控制ORP实现连续流反应器部分亚硝化稳定运行

李 祥,陈宗姮,黄 勇,袁 怡,张大林 (苏州科技学院环境科学与工程学院,环境生物技术研究所,江苏 苏州215011)

控制ORP实现连续流反应器部分亚硝化稳定运行

李 祥,陈宗姮,黄 勇*,袁 怡,张大林 (苏州科技学院环境科学与工程学院,环境生物技术研究所,江苏 苏州215011)

利用ORP在线监控设备,研究了控制ORP值实现连续流部分亚硝化反应器稳定运行的可行性,并使出水水质满足厌氧氨氧化需求.结果表明,在亚硝氮与氨氮比值、温度和pH值恒定的条件下,反应器内 ORP值波动主要由于 DO浓度波动引起.在稳定的亚硝化系统中,当ORP值大于250mV左右时,反应器出水亚硝氮与氨氮比值大于2.1;当ORP值控制在150mV左右时,反应器出水亚硝氮与氨氮比值稳定在1.2～1.3之间.ORP值控制在120mV时,反应器出水亚硝氮与氨氮浓度比值为0.9～1.06.将ORP值控制在150mV时,随着进水氨氮浓度由300mg/L提高至813mg/L,反应器出水亚硝氮与氨氮比值基本维持在1.1～1.3之间.但随之增加的游离氨浓度易导致亚硝化菌活性抑制.因此,在低氧环境下ORP作为连续流部分亚硝化反应器亚硝化程度的控制指标,其灵敏度和精度明显优于DO监测设备.

部分亚硝化；氧化还原电位；连续流反应器；稳定运行

随着厌氧氨氧化工艺研究的不断深入,基于厌氧氨氧化反应的“部分亚硝化-厌氧氨氧化”联合工艺已成为废水生物脱氮处理领域的研究热点[1].与传统生物脱氮工艺相比,该工艺具有耗氧量少,无需有机物参与和脱氮效能高的优点,在低碳高氨氮废水处理方面显现出巨大优越性.亚硝化作为整个联合工艺的前置反应,稳定性及亚硝化效能将决定着后续厌氧氨氧化工艺的脱氮效能[2-4].

目前,实现亚硝化的控制因素很多,关键控制因子有温度、碱度、pH值和DO[5-7].研究者一般通过单个或者多个控制因子实现亚硝化反应器的快速启动.考虑到后续厌氧氨氧化反应需要一个严格厌氧的环境,研究者一般通过限制 DO实现部分亚硝化反应的稳定运行,以满足后续工艺的厌氧环境.据相关文献报道[8-10],将 DO控制在0.5mg/L以内可实现亚硝化系统的部分亚硝化,同时减少 DO对厌氧氨氧化菌活性的影响,有利于部分亚硝化-厌氧氨氧化联合工艺的启动.低DO环境的控制需要灵敏的信号反馈和可控的调节范围,否则过高或者过低的 DO会相应地导致厌氧氨氧化菌所需的厌氧环境破坏或者部分亚硝化反应器出水的亚硝氮与氨氮比例失调,最终影响联合工艺的脱氮效能.但是目前市场上的溶解氧监测设备在低氧环境中响应比较缓慢,不能满足该联合工艺的需求.

ORP即水中的氧化还原电位,是反应系统氧化还原状态的综合指标.20世纪 40年代初已开发出ORP监测电极并应用于污水生物处理中曝气量的控制.因 ORP作为一个环境变量,其监测结果相对难以合理解释.直到最近,去除营养盐成为研究热点后,人们才又对ORP的研究和应用产生了兴趣[11].目前,ORP在序批式全量亚硝化系统中运用比较广泛.通过ORP和pH值的波动信号调节进气量,成功实现SBR生物脱氮系统好氧和厌氧环境的交替[12-13].但将其运用在连续流反应器中作为 DO变化的控制指标,实现低氧环境下部分亚硝化反应器稳定运行控制参数的相关报道较少.

本文将通过控制ORP值调节进气量,研究满足厌氧氨氧化反应所需低氧环境的部分亚硝化反应器控制新方法,旨在为连续流型部分亚硝化-厌氧氨氧化联合工艺中亚硝化段的控制手段选取提供参考.

1 材料与方法

1.1 实验装置和运行条件

亚硝化反应器采用宽14cm、高60cm的有机玻璃制成,有效容积8L(图1).反应内填充聚乙烯环状填料,填充度为 50%.反应器进出水的运行方式为连续流,流量由蠕动泵控制.反应器温度控制在32℃,由加热棒控制.反应器内pH值控制在 8.0±0.2,配水时通过投加低浓度强酸强碱调节进水.进气流量大小依据 ORP在线监测数值进行调节. 1.2 反应器前期运行状态

图1 部分亚硝化连续流反应装置示意Fig.1 Schematic of the partial nitritation reactor

在实验之前,部分亚硝化反应器已经过150d左右的培养,亚硝化膜已经成功挂好,出水亚硝氮与氨氮比例稳定在 1.2左右,亚硝化效能稳定在0.3kg N/(m3·d)[14].

1.3 实验模拟废水组成

废水采用人工配水,主要由 NH4Cl(按需配制)、NaHCO3(按需配制)、KH2PO427mg/L 、CaCL2·2H2O 136mg/L、MgSO4·7H2O 20mg/L和微量元素浓缩液Ⅰ1mL/L,微量元素浓缩液Ⅱ1.25ml/L 组成.微量元素浓缩液Ⅰ:EDTA 5000mg/L,FeSO45000mg/L;微量元素浓缩液Ⅱ :EDTA 5000mg/L,ZnSO4·7H2O 430mg/L, CoCl2·6H2O 240mg/L,MnCl2·4H2O 990mg/L, CuSO4·5H2O 250mg/L,NaMoO4·2H2O 220mg/L, NiCl2·6H2O 190mg/L,NaSeO4·10H2O 210mg/L, H3BO414mg/L.

1.4 实验测定项目和方法

指标测定方法均按照《水和废水监测分析方法》.NH4+-N采用纳氏分光光度法;NO2--N采用N-(1萘基)-乙二胺分光光度法;NO3--N采用离子色谱法;DO 采用梅特勒荧光法在线监测仪;ORP/pH采用梅特勒荧光法在线监测仪[15].

1.5 实验方法

ORP代替DO作为进气量调节指标的可行性研究:首先将反应器装满清水,利用高纯氮气对水中DO进行吹脱,研究ORP值随DO降低的数值响应变化.当 DO值降低到缺氧环境时,控制 DO不变,研究基质浓度(亚硝氮与氨氮比值保持在1.2)提高对ORP值影响.确定ORP作为部分亚硝化反应器亚硝化程度的控制指标时,基质浓度和DO变化对ORP数值变化的贡献度.

在恒定温度、pH值和充足碱度的条件下,将ORP作为部分亚硝化过程限制进气量的一个重要控制参数.寻求连续流部分亚硝化反应器出水亚硝氮与氨氮比值为1～1.3的ORP控制范围,以满足厌氧氨氧化需求.然后运用此参数,研究以提高进水氨氮浓度的方式提高反应器氨氮负荷过程中,该参数能否成为部分亚硝化稳定运行及出水亚硝氮与氨氮比值为 1～1.3的控制指标.同时通过FA、FNA分析亚硝化效能提升过程中失稳的原因.

2 结果与讨论

2.1 在空白实验中基质浓度和DO对ORP的影响

废水生物处理系统中存在着多种变价离子和分子氧,即存在多个氧化还原电对,是一个复杂的体系,往往同时进行大量的氧化还原反应,所以系统的ORP是多种氧化物与还原物进行氧化还原反应的综合结果.因此,有必要了解DO及基质浓度变化对ORP值的影响.

在研究DO浓度对ORP值影响时,反应器内完全装清水,水中的DO浓度为9.2mg/L,ORP在线监测仪数显值为383mV.随着水中的DO逐步被高纯氮气置换出,ORP值迅速降低(图 2).当水中DO浓度降到0.2mg/L时,ORP值下降到60mV.说明在无其他氧化还原物质存在的条件下,水中ORP值与DO浓度变化具有较强的线性相关性,与尹军等[16]研究结果相似.

在亚硝化系统中除了溶解氧之外,还主要存在氨氮、亚硝酸盐、硝酸盐等氧化还原物质,这些物质浓度变化也可能导致ORP值发生变化.为了使连续流部分亚硝化反应器出水满足厌氧氨氧化进水水质要求,一般将出水亚硝氮与氨氮比值控制在 1～1.3之间,因此有必要研究基质浓度比值满足后续厌氧氨氧化反应时,其浓度变化对ORP值的影响.因氨氮与亚硝氮同时以等比例加入,浓度变化趋势相同,所以图2中未绘制亚硝氮浓度变化趋势线.由图2可知,随着反应器内氨氮和亚硝酸盐 (亚硝酸和氨氮比值为 1.2)浓度的提高,ORP值基本处于稳定状态.当反应器内氨氮浓度达到 1000mg/L,亚硝酸盐浓度达到1200mg/L时,ORP值仅降低到55mV.说明氨氮的还原性与亚硝酸的氧化性能基本够得到相互抵消,ORP值未受到两者同时升高而发生巨大变化.因此在稳定的亚硝化反应系统中 DO浓度波动对ORP值的影响明显强于水中基质浓度的变化,可以运用ORP作为稳定亚硝化系统中DO浓度变化的间接指标.

图2 DO与基质浓度对ORP值的影响Fig.2 The effect of dissolved oxygen and substrate concentration on ORP

2.2 ORP值变化对部分亚硝化反应中氮素转化比的影响

根据已经启动成功的亚硝化反应器的亚硝化效能,将此阶段进水氨氮浓度控制在 300mg/L左右.实验初期的 ORP值控制在(350±10)mV,然后通过降低进气量方式逐步降低ORP值.反应器出水亚硝氮与氨氮浓度变化如图 3所示.在反应器运行的前6d,当ORP 值控制在350mV时,由于水中分子氧含量充分,出水亚硝氮浓度达到270mg/L,剩余氨氮浓度仅 28mg/L左右,亚硝氮与氨氮比值达到3.0～3.6,严重超越了厌氧氨氧化对进水氨氮与亚硝氮的需求.当 ORP值降低至250mV时,出水氨氮浓度有所上升,最高达到91mg/L.但是出水亚硝氮与氨氮比值在 2.1～2.3范围内波动,仍然不能满足厌氧氨氧化的需求.当ORP值逐步降低至 150mV时,出水亚硝氮与氨氮浓度比值才稳定在1.2～1.3之间,基本满足厌氧氨氧化对进水水质的要求.考虑到厌氧氨氧化反应是一个严格的厌氧过程,DO的存在会对厌氧氨氧化活性产生抑制作用.在部分亚硝化-厌氧氨氧化联合工艺的运行过程中应该尽可能地降低水中DO的浓度.因此继续降低反应器ORP值至100mV,由图3可知,此时反应出水氨氮和亚硝氮浓度分别为150mg/L和149mg/L,亚硝氮与氨氮浓度比值为 0.9～1.06,此时基本不能满足厌氧氨氧化需求.目前,众多研究者在厌氧氨氧化反应器启动过程中发现亚硝酸盐与氨氮的消耗比为1.1～1.27之间[17-18],略低于 Strous的所报道的计量比.因此,在防止部分亚硝化系统剩余DO对厌氧氨氧化产生影响的情况下,部分亚硝化过程的ORP值应该控制在100～150mV之间.

图3 ORP值对部分亚硝化过程中NO2--N转化的影响Fig.3 The effect of ORP on transformation of NO2--N in partial nitritation process

2.3 基于 ORP控制的部分亚硝化反应器亚硝化效能的提高

当反应器ORP值控制在120～150mV之间,研究通过逐步提高反应器氨氮容积负荷过程中ORP值控制是否有效.在反应器运行前10d,进水氨氮控制在270mg/L,ORP 控制在150mV左右时(图4),出水氨氮与亚硝氮浓度分别为120mg/L和139mg/L,其比值为1.1左右.为了使ORP值保持稳定,不断提高进水氨氮浓度的过程中,曝气量也不断提高.在此过程中,反应器的亚硝化能力不断增加,出水亚硝氮与氨氮浓度比值基本保持1.1～1.3之间.当反应运行到56d时,进水氨氮浓度增加到 813mg/L,出水氨氮和亚硝氮浓度分别为376.8mg/L和 410mg/L,亚硝氮与氨氮比值开始下降到 1.1.随着进水氨氮浓度进一步增加,出水亚硝氮浓度开始逐步下降.当进水氨氮浓度增加到967mg/L时,出水亚硝氮浓度下降到330mg/L左右,出水亚硝氮与氨氮比值下降到0.53.与此同时,由于亚硝化反应能力的下降,在不降低进气流量的条件下,大量DO剩余在反应器中,使得ORP值不断上升.因此,在稳定的连续流亚硝化系统中,ORP值的突变可以很好地指示亚硝化过程是否处于稳定的运行状态.在整个部分亚硝化反应器运行过程中,硝化细菌活性基本处于抑制状态,硝酸盐浓度基本控制在 15mg/L以内.说明高浓度含氮废水可以建立稳定的生物亚硝化系统.姚晓园等[19]研究也发现当进水氨氮的浓度达到800～900mg/L时,亚硝化过程受到部分抑制,亚硝化率为80%.

图4 控制ORP值条件下氮负荷提高对部分亚硝化稳定性影响Fig.4 Influence of nitogen load increased on nitrosation stability with ORP controlled

2.4 高基质浓度下部分亚硝化反应器氮转化效能下降原因

氨氮既是亚硝化菌的基质,同时过高的基质又会对亚硝化菌和硝化菌产生抑制作用.目前, Anthonisen等[20]研究已经证明 FA对 AOB和NOB均有抑制作用.FA对AOB活性的抑制值为10～150mg/L,而对NOB活性的抑制浓度为3.5～10mg/L.Bae等[21]研究认为FA对NOB活性的抑制浓度为0.1～4mg/L.

图5 FA与FNA对亚硝化效能的影响Fig.5 the effect of FA and FNA on nitrite rate

由图5可知,随着进水氨氮负荷的不断提高,反应器内FA浓度基本大于10mg/L,因此NOB一直处于抑制状态,使得反应器出水硝酸盐浓度处于 15mg/L以内.随着反应器内氨氮负荷的不断增加,亚硝化能力不断提高.当反应器运行到77d,进水氨氮浓度达到500mg/L时,反应亚硝化能力最高达到 1.82kgN/(m3·d),反应器内的亚硝化能力未因FA浓度升高到45mgN/L而受到影响.随着进水氨氮浓度的进一步提高,反应器内的 FA浓度达到50mg/L,此时亚硝化能力开始出现下降.随着FA浓度维持在50～58mg/L波动时,亚硝化效能开始出现明显的下降.当反应器运行至 80d时,反应器的亚硝化效能下降到1.32kg N/(m3·d).说明在此反应器中,当 FA浓度高于 50mg/L时,亚硝化菌的脱氮效能开始明显受到抑制.另一方面,Wei等[22]研究表明在亚硝化系统中游离亚硝酸浓度达到0.056mg/L也不会对AOB活性产生抑制.在整个亚硝化过程中,反应器内的 FNA浓度始终没有超过0.012mg/L,因此FNA未对亚硝化系统氮转化效能的下降作出贡献.进一步说明在高基质浓度下,部分亚硝化反应器脱氮效能的下降是由于FA浓度过高引起的,而不是ORP值监控失效引起的.

2.5 ORP作为部分亚硝化-厌氧氨氧化过程控制参数的优劣

近年来,很多研究者通过各种手段成功地启动了部分亚硝化反应器.张肖静等[23]研究表明,碱度不足时,进水碱度和亚硝氮转化率比成线性关系.通过碱度可以指示亚硝酸盐质量浓度,有效控制出水的亚硝化比例.Joss等[24]通过氨氮、亚硝氮在线监测仪和 DO在线监测仪共同控制反应器的部分亚硝化状态.田智勇等[6]在低 DO的条件下成功实现了亚硝酸盐的积累.然而在亚硝化-厌氧氨氧化联合工艺的运行过程中,不仅需要实现部分亚硝化的稳定运行,同时还需要其出水水质和环境满足厌氧氨氧化菌需求.厌氧氨氧化反应是一个厌氧反应,DO的存在会对其产生抑制作用.同时厌氧氨氧化反应还需要大量HCO3-维持体系 pH变化和自身生长需求.因此,限制DO成为联合工艺的首选控制参数.目前,虽然众多研究者通过限氧手段成功地启动了亚硝化-厌氧氨氧化联合装置.但是亚硝化系统中常常因一些监测仪器灵敏度不够使得 DO浓度过高导致亚硝化过量或者硝化反应的发生[12,25].最终导致整个联合工艺的脱氮效能并不高,基本处于1～2kg/ (m3·d).

相比传统的 DO、电导率等在线监测设备,ORP逐渐在生物脱氮系统中获得广泛运用.目前研究者一般将其运用在序批试反应器(SBR)中,作为好氧和厌氧环境交替的控制参数.Ra等[26]研究表明ORP在亚硝化系统中的控制简便性和精确度明显优于 DO、电导仪等监测仪器.DO浓度变化与ORP值变化具有相同的变化梯度.反硝化的厌氧环境进入亚硝化的好氧环境时,ORP值波幅达到200mV,但是DO仪数显并没有什么变化.说明DO检测仪对环境改变的灵敏度明显低于ORP.

由清水实验可知,将ORP作为连续流部分亚硝化反应器中亚硝化程度的控制参数时,ORP值的变化主要由DO浓度变化引起.当DO浓度在0.7mg/L以上时,ORP值变化趋势基本与DO相同.但是随着水中DO浓度的减少,DO浓度曲线缓慢下降,而ORP值仍保持快速下降,与Ra等[27]研究结果相似.依据现有文献报道,在部分亚硝化-厌氧氨氧化联合工艺的运行过程中,一般将 DO控制在0.5mg/L以内.若用DO测定仪调节(0.1计量单位)很难精准地控制曝气量大小.而用 ORP测定仪调节,大约有 150mV的调节范围.由亚硝化反应器运行可知,将 ORP值控制在 120～150mV之间,成功实现了亚硝化反应器亚硝化效能的提高.经过 77d运行亚硝氮转化率达到 1.82kg N/(m3·d).所以,ORP替代DO作为连续流部分亚硝化反应器的监控设备是可行的,并且ORP值突变现象可以很好地反应亚硝化反应器的亚硝化稳定性.但是ORP变化还与环境温度、pH值、有机物浓度有着密切地联系,因此将ORP运用于工程化的连续流部分亚硝化反应器时,还需要对这些影响因子进一步研究.

3 结论

3.1 在连续流部分亚硝化反应器中,ORP值巨大波幅是由 DO浓度变化引起的,而反应器氮容积负荷(亚硝氮与氨氮比值保持在 1.2)变化不会引起ORP值巨大波幅.

3.2 在连续流部分亚硝化反应器中,当进水氨氮浓度300mg/L,反应器ORP值大于250mV左右时,出水亚硝氮与氨氮比值大于 2.1;当ORP值控制在 150mV左右时,出水亚硝氮与氨氮比值稳定在 1.2～1.3之间.ORP值控制在120mV时,出水亚硝氮与氨氮浓度比值为0.9～1.06.

3.3 在连续流部分亚硝化反应器中,将 ORP值控制在120～150mV之间时,随着进水氨氮浓度由300mg/L提高 813mg/L,反应器出水亚硝氮与氨氮浓度比值基本稳定在1.1～1.3之间,最终亚硝氮转化率达到 1.82kg N/(m3·d).但是过高的氨氮易导致亚硝化菌受到抑制,反应器ORP值会出现快速升高的现象.

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Stable operation of partial nitritation by controlling ORP in continuous flow reactor.

LI Xiang, CHEN Zhong-heng,

HUANG Yong*, YUAN Yi, ZHANG Da-lin (Institute of Environmental Biotechnology, School of Environmental Science and Engineering, Suzhou University of Science and Technology, Suzhou 2150l1, China). China Environmental Science, 2014,34(12)：3086～3092

Stable operation of partial nitritation reactor by using ORP online monitoring equipment and the effluent satisfied the anammox process were studied in continuous flow reactor. The results showed that fluctuation of ORP value was mainly caused by the fluctuation of DO concentration, when the ratio of nitrite and ammonia, pH and temperature were constant in the reactor. In partial nitritation system, the ratio of nitrite and ammonia was greater than 2.1when the ORP value was greater than 250mV, which didn’t satisfy the ANAMMOX process demanded. The ratio of nitrite and ammonia was oscillating between 1.2 and 1.3when ORP value was controlled at 150mV. The ratio of nitrite and ammonia was oscillating between 0.9 and 1.06when ORP value was controlled at 120mV. The results also showed that the ratio of effluent nitrite and ammonia was oscillating between 1.1 and 1.3 with the influent ammonia concentration increased from 300mg/L to 813mg/L when ORP value was controlled at 150mV. However, increased free ammonium (FA) concentration inhibited ammonia-oxidizing bacteria activity. Sensitivity and accuracy of ORP were better than DO monitoring equipment as indicators to controlling partial nitritation reactor in low oxygen environment.

partial nitritation；oxidation-reduction potential；continuous flow reactor；stable operation

X703

A

1000-6923(2014)12-3086-07

李 祥(1984-),男,江苏仪征人,实验师,硕士,主要从事废水脱氮处理理论及工艺研究.发表论文30余篇.

2014-03-10

国家自然基金资助项目(51008202);江苏省环保厅重大项目(201104);江苏省环境科学与工程重点专业;江苏省特色优势学科二期项目

* 责任作者, 教授, yhuang@ mail.usts.edu.cn