15% 2甲4氯钠·乙氧磺隆可分散粒剂的液相色谱分析

叶一强，林庆才，陆敏兴，韦茂春，赖开平，马就庆

（广西化工研究院，广西 南宁 530001）

实验室与分析

15% 2甲4氯钠·乙氧磺隆可分散粒剂的液相色谱分析

叶一强，林庆才，陆敏兴，韦茂春，赖开平，马就庆

（广西化工研究院，广西 南宁 530001）

采用高效液相色谱法，使用Hypersil C18不锈钢柱，用紫外检测器在236nm波长下同时测定2甲4氯钠·乙氧磺隆。流动相为乙腈-水（60+40）的磷酸二氢钾溶液，该方法的标准偏差为0.38%和0.022%，变异系数为0.94%和1.42%，回收率分别为98.1%～101.0%和98.4%～101.5%。

高效液相色谱法；2甲4氯钠；乙氧磺隆；测定

15% 2甲4氯钠·乙氧磺隆可分散粒剂为我院开发的一个新产品，主要用于防治甘蔗、木薯等旱田中的阔叶杂草及莎草科杂草，特别是对具有地下块茎的香附子等杂草，可达到除根的效果。有关2甲4氯钠和乙氧磺隆的单一分析已有报道[1-4]，但将2甲4氯钠和乙氧磺隆同柱进行定量分析的报导则没有。因此，本文采用高效液相色谱法对2甲4氯钠和乙氧磺隆的分析方法进行了研究，所得方法可同时测定这2种成分，且快速准确，可为15% 2甲4氯钠·乙氧磺隆可分散粒剂产品的生产提供理想的质控分析方法。

1 材料与方法

1.1 主要仪器与试剂

戴安液相色谱仪UltiMate3000。

称取98.5% 2甲4氯酸与99%乙氧磺隆标样各0.05g，精确至0.0002g，并用甲醇溶解。乙氧磺隆定容于100mL容量瓶中，并置入超声波浴槽中震荡10min，摇匀备用。然后吸取5mL乙氧磺隆溶液至溶解2甲4氯酸的容量瓶中，定容至100mL，并置入超声波浴槽中震荡10min，摇匀备用。

称取自制的15% 2甲4氯钠·乙氧磺隆可分散粒剂样品0.35g，精确至0.0002g，定容于100mL容量瓶中，置入超声波浴槽中震荡10min，摇匀备用。

乙腈（色谱纯）。

1.2 色谱条件

色谱柱：Hypersil C18不锈钢柱（5μm，4.6mm× 250mm），流 动 相：乙 腈-水（60+40，8g·L-1磷酸二氢钾水溶液，用磷酸调节pH至2.0），流量1.0mL·min-1，检测波长236nm，柱温30℃，进样量20μL，外标法定量。

1.3 试验方法

待仪器稳定后按色谱条件连续注入数针标样溶液，直至相邻2针2甲4氯钠和乙氧磺隆总峰面积变化小于1.5%时，按照标准溶液、试样溶液、试样溶液、标准溶液的顺序进样，保留时间2甲4氯钠约为5.0min，乙氧磺隆约为7.7min。

1.4 结果计算

2甲4氯钠质量分数w（%）按下式计算：

式中：A1和A2分别为标样溶液和试样溶液中2甲4氯酸峰面积平均值；m1和m2分别为2甲4氯酸标准品和试样的质量，g；P为2甲4氯酸标准品的纯度；1.1为2甲4氯酸转化为2甲4氯钠的系数。

乙氧磺隆质量分数w（%）按下式计算：

式中：A1和A2分别为标样溶液和试样溶液中乙氧磺隆峰面积平均值；m1和m2分别为乙氧磺隆标准品和试样的质量，g；P为乙氧磺隆标准品的纯度；0.05为乙氧磺隆的稀释倍数。

2 结果与讨论

2.1 色谱条件的选择

参照文献，甲醇和水及乙腈和水均可作为流动相，但用甲醇和水时，峰型不好，有拖尾现象，2甲4氯钠与杂质分离不好，另外柱压很高。而乙腈和水的峰型很好，不拖尾，乙腈与水以体积比60∶40混合时各个成分分离较好，保留时间合适。详见图1。

图1 2甲4氯钠和乙氧磺隆液相色谱图Fig.1 Chromatogram of MCPA-Na & ethoxysulfuron in sample

2.2 线性关系的测定

在色谱条件下，测定2甲4氯钠和乙氧磺隆的系列标准溶液其质量浓度与其对应的峰面积，可知两者之间呈线性关系，线性回归方程分别为：Y=637212.2+4377281.5X（r=0.9978）和 Y=6646.0+ 6656800.3X（r=0.9991），线性范围分别是0.2～1.2 g·L-1和0.015～0.05 g·L-1。

2.3 方法精密度与准确度

在色谱条件下，对同一样品溶液平行测定5次，测得2甲4氯钠为14.1%，标准偏差为0.38%，相对标准偏差为0.94%；测得乙氧磺隆为0.82%，标准偏差为0.022%，相对标准偏差为1.42%。

在已知含量的试样中加入一定量的已知含量的2甲4氯钠和乙氧磺隆标准品，按色谱条件进行测定，测得2甲4氯钠和乙氧磺隆的回收率结果见表1。

表1 回收率试验Tab.1 Recovery test for MCPA-Na and ethoxysulfuron

3 结语

利用上述色谱条件来测定15% 2甲4氯钠·乙氧磺隆可分散粒剂，从准确度及精密度来看，测定主组分含量准确，组分分离效果好，方法重现性好，可作为15% 2甲4氯钠·乙氧磺隆可分散粒剂产品的快速检测手段。

[1] GB 20698-2006，56% 2甲4氯钠可溶粉剂[S].

[2] 白丽萍，关爱莹.高效液相色谱法测定乙氧嘧磺隆[J].农药，2003，42（3）：25.

[3] 范志先，张晖，李娇，等.高效液相色谱法测定酰嘧磺隆、乙氧磺隆、烟嘧磺隆原药的含量[J].现代农药，2011，10（5）：34-37.

[4] 孙慧艳，薄怀艳，万丽，等.乙氧磺隆在水稻土壤中残留量的测定方法研究[J].吉林农业，2011(5)：104-105.

Analysis of 15% MCPA-Na·ethoxysulfuron WG by HPLC

YE Yi-qiang, LIN Qing-cai, LU Min-xing, WEI Mao-chun, LAI Kai-ping, MA Jiu-qing
(Guangxi Research Institute of Chemical Industry, Nanning 530001, China)

The quantitative determination of MCPA-Na and ethoxysulfuron by HPLC with Hypersil C18column at 236nm was described. The mobile phase was acetonitrile+water(60+40). The results showed that the standard deviation was 0.38% and 0.022%, the coefficient of variation was 0.94% and 1.42%, and the recovery was 98.1%～101.0% and 98.4%～101.5%.

HPLC; MCPA-Na; ethoxysulfuron; determination

O 657.7+2

A

1671-9905(2014)04-0054-02

广西科学基金项目（2011GXNSFA018055）；国家自然青年基金（31101464）

叶一强（1978-），男，广西北海人，工程师，主要从事农药产品的开发研究，Tel：0771-3326036，E-mail：yyqyyq98@126.com

2014-01-10