高效液相色谱法测定复方罗布麻片Ⅰ中盐酸异丙嗪含量

朱叶青，王瑞生

（内蒙古呼和浩特食品药品检验所，内蒙古 呼和浩特 010020）

复方罗布麻片Ⅰ是由11味药组成的复方制剂，是常用的抗高血压药。该品种药品标准中未对其成分盐酸异丙嗪进行含量测定［1］。为此，笔者采用高效液相色谱（HPLC）法［2－3］研究了其含量测定的方法，该方法简便、准确、可行。现报道如下。

1 仪器与试药

岛津LC－2010A型高效液相色谱仪。盐酸异丙嗪对照品（中国药品生物制品检定所，批号为100422－201002）；复方罗布麻片Ⅰ（山西亚宝药业集团股份有限公司、山西津华晖星制药有限公司、东芝堂药业有限公司产品，批号分别为100922，100901，10050701）；乙腈为色谱纯，三乙胺为优级纯，其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱：Alltima C18柱（250mm ×4.6mm，5μm）；流动相：己烷磺酸钠溶液（称取己烷磺酸钠1.35 g，加水适量溶解，加冰醋酸20mL 与三乙胺 0.2mL，加水至 1 000mL，摇匀）－乙腈（57∶43）；流速：1.0mL ／min；柱温：30 ℃；检测波长：254 nm ；进样量：10 μL。

2.2 溶液制备

取样品20片，去除糖衣层，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于盐酸异丙嗪2.5mg），置25mL容量瓶中，加乙腈适量，经超声处理并时时振荡使其溶解，放冷至室温，加乙腈至刻度，摇匀，过滤，精密量取续滤液5mL置25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。取不含盐酸异丙嗪的阴性样品，按供试品溶液制备方法制备阴性对照品溶液。精密称取盐酸异丙嗪对照品9.54mg，置100mL容量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

2.3 方法学考察

空白干扰试验：按处方比例制备不含盐酸异丙嗪的空白片，依法制备阴性对照品溶液，按拟订的色谱条件进样分析。结果见图1。可见，阴性对照品溶液色谱中，在盐酸异丙嗪出峰处无干扰。

线性关系考察：精密量取2.2项下对照品该溶液0.2，1.0，2.0，3.0，4.0mL，分别置 10mL 容量瓶中，各进样 10 μL，以峰面积对进样量进行回归分析，得回归方程Y＝5500.4X－2000.3，r＝0.9999（n＝5）。结果表明，盐酸异丙嗪进样量在 19.08～381.6 ng范围内与峰面积呈良好线性关系。

精密度试验：取同一对照品溶液，依法重复进样5次。结果盐酸异丙嗪峰面积为1040325，RSD为0.22%（n＝5），表明仪器精密度良好。

图1 高效液相色谱图

稳定性试验：取同一供试品溶液，分别于 0，2，4，6，8，12 h 时依法进样。结果峰面积的RSD为0.29%（n＝6），表明供试溶液在12 h内稳定。

重复性试验：取同一批样品，精密称取5份，依法制备供试品溶液并进样测定。结果盐酸异丙嗪的平均含量为97.01%，RSD为1.73%（n＝5），表明方法重复性良好。

加样回收试验：精密称取已知含量的样品9份，精密加入盐酸异丙嗪对照品适量，按供试品溶液制备方法制备溶液，依法进样测定含量，计算回收率。结果见表1。

2.4 样品含量测定

取3批样品，按2.2项下方法制备供试品溶液，各进样10μL，按外标法计算盐酸异丙嗪含量。结果3批样品中盐酸异丙嗪含量分别为标示量的86.82%，97.01%，85.32%。

表1 盐酸异丙嗪加样回收试验结果（n＝9）

3 讨论

本制剂中复方组成较复杂，测定时会互相干扰。笔者采用乙腈先将测定成分提取后再进行测定，将流动相各组成进行适当调整，结果分离度良好。本试验中所建立的含量测定方法操作简便，专属性强，重复性好，可有效控制该制剂的质量。

从笔者的检验情况看，来自不同厂家的3批样品中有2批的含量小于标示量的90%。为全面控制质量，建议尽快修订标准。

参考文献：

［1］WS －10001－ （HD－1089）－2002，国家药品标准.化学药品地方标准上升国家标准（第十一册）［S］.

［2］国家药典委员会.中华人民共和国药典（二部）［M］.北京：中国医药科技出版社，2010：702.

［3］辛俊衡.复方利血平片中盐酸异丙嗪的含量测定及含量均匀度考察［J］. 中国药业，2010，19（2）：42.