火焰原子吸收法测定黄豆酱中钠的不确定度评定

樊振江　陶颜娟　周昆

摘要[目的]更科学合理地表示微波消解-空气-乙炔火焰原子吸收法测定食品中钠含量的测量结果。[方法]根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》规范要求，以火焰原子吸收法测定黄豆酱中钠为例对测量不确定度进行评定。[结果]分析表明，影响测量结果的主要因素依次为试剂空白、标准物质和仪器测量时标准曲线的拟合；消解液的定容以及稀释引入的不确定度次之。用该法测得黄豆酱中钠含量为17 627 mg/kg，扩展不确定度为1 128 mg/kg （95%，k=2）。[结论]该评价方法及结果对营养标签中钠的准确标示有一定的指导意义。

关键词火焰原子吸收；黄豆酱；钠；不确定度；营养标签

中图分类号S509.9文献标识码A文章编号0517-6611（2014）04-01175-03

作者简介樊振江（1981-），男，河南漯河人，讲师，硕士，从事食品加工与质量安全的教学与研究。

钠是我国预包装食品营养标签中的四大核心营养素之一，食品中的钠是指食品中各种以化合物形式存在的钠的总和，食盐是膳食钠的主要来源。GB 28050-2011食品安全国家标准预包装食品营养标签通则[1]已于2013年1月1日正式实施，标准规定，营养标签中的核心营养素包括蛋白质、脂肪、碳水化合物和钠，是预包装食品营养标签强制标示的内容之一。标准规定，钠含量的允许误差范围为≤120%标示值。

测量不确定度简称不确定度，是根据所用到的信息，表征赋予被测量值分散性的非负参数[2]。钠的国家标准检测方法是GB/T 5009.91-2003 食品中钾、钠的测定[3]，其采用的是火焰发射的方法测定钾、钠的发射强度来定量，原子吸收光谱法测定钠虽然未列入该标准中，但关于该方法的研究已屡见报道[4-8]，而有关火焰原子吸收光谱法测定食品中钠含量的不确定度却鲜有报道[9]。因此，笔者以黄豆酱为例，利用微波消解法对样品进行消化，采用火焰原子吸收光谱法测定消解液中的钠元素，分析测量结果的不确定度来源并定量，对测量结果进行不确定度评定，了解被检测指标真值所处范围及其大小，以期在实际检测工作中严格控制影响测量不确定度的主要因素，尽可能降低测量结果的不确定度，提高测量结果的准确性，为预包装食品营养标签四大核心营养素之一——钠的准确标示提供理论基础。

1材料与方法

1.1材料黄豆酱为超市购买。主要仪器：Aanalyst800型原子吸收分光光度计，美国PerkinElmer公司；MARS5微波消解仪，美国CEM公司；移液管和容量瓶均为A级。主要试剂：钠标准溶液1 000 μg/ml[GBW（E）080127相对扩展不确定度0.5%，k=2]，中国计量科学研究院；其他试剂未经说明均为优级纯，试验用水均为纯水。

1.2 仪器工作条件分析线Na 589.0 nm，光谱通带宽度0.2H nm，灯电流15 mA，空气流量17.0 L/min，乙炔流量2.0 L/min。微波消解条件：功率1 600 W，最大使用量为100%；3 min内升温至120 ℃保温5 min；9 min内升温至190 ℃保温20 min。点火程序：在Flame control窗内点火，当Safety Interlocks按纽为绿色时，点击ON点火。把吸液毛细管用纸擦干净，放入纯水中，此时火焰为蓝紫色，即表示正常。

1.3方法

1.3.1 样品处理。取一定量黄豆酱样品，于洁净的食品搅拌机中混合均匀备用。准确称取混合均匀的样品0.499 8 g于消解罐中，加入6 ml硝酸浸泡15 min，加入1 ml过氧化氢，塞好内塞，旋紧外盖，将消解罐均匀放入转盘中，按设定的微波消解条件进行消解。消解完成后，将消解罐转入专用电加热板内，160 ℃赶酸至消解液为黄豆粒大小，冷却后用水少量多次洗涤消解罐，洗液合并于100 ml容量瓶中，用纯水定容至刻度，同时做试剂空白。试验中所用容量瓶及比色管均为塑料材质。

1.3.2 钠含量的测定。移取1 000 μg/ml的钠标准溶液10.0 ml于100 ml容量瓶中，用纯水定容至刻度，得到含量为100 μg/ml的钠标准溶液；移取100 μg/ml的钠标准溶液10.0 ml于100 ml容量瓶中，用纯水定容至刻度，得到含量为10 μg/ml的钠标准溶液；分别移取10 μg/ml的钠标准溶液0、2.0、5.0 ml于100 ml容量瓶中，再分别移取100 μg/ml的钠标准溶液1.0、1.5、2.0 ml于100 ml容量瓶中，用纯水定容至刻度，得到终含量为0、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0 μg/ml的系列钠标准溶液。开启仪器，设定条件，先用系列标准溶液绘制工作曲线，再用试剂空白调整零点，后对样品溶液依次进行上样，根据标准溶液的吸光值和钠浓度，测定样品溶液的钠浓度，按下式计算该样品的钠含量。

X=CS×V×Km×10×10

式中，X为样品中含钠量（mg/kg）；CS为样品消解液质量浓度（mg/L）；V为样品消解液定容体积（ml）；m为样品质量（g），k为样品消解液的稀释倍数。

2结果与分析

2.1不确定度分量的主要来源由试验部分可以看出，黄豆酱中钠测定的主要步骤包括样品混匀、称重、微波消解、消解液的定容及稀释、标准溶液的配制、火焰仪器分析以及空白试验等。而将样品用搅拌机匀浆，可以认为样品是均匀的，由此所致的不确定度忽略不计[10]。因此，该试验主要对钠标准物质的配制、标准曲线的拟合、试剂空白、样品称重、样品消解液的定容以及消解液的稀释引入的不确定度进行分析及定量。

2.1.1标准物质的不确定度。

2.1.1.1 標准储备液的不确定度。钠单元素标准储备液GBW（E）080127，由中国计量科学研究院生产，证书上给出的相对扩展不确定度（k=2）为0.5%，即钠单元素标准储备液的标准不确定度为：

2.1.1.2 逐级稀释引入的不确定度。将1 000 μg/ml标准贮备液先按1∶10稀释一次，得到100 μg/ml钠标准溶液，再按1∶10稀释一次，得到10 μg/ml钠标准溶液；分别移取10 μg/ml的钠标准溶液2.0、5.0 ml于100 ml容量瓶中，再分别移取100 μg/ml的钠标准溶液1.0、1.5、2.0 ml于100 ml容量瓶中，用纯水定容至刻度，得到终含量为0.2、0.5、1.0、1.5、2.0 μg/ml的系列钠标准溶液。稀释过程采用100 ml容量瓶及1 ml、2 ml、5 ml和10 ml移液管完成。容量瓶和移液管的不确定度均从校准、重复性和温度3个方面来评定，以100 ml容量瓶为例，具体如下，其中移液管的不确定度结果详见表1。

容量瓶的校准：经计量检定，100 ml A 级容量瓶容量允差为±0.1 ml，按B类不确定度评定，用均匀分布换算成标准不确定度为：

3 结论

从评定结果可以看出，采用微波消解法对样品进行前处理，利用空气-乙炔火焰原子吸收法测得黄豆酱中的钠含量为17 627 mg/kg，扩展不确定度为1 128 mg/kg。测量结果的不确定度主要源于试剂空白、标准物质以及仪器测量时标准曲线的拟合；而样品消解液的定容及稀释引入的不确定度次之；样品的称量引入的不确定度最小。