浅析海绵钛加工的质量控制措施

董 鑫，郭诗阶

（攀钢集团钛业有限责任公司，四川 攀枝花 617000）

1 引言

攀钢15kt海绵钛生产项目是采用镁还原法生产海绵钛工艺，主流程全线引进乌克兰的全套海绵钛生产工艺及装备。生产过程包含了氯化精制、还原蒸馏、镁电解、海绵钛加工几个工序。其工艺原理是Mg还原TiCl4生成钛和氯化镁，通过真空蒸馏除去残存的Mg以及还原过程中未排尽的MgC12，从而得到较纯净、富含毛细孔的海绵状钛坨，钛坨再经分裂筛分后包装成为海绵钛产品。而海绵钛加工工序是海绵钛生产的最后一个环节，是将海绵钛通过物理加工至可销售粒度产品的过程。因而研究海绵钛加工过程中质量控制措施具有重要的实际意义，可从中找出提高海绵钛产品质量的有效途径。

2 海绵钛加工简介

海绵钛加工是一个物理加工过程，也是海绵钛生产的最后一个环节。其过程是将钛坨从反应罐中顶出后剥离爬壁钛、去除表面以及底部的杂质钛后形成钛坯，再将钛坯切分为一定粒级的海绵钛钛块，海绵钛钛块经过四级分裂筛分后最终形成粒度为0.83－25.4mm的海绵钛粒成品。

整个海绵钛加工过程分为顶出、分裂筛分、分检、混料包装几个环节。海绵钛加工的简要流程见图1。

2 海绵钛中主要杂质元素及分布

2.1 海绵钛中主要杂质元素

按海绵钛国家标准（GB／T 2524－2010），海绵钛产品中主要杂质元素有Fe、O、Cl、C、N、Si、Mn、Mg、H，根据国标 GB／T 2524－2010的要求（见表1），海绵钛产品中杂质元素的含量以及产品的布氏硬度将直接决定产品的质量等级。产品中杂质元素含量以及产品布氏硬度的上升，将导致产品质量等级下降。

而海绵钛产品硬度既是杂质元素的综合指标，也是质量的综合指标，产品硬度越高，质量越差，品位越低，相应的价位也就越低。在所有的杂质元素中，对产品布氏硬度（HB）影响较大的杂质元素有 Fe、Cl、N、O、C［1］。因此，控制杂质元素的引入途径，对海绵钛产品的质量提升有着实际的意义。

3.2 海绵钛中主要杂质元素分布

镁还原法生产的海绵钛产品分爬壁钛和钛坨两部分，爬壁钛主要是指粘附在反应器上部的海绵钛，一般含杂质氯、铁较高，质量比钛坨中心部分差。

图1 海绵钛加工工序简要流程

海绵钛坨根据杂质的分布不同可分成下列几部分:帽部、中心部、底皮、边皮。帽部是指钛坨上部较疏松的产品。中心部是指钛坨切去帽部和底皮、剥去边皮后的中间部分的产品。底皮是指钛坨最下部一层致密产品，边皮是指从钛坨的侧边部分剥下的产品。通过对钛坨不同部位进行取样化验分析（取样部位示意见图2），得出以下结论［2］:

（1）铁含量在海绵钛坨中心部分最低，其次是上部，越接近器壁和底部含量越高，底皮和边皮是含铁量最高的部位。

（2）氧、氮在钛坨底部含量较高，边皮氧、氮含量较高。

（3）氯在爬壁钛和钛坨帽部含量最高，在产品中心部和底部有增高趋势。

（4）硅、碳在海绵钛坨中是均匀分布的，在贴壁的边皮和底皮中含量略高。

图2 钛坨取样部位示意图

4 加工过程可能引入杂质

通过对钛坨各部位进行取样化验以及对杂质来源进行系统分析，加工过程可能引入杂质元素为Fe、O、N等。分析如图3所示:

图3 海绵钛产品质量影响因素

通过对海绵钛加工流程进行系统分析，在加工过程中杂质的引入途径主要有以下几点［1］:

（1）分裂筛分过程中机器磨损的铁屑或含铁杂质带入海绵钛中。

（2）海绵钛在加工过程因机械作用导致局部高温引起含氮偏高。其主要分布在加工后不规则的颗粒外表，其颜色为黄色、紫色、蓝色、黑色。

（3）氧与氮的来源一样。其主要分布在加工后不规则的颗粒外表，其颜色为黄色。

同时，若接收的海绵钛坨或产出品未及时进行处理，长期暴露在空气中，可能引起部分含Cl杂质水解，导致氧被海绵钛所吸收，外观呈现为发黑。

5 加工控制措施

5.1 边皮、底皮打取

在对分离出爬壁钛后的海绵钛坨表面进行清理后，其表面含有一些缺陷海绵钛，这部分海绵钛在进入后续的加工之前需要将其处理干净，以保证海绵钛坨的整体质量，防止其对产品质量的影响。这些从钛坨表面清理下来的海绵钛，即边皮钛。

钛坨的底部存在大量缺陷钛，这些缺陷钛密度较大、硬度较高、污染面积较大且含有的低价钛较多，在加工作业时容易对设备造成损害且易引起着火事故。而人工用风镐是无法将其打取分离，必须通过专用设备将其整体切下，所以在切片时会将这部分海绵钛切下来作为底皮钛单独进行处理。

钛坨剥离爬壁钛、打取边皮、切除底皮后形成钛坯，在此过程中需确保钛坯外观无缺陷钛、污染钛以及杂物，以避免其对后续加工过程中正常海绵钛块的影响。

5.2 切片控制

在海绵钛进入分裂筛分作业前，须将其粒度切至分裂设备要求粒度，该过程为切片。在切片时要控制好切片的进刀量，并对钛坨底部缺陷钛情况进行观测，控制好进刀量，在不影响正常海绵钛的情况下，将底部缺陷钛切除干净，并单独收集处理。同时，通过对切片进刀量的控制，减少不符合分裂设备要求粒度的钛块的产生量。

在切片过程中，针对出现硬心钛、未蒸馏干净的钛块等异常海绵钛及时进行检出，并单独进行收集与处理。

5.3 分检控制

海绵钛在分裂筛分后经人工分检台进行分检作业，并在混料后再次进行分检作业。即将可能混杂在正品海绵钛颗粒中的缺陷钛和非钛物分检出来，避免其进入到最终的产品中，影响海绵钛产品的质量。

5.4 单一元素偏高产品的优化

在产出的产品中，部分产品由于某单一杂质元素指标含量偏高而导致产品的质量等级下降。而海绵钛加工处理过程为物理过程，无法通过其改变海绵钛产品中化学成分含量来提高产品质量。鉴于此，可通过产品中元素含量的配比来进行优化组批，以达到提高产品质量的效果。

选取两批次及以上的因不同的单一杂质元素含量偏高而导致产品质量等级下降的海绵钛，按公式1计算，使得经过优化组批后，产出产品的各杂质元素指标含量有一定的改善，达到最优质量等级。

式中:Ya——组批后a指标元素的百分含量；

Mn——组批料n海绵钛的重量；

Xn——组批料n中a指标元素的百分含量。

5.5 其他优化措施

将海绵钛加工区域内，根据工艺要求的不同来进行区域划分，不同区域使用与工艺要求相适应的工具、设备，穿戴相应的劳动保护用品。

在加工域内减少非钛杂质进入的主要措施有:

（1）不得佩戴饰物进行工作，防止其进入设备、物料而造成对产品质量的影响；

（2）不得使用易碎、易掉屑的玻璃、木材等材料制作的工具，避免因其碎裂进入海绵钛中而带入杂质；

（3）使用色差与区域内设备、物料分明的清洁工具，以便于其磨损掉下时易于发现、清理；

（4）加工区域使用专用的作业用鞋，以防止其他杂质带入。

6 结语

海绵钛的杂质元素含量与布氏硬度（HB）将直接制约产品的质量。在加工过程中通过对产品质量控制措施的实现，可以有效减少在加工环节中引入海绵钛杂质的途径，从而降低海绵钛产品中杂质元素的含量和非钛杂质的混入，达到提高产品质量的目的。

［1］莫畏，邓国珠，罗方承.钛冶金（第二版）［M］.北京:冶金工业出版社，1998.

［2］李鸿斌.海绵钛中杂质分布及其对产品质量的影响［J］.钛工业进展，2006（03）.