器采用的多项先进技术如下：

（1）采用三维立体角镜的RockSolidTM 永久准直干涉仪，Bruker的专利技术，光能利用率比45°角干涉仪提高41%；

（2）DigiTECT技术，数字化检测器，Bruker的专利技术，提高了仪器的灵敏度；

（3）操作维护简单，各种易耗部件均采用预准直设计；

（4）强大的远程数据交换系统，可选择OPC、Modbus、Profibus、RS485、RS232、4~20 mA 等数据交换系统与工业控制系统或其它外围计算机进行数据交换；

（5）实时诊断功能使计算机随时诊断仪器的状态，并自动显示仪器的各种故障。

3 设备的运行环境条件

MATRIX-F在线傅立叶近红外光谱分析仪安装在现场分析小屋内，需具备安装所需要的电、气、空间等要求。分析小屋可以安装在采样点附近，所需光纤长度单根15 m，离DCS控制室的距离在1 000 m之内实现分析仪和工作站之间的通讯。

运行环境条件：

仪表供电： 220 VAC 50 Hz(UPS)2 kW

公用工程供电： 220 VAC/380 VAC 50 Hz 10 kW

厂区仪表风 ：大于0.4 MPa 仪表风需要干燥，预留端配置开关阀及过滤减压器，正常工作耗气量≤2.5 m3/h。

分析小屋内环境：温度5~35 ℃, 湿度 不大于85%

对其它条件没有特殊要求。

4 控制项目及方案

4.1 抽出液塔V-2309抽出油

（1）引用方法：Q/SY FH（JY）3 030~2 005分子筛产品中痕量脱附剂测定法（气相色谱法）

控制项目：nC10, nC11, nC12, nC13, nC14, nC15共6个数学模型。

（2）模型输出精度：模型输出值与化验值的标准偏差及再现性要求如表1。

表1 模型输出值与化验值的标准偏差及再现性要求Table 1 Value of model output and standard deviation of analysis

注：(a)重复性：用同一仪表在不同时间测量同一样品的误差及实验室仪表与在线仪表测量同一样品的误差。

(b)再现性：在线仪表（实验室仪表）与实验室人工分析对同一样品的测量误差。

4.2 脱nC10塔V2401顶

（1）引用方法：SH/T 0410-1992（2005）液体石蜡及原料中正构烷烃含量及碳数分布测定法（气相色谱法）

控制项目：nC10, nC11共2个数学模型。

（2）模型输出精度：模型输出值与化验值的标准偏差及再现性要求如表2。

表2 模型输出值与化验值的标准偏差及再现性要求Table 2 Value of model output and standard deviation of analysis

4.3 脱nC13塔V2403顶

（1）引用方法：SH/T 0410-1992（2005）液体石蜡及原料中正构烷烃含量及碳数分布测定法（气相色谱法）

控制项目：nC11, nC12，nC13共3个数学模型。

（2）模型输出精度同表2。

4.4 脱nC13塔V2403底

（1）引用方法：SH/T 0410-1992（2005）液体石蜡及原料中正构烷烃含量及碳数分布测定法（气相色谱法）

控制项目：nC13, nC14，nC15共3个数学模型。

（2）模型输出精度同表2。

5 控制原理

光谱仪主机安装在分析小屋内，分析小屋内安装有防爆空调、防爆电源箱，光谱仪主机采用正压防爆保护措施，由通入分析小屋内的工业仪表风为光谱仪主机实施正压防爆，近红外光纤和探头通过法兰密封连接到输油管道中，近红外探头插入管道中进行光谱采集，光谱仪器主机通过通讯光缆与主控室的控制计算机连接实现分析控制，主控的控制计算机将近红外分析结果通过 RS485通讯接口以Modbus协议方式将数据传送到工厂的DCS控制系统。在线NIR检测及其与优化控制系统通讯原理图如图1所示。

图1 在线NIR检测及其与优化控制系统通讯原理图Fig.1 NIR on-line and advanced control system communication principle

6 MATRIX-F在线傅立叶近红外光谱仪系统能达到的技术要求

（1）采用的近红外分析仪器为防爆设备，防爆等级为Expxde ⅡCT6。

（2）采用开放性系统，配通讯接口，可通过RS485接口以Modbus通讯协议方式，4~20 ma或者OPC与工厂的DCS系统通讯。

（3）具有自检功能，能显示系统设备或部件的运行状态，通过网络可实现远程故障检测与诊断，并能实现模型的校正。

（4）采取相应措施避开水分、温度对光谱的影响。

（5）采用三维立体角镜专利抗振干涉仪，分析仪器采用抗振动安装，保证各光学组件牢固装配，确保系统的稳定性。

（6）主机系统具有可扩展性，，经全面升级扩展后可检测样品点数最多可达48路。

（7）具有抗400 A/m交流磁场和400 A/m直流磁场的干扰的能力，抗电场干扰能力不小于3 V/m（26 MHz～1 GHz），保证分析结果准确，通讯可靠。

7 部分控制项目系统实现及控制效

部分控制项目系统实现及控制效果见表3、4、5。

表3 V2401顶监测Table 3 Monitoring of the top of V2401

表4 V2403底监测Table 4 Monitoring of the bottom of V2403

表5 V2403顶监测Table 5 Monitoring of the top of V2403

8 结 论

（1）采用在线检测技术，可以有效避免由于产品质量不合格，分析不及时，造成的产品罐的污染。

（2）采用在线检测技术，可以及时调整操作参数，最大程度的避免不合格品入污油罐的次数及数量。

（3）采用在线检测技术，可以及时调整操作参数，提高产品质量，特别是提高脱C11- C13塔的产品质量，减少脱C11- C13塔塔底C13的损失，增加轻蜡的收率，提高了高价值产品的收率。分子筛脱蜡装置脱 C11- C13塔（V403）塔底组分（≥C14）含 C13组分在 8%左右，采用在线检测技术，及时调整操作参数，初步估计可以将塔底组分C13含量降低2～3%。每年可增产轻液蜡710 t，按照轻蜡重蜡差价4 000元计算，可增加效益284万元/a。

［1］刘强,等.抚顺石化公司生产工艺调度手册[G].2002.