家独行菜子的化学成分研究

樊庆鲁　黄文华　郭宝林

摘要[目的]对家独行菜子的化学成分进行研究。[方法]利用溶剂萃取、柱色谱、LH20凝胶、重结晶等方法对家独行菜子乙醇提取物进行化学成分分离，并通过波谱和理化性质等方法对化合物结构进行鉴定。[结果]从家独行菜子中得到12个化合物，分别为芥子酸（1）、芥子酸乙酯（2）、阿魏酸乙酯（3）、1，2二芥子酰基葡萄糖（4）、对异丙基苯甲酸（5）、苯甲酸（6）、苯乙酰胺（7）、苯甲胺（8）、二苯乙酮（9）、蔗糖（10）、胡萝卜苷（11）、β谷甾醇（12）。[结论]化合物2～10为首次从该植物中分离得到。

关键词家独行菜子；芥子酸；芥子酸乙酯；1，2二芥子酰基葡萄糖

中图分类号S567文献标识码A文章编号0517-6611（2014）12-03533-02

基金项目药用植物研究所创新团队发展计划。

作者简介樊庆鲁（1980- ），男，山东菏泽人，博士研究生，研究方向：天然药物化学。*通讯作者，研究员，博士生导师，从事药用植物资源、药材质量控制和鉴定研究。

家独行菜子为十字花科（Cruciferae）独行菜属家独行菜（Lepidium sativum L.）的干燥成熟种子，为我国新疆常用民族药，与蚯蚓配合治疗肠胃病[1]。家独行菜植物为一年生草本，主要分布于非洲北部及亚洲西部，在我国主产于新疆伊犁地区，黑龙江、吉林、山东、西藏等地亦有分布[2]。近年来，对家独行菜子药理作用研究较多，其主要生物活性包括消炎、退烧、止痛、降血糖、降血压、降血脂、治疗肠胃病、骨折、哮喘及利尿等，从家独行菜子中分离的化学成分主要有芥子酸、芥子碱、芥子油苷和生物碱等化合物[3]，但化合物数量较少。为了进一步阐述家独行菜子的药效物质基础，并为其开发利用提供依据，笔者对家独行菜子95%的乙醇提取物进行系统研究，以期为家独行菜子的进一步开发利用提供依据。

1材料与方法

1.1材料

1.1.1研究对象。家独行菜子于2010年购自新疆，经中国医学科学院药用植物研究所郭宝林研究员鉴定为家独行菜（Lepidium sativum L.）干燥成熟的种子，样本存放于本所天然药物研究中心。

1.1.2主要仪器。Bruker Avance DRX600型超导核磁共振仪、LTQObitrap XL 液质联用仪和Agela CHEETAHTM中压制备液相，均购自天津博纳艾杰尔科技有限公司；薄层色谱用硅胶 GF254和柱色谱用硅胶 H，均购自青岛海洋化工厂。

1.1.3主要试剂。所用试剂为色谱纯和分析纯，市售。

1.2方法

1.2.1样品的提取。取家独行菜子45 kg，按料液比1∶10（g/ml）加入浓度95%的乙醇回流提取3次，每次2 h，减压回收乙醇，得浸膏6 kg，将浸膏混悬于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取，分别合并各部分萃取液，减压回收溶剂得到石油醚萃取物645 g，氯仿萃取物15 g，乙酸乙酯萃取物30 g，正丁醇萃取物1 800 g。

1.2.2样品的分离与鉴定。取石油醚部分10 g经过硅胶柱色谱（石油醚-乙酸乙酯）得到化合物12（78 mg）。氯仿萃取物15 g經过中压硅胶柱色谱，石油醚-丙酮（9∶1、8∶2、7∶3、6∶4、5∶5，V/V）梯度洗脱，结合Sephadex LH20及重结晶等方法进行分离纯化，分别得到化合物2（6 mg）、3（5 mg）、5（8 mg）、8（6 mg）和11（27 mg）。乙酸乙酯部分30 g进行中压硅胶柱色谱，二氯甲烷–无水甲醇（98∶2、95∶5、9∶1，V/V）梯度洗脱，经薄层检测合并后得10个馏分（Fr.1～10），Fr.3经中压硅胶柱分离（二氯甲烷–甲醇，V/V）、Sephadex LH20 柱层析得化合物1（53 mg）、6（5 mg）、7（5 mg）和9（3 mg），Fr.5经 Sephadex LH20柱层析和HPLC 制备得化合物4（16 mg）。取正丁醇部分10 g，经过中压硅胶柱色谱（二氯甲烷–甲醇）得到化合物10（213 mg）。采用制备型HPLC色谱柱（10 mm ×250 mm，5 μm，YMCODS）进行鉴定。

2结果与分析

3结论

试验利用溶剂萃取、柱色谱、LH20凝胶、重结晶等方法对家独行菜子乙醇提取物进行化学成分分离，并通过波谱和理化性质等方法对化合物结构进行鉴定。从中分离得到12个化合物，根据理化常数测定和波谱数据分析，分别鉴定为芥子酸（1）、芥子酸乙酯（2）、阿魏酸乙酯（3）、1，2二芥子酰基葡萄糖（4）、对异丙基苯甲酸（5）、苯甲酸（6）、苯乙酰胺（7）、苯甲胺（8）、二苯乙酮（9）、蔗糖（10）、胡萝卜苷（11）、β谷甾醇（12），且化合物2～10为首次从该植物中分离得到。

参考文献

[1] 周太炎.中国植物志.第33 卷[M].北京：科学出版社，1987：48.

[2] 国家中医药管理局《中华本草》编辑委员会. 中华本草·维吾尔药卷[M].上海：上海科学技术出版社，2005.

[3] 樊庆鲁，郭宝林，黄文华.家独行菜的化学成分和药理作用研究进展[J].现代药物与临床，2013，28（1）：90-95.

[4] 孙凯，李铣.南葶苈子的化学成分研究[J].沈阳药科大学学报，2003，20（6）：419-421.

[5] 王爱芹，王秀坤，李军林，等.南葶苈子化学成分的分离与结构鉴定[J].药学学报，2004，39（1）：46-51.

[6] 戚进，周家宏，陈露，等.魔鬼爪化学成分的研究[J].中国药学杂志，2006，41（21）：1613-1615.