马 丽,周 威,牟定浪,郝小燕
(贵阳医学院 药学院,贵州 贵阳 550004)
沙塘木鉴别研究
马 丽,周 威,牟定浪,郝小燕*
(贵阳医学院 药学院,贵州 贵阳 550004)
目的:建立沙塘木药材的鉴别方法。方法:采用生药学鉴别、薄层层析和紫外光谱手段对沙塘木进行定性分析。结果:沙塘木药材含有木纤维束、具缘纹孔导管、长方形薄壁细胞、特征性纹孔碎片、棕色块等;经5%硫酸乙醇显色、365nm紫外灯照射下薄层析硅胶板显示特征性斑点;沙塘木乙醇提取物在280nm波长附近具有最大紫外吸收。结论:采用性状分析法、粉末鉴别法、薄层层析法、紫外光谱法对沙塘木药材进行真伪鉴别,方法简单,结果准确。
沙塘木;真伪鉴别;性状分析法;粉末鉴别法;薄层层析法;紫外光谱法
沙塘木(沙糖木)为芸香科植物山油柑(Acronychiapedunculata(L.) Miq.)的干燥茎枝及叶,被收录在《贵州省中药材、民族药材质量标准》。别名:降真香、鸡骨香、山柑、山桔、山塘梨、山油桂、石苓舅、砂塘木、甜饼木、紫藤香等。性味:辛、苦、平。归肝、胃、肺经。具有行气止痛、化痰止咳、活血祛瘀的功效。主治支气管炎、感冒咳嗽、风湿性腰腿痛、跌扑瘀痛、胃痛、疝气痛[1]。由于传统药物的质量标准趋于规范化、标准化,中药药源缺乏、药价升高等因素,导致混淆药材及伪制品不断涌入市场。本次实验首次对沙塘木药材进行了生药学鉴别、薄层色谱分析、紫外光谱分析等研究,以期为该中药的研究开发提供借鉴。
UV-2401型紫外可见分光光度计(日本岛津),YS-100型双目生物显微镜(Nikon),N-1000旋转蒸发仪(上海艾朗仪器有限公司),SHB-III循环水式多用真空泵(郑州长域科工贸有限公司),AY-120型分析电子天平(日本岛津),电子控温水浴锅(上海爱朗仪器有限公司),101-2电热恒温鼓风干燥箱(上海跃进医疗器械厂),KQ-250B超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司),DFT-200C型粉碎机(温岭市林大机械有限公司)。
沙塘木药材由贵阳德昌祥药业有限公司提供,为芸香科植物山油柑(Acronychiapedunculata(L.) Miq.)的干燥茎枝,经粉碎,过24目筛,备用。实验所用试剂 (无水乙醇、甲醇、氯仿、硫酸) 均为分析纯。试验用水为自制蒸馏水。
2.1 性状鉴别
药材原植物为常绿乔木,高10~20m,树皮灰白色至灰黄色,平滑,不开裂,内皮淡黄色,剥开时有柑橘叶香气,当年生枝通常中空。幼技及花序被毛茸。单叶对生,叶纸质,叶柄长1~2cm,顶端有1结节;叶片长圆形至长椭圆形,或倒卵形至倒卵状椭圆形,长6~15cm,宽2.5~6cm,两端狭尖,有时先端略圆或微凹,基部略增大呈叶枕状,密生腺点。聚伞花序具长柄,顶生或腋生;花两性,黄白色,径1.2~1.6cm;萼片4,长0.6~0.8mm;花瓣4,青白色,狭披针形或狭长椭圆形,长5~6mm,花开放初期,花瓣的两侧边缘及顶端略向内卷,盛花时则向背面反卷且略下垂,内面被毛、子房被疏或密毛,极少无毛;雄蕊8,花丝中部以下两侧边缘被毛;子房上位,密被毛,4室,花柱细长。核果黄色,平滑,半透明,直径8~10mm。种子黑色,倒卵形,长4~5mm,厚2~3mm,有肉质胚乳。花期4-8月,果期8-12月。分布于广西、云南、广东、海南等地区。见图1。
图1 沙塘木原植物
该药材茎枝呈长条形或不规则形,长短不均一。药材表面灰色或灰褐色,较光滑,具有刀削痕或纵直细槽纹理。质重、坚硬,不易折断;断面皮部为红紫色,木部呈黄白色。气微香,燃烧时香气更浓,味微苦。
2.2 粉末鉴别
药材粉末呈黄白色:①木纤维束,多成束;②纤维:零散的少许单一纤维;③ 导管,多为具缘纹孔型,也可见螺旋纹孔型;④薄壁细胞,为长方形或卵圆形;⑤特征碎片,表面具有清晰的、密集的纹孔;⑥棕色块;⑦石细胞。见图2。
1. 木纤维束;2. 纤维;3. 导管;4. 薄壁细胞;5. 特征碎片;6. 棕色块;7. 石细胞
2.3 薄层鉴别
取10g沙塘木粉末(过24目),加200mL 50%乙醇溶液,水浴回流1h,提取2次,过滤。合并滤液,浓缩,干燥得到浸膏。用5mL甲醇溶解少量提取物粉末,超声10min,过滤得到沙塘木样品溶液。以毛细管点样,采用甲醇︰氯仿(1∶8)作为展开剂,展开,展距10cm,取出,晾干,置紫外灯(365nm)下检视。用5%硫酸乙醇显色后,吹风机吹干、加热,斑点显色。结果见图3,显色效果、斑点之间分离均较好。薄层板经5%硫酸乙醇显色后观察到4个清晰斑点(暗红色、蓝绿色、紫红色、棕黄色),365nm紫外灯照射下出现11个荧光斑点。
图3 沙塘木提取物薄层层析
2.4 紫外光谱鉴别
取沙塘木乙醇提取物浸膏10mg,用无水甲醇配制成浓度为1.0 mg/mL的供试品溶液,在200~500 nm波段进行
全扫描。图4显示:在280nm波长附近,沙塘木乙醇提取物具有最大紫外吸收。紫外光谱鉴别受多方面因素影响,图谱的峰形具有一定的波动性,根据2010版《中国药典》规定[2],只将此项作为参考。
图4 沙塘木乙醇提取物紫外扫描图谱
通过本次试验和分析,总结得出针对沙塘木药材的性状分析、粉末显微鉴别、薄层层析法以及紫外光谱分析法,可以作为定性鉴定中药沙塘木的专属性依据,排除混淆品种。本实验所建立的方法简单可行,结果准确可靠,为该中药的后续研究开发提供了一定理论基础。
[1] 贵州省中药材、民族药材质量标准(2003年版)[S].贵阳:贵州科技出版社, 2003:203.
[2] 国家药典委员会.中国药典 [S].一部.北京:中国医药科技出版社, 2010.
(责任编辑:宋勇刚)
2014-02-05
贵阳医学院博士基金((2013)03)
马丽(1987-),女,贵阳医学院硕士研究生,研究方向为药物质量分析。
郝小燕(1955-),女,贵阳医学院教授,硕士生导师,研究方向为天然产物成分分析及质量标准研究。
R282.5
A
1673-2197(2014)11-0035-02