高温焙烧改性膨润土在废液压油脱色工艺中的应用

朱庆英，陈永辉

（广东惠州学院化工系，广东 惠州 516007）

环保与三废利用

高温焙烧改性膨润土在废液压油脱色工艺中的应用

朱庆英，陈永辉

（广东惠州学院化工系，广东 惠州 516007）

通过高温焙烧提高膨润土活性并用于对废液压油的脱色。结果表明，膨润土的最佳焙烧工艺条件为：焙烧温度450℃、焙烧时间2h。改性膨润土对废液压油吸附脱色的最佳工艺条件为∶改性膨润土添加量为15%，脱色温度为90℃，真空脱色时间为20min，在此工艺条件下，再生油脱色率达94%，对工业废液压油的脱色取得了一定效果。

膨润土；高温焙烧；废液压油；脱色

废液压油主要来源于机械行业、化工领域中液压系统使用的液压介质，由于机械磨损、摩擦热老化、混入污染物（水、固体物、燃料油）等排放的废油。废油并非“废”油，采用合理的处理方法就能变为新油品或新燃料[1]。为避免环境污染和资源浪费，目前废油净化技术越来越受到重视，有蒸馏-加氢工艺、蒸馏-酸洗-白土精制、沉降-酸洗-白土精制、蒸馏-溶剂抽提-白土精制、蒸馏-糠醛-白土精制、沉降-絮凝-白土精制[2-3]、分子蒸馏、超临界萃取和膜处理[4]等，根据我国国情，应大力发展无酸、工艺简单、成本较低的再生技术[5]。在废油净化的众多方法中，以天然膨润土为原料制备成活性土，使其具有脱色、吸附等优良性能，不失为一种简单而经济实用的方法。本文用高温焙烧对膨润土进行改性，通过焙烧膨润土，增大膨润土比表面积，提高吸附性能，将其对废液压油进行吸附脱色实验，探讨改性膨润土对废液压油的处理效果。

1 实验部分

1.1 主要仪器和试剂

721分光光度计，DF-1集热式磁力搅拌器，SHZ-D（Ⅲ）循环水式真空泵，马弗炉。原土为钠基膨润土（工业级），废液压油（工业回收）。

1.2 改性硼润土的制备

称取15g钠基膨润土置于干燥坩埚中，在一定温度条件下，于马弗炉内恒温煅烧一定时间，样品经冷却研磨过筛后即得实验所需改性膨润土，保存于封口袋中。

1.3 废液压油的脱色过程

称取20g的油样于圆底烧瓶中，在一定的温度下加入适量的改性膨润土，使油样在抽真空条件下搅拌脱色一段时间，趁热直接过滤，获得再生液压油。经改性膨润土处理后的油品，在波长为630nm处测定其透光率[6]（以吸光度表征白土精制脱色的效果），确定制备改性膨润土的工艺条件，确定改性膨润土对废液压油吸附脱色的最佳工艺条件。

1.4 脱色率的计算

以吸光度表征改性膨润土对废液压油吸附脱色的效果，脱色率的计算公式为：

2 实验结果与讨论

2.1 改性膨润土制备工艺条件

2.1.1 焙烧温度对改性膨润土活性影响

取同等质量的钠基膨润土，用马弗炉分别在100、200、300、400、500、600℃温度下煅烧2h后，冷却研磨过筛得到改性膨润土。各取20g废液压油，改性膨润土添加量为15%，脱色温度为90℃，真空搅拌脱色时间为20min，分别测定再生液压油的吸光值，计算得到膨润土焙烧温度对废液压油脱色率的影响，结果如图1所示。

图1 焙烧温度对改性膨润土活性影响

由图1可知，在100～450℃区间内，油样的脱色率呈上升趋势，温度升高，吸附剂（膨润土）结构中的结晶水析出，比表面积增大，提高被吸附质所能进入自由位置的数目，提高废黑液压油的脱色率。而到450℃时脱色率开始下降，过高的温度会破坏膨润土的卷边结构，使卷边状结构发生烧结、堆积，降低了膨润土的孔隙率和孔径，从而导致脱色效果的下降。故改性膨润土制备时适宜的焙烧温度为450℃。

2.1.2 焙烧时间对改性膨润土活性影响

在焙烧温度为450℃条件下，分别用不同的焙烧时间（1h、2h、3h、4h）制备改性膨润土，按照之前的脱色条件对废液压油进行脱色，测试吸光值，计算脱色率，结果如图2所示。

图2 焙烧时间对膨润土改性活性的影响

由图2可知，并不是焙烧时间越长，改性膨润土的脱色处理效果越好。焙烧温度在2h时，改性膨润土对废液压油的脱色效果最佳。这与焙烧时间过长，容易导致膨润土的卷边状结构发生烧结、堆积，改性膨润土的有效吸附结构发生改变有关。因此，选择焙烧时间2h较为合适。

2.2 改性膨润土对废液压油吸附脱色工艺条件

2.2.1 改性膨润土添加量对脱色效果的影响

取不同质量的改性膨润土（1g、2g、3g、4g）分别置于20g废液压油中，脱色温度为90℃，真空搅拌脱色时间为20min后，所得结果如图3所示。

图3 膨润土添加量对脱色效果的影响

由图3可知，改性膨润土的添加量为5%（质量分数，下同）时脱色效果较差，当用量为15%时，再生油的颜色逐渐变浅且脱色率已经达到94%；用量继续增加，透光率也在增加，但此时的增加幅度较小，同时考虑膨润土的使用成本，15%的改性膨润土的用量是比较理想的添加量。

2.2.2 脱色时间对脱色效果的影响

在脱色温度为90℃，改性膨润土添加量为15%的条件下，在不同脱色时间（10min、15min、20min、25min、30min）的真空条件下对废液压油进行脱色，结果如图4所示。

图4 脱色时间对脱色效果的影响

由图4可知，脱色时间为20min时脱色效果最好。脱色时间过短，改性膨润土对废液压油的吸附作用不明显，脱色率不高；但脱色时间继续增加时，液压油的氧化反应随之进行，导致油品吸光度反而逐步缓慢上升，影响脱色率。由此膨润土脱色反应接触时间选择20min效果最好。

2.2.3 脱色温度对脱色效果的影响

在改性膨润土添加量为15%，脱色时间为20min的条件下，在不同脱色温度（80℃、90℃、100℃、110℃、120℃）的真空条件下对废液压油进行脱色，结果如图5所示。

图5 脱色温度对脱色效果的影响

由图5可知，在同等脱色条件下，当脱色温度到达90℃继续升高时，油品的脱色率反而下降。这是因为一定的较高温度有利于废液压油中的酸性氧化物向吸附剂表面扩散，增加吸附速率；但在高温时，油品的氧化速率也随体系温度的升高而加快，使油品的吸光度上升，脱色率下降。因此90℃是最佳脱色温度。

2.2.4 改性膨润土脱色工艺条件的验证

根据脱色最佳工艺条件：改性膨润土用量15%、脱色时间20min和脱色温度90℃，进行3次平行实验；同时进行未改性膨润土即原土，对废液压油在相同条件下的脱色实验，结果如表1所示。

表1 最佳脱色工艺条件下脱色率

从表1结果可知，在最佳脱色工艺条件下，改性膨润土对废液压油的脱色率达94%，比原土的脱色率提高了37%，取得了一定的改性效果，可用于对废液压油的再生处理。

3 结论

焙烧温度450℃、煅烧时间2h得到的改性膨润土对废液压油能产生较好的吸附作用。吸附脱色的最佳工艺条件：改性膨润土添加量为15%，脱色反应温度为90℃，真空搅拌脱色时间为20min。在此条件下，废液压油脱色率达94%。

[1] 顾卡丽,刘建芳，等. NT添加剂对废液压油68的再生性能[J].材料保护，2012，45(3)：65-67.

[2] 徐先盛.我国废润滑油再生工艺及发展策略探讨[J].润滑油，1993(3)：1-7.

[3] 刘建芳，赵源，等.废润滑油再生技术与研究进展[J].武汉工业学院学报，2010，29(3)：38-44.

[4] 刘程，石磊，等.废润滑油再生的研究进展[J].润滑油，2013，28(4)：57-61.

[5] 凌勇坚.废液压油、润滑油再生利用工艺与效益[J].中国资源综合利用，2003(6)：15-16.

[6] 照日格图，乌云，宝迪巴特尔，等. 杭锦2#土脱色剂的制备及其对植物油脱色性能的研究[J].中国油脂，2004，29（8）：19-21.

Application of Bentonite Modified by High Temperature Roasting in Bleaching of Waste Hydraulic Oil

ZHU Qing-ying, CHEN Yong-hui
(Department of Chemistry, Huizhou College, Huizhou 516007, China)

The activity of bentonite was improved by the high temperature roasting and the decolorization of waste hydraulic oil by the modified bentonite was studied. The results showed that the best conditions in the process of modified bentonite were: the roasting temperature 450℃， the calcining time 2h. The optimum decolorization conditions on the waste hydraulic oil were: the addition of modified bentonite was 15%， the temperature was 90 ℃ and the time was 20min in vacuum. Under these conditions，the decolorization rate of the product was 94% .

bentonite; calcination; waste hydraulic oil; decolorization

X 76

A

1671-9905(2014)08-0049-03

广东省惠州市科技计划项目（2011B020006006）

朱庆英（1975-）女，讲师，主要从事精细化工产品方面的研究，公开发表论文10余篇，E-mail：zqy@hzu.edu.cn，zqyhz@126.com，手机：13516681806

2014-06-18