微波辅助提取薏苡仁油的工艺优化

陆雅丽 王明力 闫 岩 汤 翠 韦仕常

LU Ya－li 1 WANG Ming－li 2 YAN Yan 1 TANG Cui 1 WEI Shi－chang 1

（1.贵州大学化学与化工学院，贵州 贵阳 550025；2.贵州大学发酵工程与生物制药省重点实验室，贵州 贵阳 550025）

（1.College of Chemistry and Chemical Engineering，Guiyang，Guizhou 550025，China；2.Province Key Laboratory of Fermentation Technology and Biological Pharmacy，Guiyang，Guizhou 550025，China）

薏苡仁是禾本科植物薏苡（Coix lacryma－jobi L.var.ma－yuen（roman）staf）的成熟种仁，是一种药食两用的谷物，薏苡仁营养丰富且较为全面，含蛋白质17.6%，脂肪7.6%，淀粉62.5%［1］，有着“世界禾本科植物之王”的美誉。目前已有薏苡仁保健食品的相关报道，如刘松涛等［2］以薏苡仁为主要原料研究开发出具有保健功能的薏苡仁复合茶饮料。薏苡仁油是从薏苡仁中提取的中性酯类，其中含有多种具有抗癌活性的脂肪酸甘油酯，现代药理研究表明，薏苡仁油具有抗癌、抗肿瘤的生物活性［3］，薏苡仁酯能抑制小鼠艾氏细胞的生长，也具有抗癌生物活性［4］。著名的抗肿瘤药物康莱特注射液的主要有效成分就是薏苡仁油，康莱特注射液具有抑制肿瘤细胞增殖，诱导肿瘤细胞凋亡等作用［5］。近年来，国内外研究发现薏苡仁油还有降血糖、降血压、抑制骨骼肌收缩等作用［6］。薏苡仁油提取方法大致可以分为浸提法（热回流法）、酶法、微波和超声辅助提取法，其中微波辅助提取法具有萃取速度快、周期短、对萃取物活性成分伤害小等优点。本研究拟采用微波辅助提取技术，对薏苡仁油提取工艺进行优化，并与热回流法、酶法进行对比，旨在确定微波辅助提取薏苡仁油的最佳工艺。

1 材料与方法

1.1 主要材料与试剂

薏苡仁：产自贵州兴义；

无水乙醇、石油醚、丙酮：分析纯，天津市富宇精细化工有限公司；

中性蛋白酶：生化试剂，6万U／g，北京中生泰瑞科技有限公司。

1.2 主要仪器与设备

高速万能粉碎机：30B型，常州邦尼干燥设备有限公司；

旋转蒸发仪：N－1000V－WB型，日本东京理化器械株式会社；

微波炉：MMT21NG1－PW型，美的集团；

循环水多用真空泵：SHZⅢ型，上海亚荣生化仪器公司。

1.3 试验方法

1.3.1 提取方法对薏苡仁油提取率的影响

（1）乙醇热回流法：称取一定量过60目筛的薏苡仁粉，置于圆底烧瓶中，加入料液比为1∶8（m∶m）的无水乙醇在65℃下用索氏提取设备热回流提取2 h，3次平行试验取平均值。

（2）酶法：称取一定量过60目筛的薏苡仁粉，置于250 m L锥形瓶中，加入适量水，调p H为4，再加入中性蛋白酶（250 U／m L），50℃下酶解3 h，80℃灭酶10 min，抽滤除去剩余的水，滤渣干燥后加入1∶8（m∶m）的无水乙醇，60℃恒温水浴提取2 h，3次平行试验取平均值。

（3）微波辅助提取法：称取一定量过60目筛的薏苡仁粉，置于250 m L锥形瓶中，加入料液比为1∶8（m∶m）的无水乙醇后，700 W微波功率下间歇加热（微波加热1 min后在冰水浴中冷却1 min，再微波加热1 min，反复进行，以防止提取液暴沸）提取8 min，3次平行试验取平均值。

1.3.2 有机溶剂对薏苡仁油提取率的影响 称取一定量过60目筛的薏苡仁粉，置于250 m L锥形瓶中，加入料液比为1∶8（m∶m）的有机溶剂后，700 W微波功率下间歇加热提取8 min。分别考察丙酮、石油醚、无水乙醇3种有机溶剂对薏苡仁油提取率的影响，3次平行试验取平均值。

1.3.3 乙醇浓度对薏苡仁油提取率的影响 准确称量过60目筛的薏苡仁粉，置于250 m L锥形瓶中，加入料液比为1∶8（m∶m）的无水乙醇后，700 W微波功率下间歇加热提取8 min。分别考察无水乙醇、95%乙醇、90%乙醇时薏苡仁油的提取率，3次平行试验取平均值。

1.3.4 微波提取时间对薏苡仁油提取率的影响 准确称量过60目筛的薏苡仁粉，置于250 m L锥形瓶中，分别加入料液比为1∶8（m∶m）的无水乙醇后，700 W微波功率下间歇加热提取。分别考察微波提取时间为6，8，10，12，14 min时薏苡仁油的提取率，3次平行试验取平均值。

1.3.5 薏苡仁粒径对薏苡仁油提取率的影响 准确称量过60目筛的薏苡仁粉，置于250 m L锥形瓶中，加入料液比为1∶8（m∶m）的无水乙醇，700 W微波功率下间歇加热提取10 min。分别考察薏苡仁粉粒径为60，80，100，120，140目时薏苡仁油的提取率，3次平行试验取平均值。

1.3.6 料液比对薏苡仁油提取率的影响 准确称量过100目筛的薏苡仁粉，置于250 m L锥形瓶中，700 W微波功率下间歇加热提取10 min。分别考察料液比为1∶6，1∶8，1∶10，1∶12，1∶14（m∶m）的无水乙醇时薏苡仁油的提取率，3次平行试验取平均值。

1.3.7 微波辅助提取薏苡仁油正交试验设计 选取微波提取时间、薏苡仁粒径、料液比为主要试验参数，以薏苡仁油提取率为评价指标，采用L9（33）正交试验设计，优化薏苡仁油提取工艺，3次平行试验取平均值。

1.3.8 薏苡仁中薏苡仁油含量的测定 参照 GB／T 14772—2008测定。

2 结果与分析

2.1 单因素试验结果与分析

2.1.1 薏苡仁中薏苡仁油含量的测定 经测定试验样品薏苡仁中薏苡仁油含量为8.95%，薏苡仁含油率较高，具有很高的开发利用价值。

2.1.2 提取方法对薏苡仁油提取率的影响 由图1可知，乙醇热回流法、酶法、微波法3种提取方法中，微波法提取薏苡仁油提取率最高，提取率达2.7%。而且微波辅助提取法提取速度快，因此选择微波辅助法提取薏苡仁油。

图1 提取方法对提取率的影响Figure 1 Effect of different methods on the extraction rate

2.1.3 提取溶剂对薏苡仁油提取率的影响 由图2可知，3种有机溶剂中，无水乙醇提取薏苡仁油提取率最高。提取效果与微波辐射能的吸收有关，介电常数越大，溶剂对微波辐射能的吸收越好，3种有机溶剂中乙醇的介电常数最大［4］，而且无水乙醇的极性较大，吸收微波能后可以产生热效应破坏细胞壁，使薏苡仁油溶出［7］，因此，乙醇的微波提取效果最好。从安全性考虑，无水乙醇毒性较低，提取的薏苡仁油安全性高，所以选择无水乙醇作为有机溶剂。

图2 提取溶剂对提取率的影响Figure 2 Effect of different solvents on the extraction rate

2.1.4 乙醇浓度对薏苡仁油提取率的影响 由图3可知，无水乙醇提取薏苡仁油提取率最高；乙醇浓度越高薏苡仁油提取率也越高，水的存在影响了薏苡仁油的提取。水对油脂的溶解性差，水的比例越高，溶剂对油脂的溶解度越低，微波辅助提取薏苡仁油应采用无水乙醇。

2.1.5 微波时间对薏苡仁油提取率的影响 由图4可知，随着微波提取时间的延长，薏苡仁油提取率增大，当微波时间达到10 min时，薏苡仁油提取率趋于平缓，而且微波时间的延长有可能破坏薏苡仁油中的某些活性成分，因此选择微波时间为10 min较为恰当。

图3 乙醇浓度对提取率的影响Figure 3 Effect of ethanol concentration on the extraction rate

图4 微波时间对提取率的影响Figure 4 Effect of time on the extraction rate

2.1.6 薏苡仁粒径对薏苡仁油提取率的影响 由图5可知，随着薏苡仁粒径的增大，薏苡仁油提取率迅速增加，薏苡仁粉末颗粒越小，与有机溶剂的接触面积越充分，薏苡仁油提取率越高；但是当超过100目时，薏苡仁油提取率反而呈现下降趋势，原因可能是薏苡仁粉末颗粒过小时，薏苡仁粉末颗粒分散于有机溶剂中，在分离的过程中使薏苡仁油不能完全分离，从而导致薏苡仁油提取率下降。因此薏苡仁粒径为100目时，薏苡仁油提取率最佳。

图5 薏苡仁粒径对提取率的影响Figure 5 Effect of comminution effect on the extraction rat

2.1.7 料液比对薏苡仁油提取率的影响 由图6可知，料液比达1∶10（m∶m）时，薏苡仁油提取率最高。料液比太小，微波无法充分发挥作用，但料液比太大时，过多的有机溶剂会吸收部分微波能，导致辐射样品的微波能减小，因此过大的料液比对微波提取是不利的。

图6 料液比对提取率的影响Figure 6 Effect of material ratio on the extraction rat

2.2 正交试验结果与分析

根据上述试验结果，选取微波时间、薏苡仁粒径、料液比3个较重要的单因素作为主要参数，以薏苡仁油提取率为评价指标，在单因素试验基础上，按照正交试验L9（33）进行试验，因素水平表见表1，正交试验结果见表2。其它因素对试验结果意义较小，选取单因素试验中最佳结果。

表1 因素水平表Table 1 Factor level table

表2 正交试验结果与分析Table 2 The results of orthogonal test

由表2可知，正交试验的最优实验方案是A2B3C2，该最优试验不在试验方案中，按照最优试验方案进行3次重复验证实验，薏苡仁油平均提取率为（7.58±0.04）%，所以微波法辅助提取薏苡仁油最佳工艺为微波时间10 min，料液比1∶12（m∶m），薏苡仁粉粒径100目。

3 结论

本研究测定了贵州薏苡仁中薏苡仁油含量为8.95%，薏苡仁油含量较高，具有很高的开发利用价值。通过单因素和正交试验，最终确定微波辅助法提取薏苡仁油的最佳工艺条件是：有机溶剂采用无水乙醇，微波时间10 min，料液比1∶12（m∶m），薏苡仁粉粒径100目。最佳提取工艺条件下，薏苡仁油提取率为7.58%，薏苡仁油提取效率达84.7%。

本研究采用微波辅助法提取薏苡仁油，无水乙醇作为有机溶剂，无水乙醇毒性较低，保证了薏苡仁油的安全性，微波辅助法提取薏苡仁油，提取速度快、周期短，可为薏苡仁油提取工艺技术提供了参考。

1 王琛，李韬，张宏宇，等.薏米营养保健酒的研制及其甘油三酯的测定［J］.酿酒，2008，35（2）：75～77.

2 刘松涛，徐慰.薏苡仁大麦复合茶饮料的研制［J］.食品与机械，2004（2）：21～24.

3 王文平，陈燕，吴国卿，等.薏苡仁粗多糖提取工艺的优化［J］.贵州农业科学，2010，38（2）：171～172.

4 杜邵龙，周春山.微波辅助提取薏苡仁油的研究［J］.中国粮油学报，2006，21（2）：79～84.

5 王飞，李玉明.康莱特治疗消化系统肿瘤的研究进展［J］.交通医学，2010，24（3）：254～257.

6 金宏，朱庆书，赵文英，等.微波法提取薏苡仁油的研究［J］.化学与生物工程，2009（7）：52～55.

7 赵文英，朱庆书，公衍玲，等.提取方法和溶剂对薏苡仁油提取率的影响［J］.生物加工过程，2009，7（4）：24～27.