基于MEMS工艺的集成红外气体传感器工艺研究

朱腾飞，李 辉，李明燃，王 彬，彭中良，赖建军

(华中科技大学光学与电子信息学院武汉光电国家实验室，湖北武汉 430074)

基于MEMS工艺的集成红外气体传感器工艺研究

朱腾飞，李 辉，李明燃，王 彬，彭中良，赖建军

(华中科技大学光学与电子信息学院武汉光电国家实验室，湖北武汉 430074)

研究了一种采用MEMS技术实现的含有红外发射源和探测单元的片上集成红外气体传感器芯片。通过理论分析证明了探测器和红外发射源可以集成在同一衬底上的可行性，采用正面刻蚀和背面ICP深刻蚀硅工艺实现红外发射元和探测单元的悬空热隔离结构，可以使红外发射源和探测器同时工作在较好的性能状态下。通过对红外气体传感器的红外发射源和探测单元的测试，表明两种单元均可以正常工作，验证了这种集成工艺的可行性。

集成器件;红外气体传感器;MEMS;红外发射源;红外探测器

1 引 言

传统的气体传感器存在体积大、耗能大、使用寿命短等不利因素，因此研究小体积、长寿命、低耗能、易于集成、可批量生产的新型气体传感器，具有重要的现实意义。近年来，随着微机电系统(MEMS)技术的快速发展，传感器元件发展也出现了小型化、低功率、低成本的趋势，基于MEMS技术的微型化、长寿命、非接触式的集成红外气体传感器已成为目前气体传感器的主要研究方向［1－2］。美国喷气推进实验室(JPL)和Ion-Optics公司合作开发研制了一种基于MEMS技术的红外光源和微测辐射热计集成的 CO2气体探测芯片 SenserChip。美国专利号7119337公开了这种集成芯片的制作和气体传感器应用实例。但是SenserChip的缺点在于硅薄膜发射源同时作为探测器使用，为保证硅薄膜的红外探测性能，发射源只能工作在较低的温度(320℃左右)，发射源辐射红外光的功率不足，当发射源工作在较高的温度时，硅材料的TCR 显著下降，发射源和探测器不能同时工作在最优的状态［3］。本文提出了一种在同一衬底上集成相对独立的红外发射单元和探测单元的方法，可以分别优化发射和探测性能，并通过对发射和探测单元的测试验证了此方法的兼容性。

2 集成红外气体传感器的原理和基本结构

红外气体传感器的原理是基于不同气体分子的近红外光谱选择吸收特性，并利用气体浓度与吸收强度的关系(比尔－朗伯定律)来鉴别气体组分并确定气体的浓度［4］。本文所研究的集成MEMS红外气体传感器将红外发射源和红外探测器这两个核心器件集成在同一硅片上，这样不但可以减小器件的体积尺寸，而且便于系统的集成。如图1所示，在硅片衬底上集成了一个红外发射单元和两个红外探测单元作为一个器件单元。当红外发射单元发射出的红外光经过气室气体吸收后，再经反射镜反射后，又一次经过气室，最后由探测单元接收到达其表面的红外辐射，这样可以提高红外光与气体的作用长度。

图1 红外气体传感器结构原理图

集成红外气体传感器芯片上有两种单元，如图2版图所示。图2所示的中间单元即发射单元，为蛇形Pt加热丝，两侧单元为基于VOx的微测辐射热计探测单元。探测单元上的红外吸收结构由支撑介质层/金属反射层/VOx/介质层/表面金属层等五层组成，类似于金属－介质－金属(MDM)的谐振吸收结构。

图2 器件结构版图

当探测器采用微测辐射热计时，探测器的电阻随着气体浓度的高低而发生微小的改变。为了增强探测器的敏感性，可以采用不随气体浓度变化而变化的第二个探测器作为参考单元，与另一个探测器一起构成桥式探测电路［5］。

3 制作流程和工艺

3.1 制作工艺流程

为了形成微桥悬浮结构而采用的方法如下:首先在硅片的表面利用氮化硅层形成桥腿和桥面的支撑;其次，在其上制作器件材料及结构;最后，从硅片背面利用ICP刻蚀刻穿硅片，从而实现微桥悬浮结构。本红外气体传感器由于是同时集成探测器和发射源的器件，因此在工艺的流程设计上应该综合考虑到两个单元的制作，工艺的流程设计上尽量让两种单元的相同工艺同时进行，而不同工艺也能互不干扰。图3为红外气体传感器制作工艺流程图。

具体的工艺流程如下:

(1)衬底选择:双面抛光带氧化层的硅片，氧化层的厚度为300 nm，衬底厚度300μm。如图3(a)所示;

(2)利用PECVD在硅片一侧表面(以下称为上表面)上生长氮化硅支撑层，其厚度为250 nm。如图3(b)所示;

(3)Lift-off工艺制备发射单元的Ti/Pt蛇形加热器，同时也作为探测器单元的底部反射层。Ti/Pt金属层厚度分别为Ti20 nm，Pt150 nm。如图3(c)所示;

(4)PECVD制备氮化硅隔离层，厚度为250 nm。如图3(d)所示;

(5)采用Oxford Plasmalab System100 ICP设备刻蚀氮化硅层，暴露金属电极与氧化钒的连接处。如图3(e)所示;

(6)Lift-off制备两种单元的桥腿和焊盘处的电极层Ti10 nm/Au 100nm，如图3(f)所示;

(7)利用反应离子束溅射沉积氧化钒吸收层，厚度为150 nm。如图3(g)所示;

(8)PECVD沉积氮化硅保护层厚度为200 nm。如图3(h)所示;

(9)Lift-off工艺在探测器吸收结构表面沉积TiNx作为表面导电层，如图3(i)所示;

(10)利用ICP刻蚀氮化硅和氧化硅层，直至硅衬底表面。如图3(j)所示;

(11)在硅片下表面采用ICP刻蚀刻穿硅片直至硅片上表面，从而形成悬浮微桥结构。如图3(k)所示。

图3 红外气体传感器制作工艺流程图

3.2 MEMS传感器制作的关键工艺

MEMS红外气体传感器的关键工艺技术为制作利用桥腿支撑的悬浮微桥结构和生长高质量的薄膜材料。其中悬浮微桥结构工艺包括采用ICP设备进行高质量的氮化硅刻蚀工艺和硅的深刻蚀工艺。氮化硅刻蚀［6－7］采用的刻蚀气体为六氟化硫(SF6)，影响氮化硅刻蚀的实验参数主要有反应室气体的压强、SF6气体的流量、射频偏压功率以及ICP功率等，氮化硅刻蚀速率受到气体压强与流量影响较大，而光刻胶的刻蚀则受射频偏压功率和ICP功率的影响较大。

硅的深刻蚀工艺［8－9］主要研究硅和光刻胶的刻蚀选择比的提高，同时兼顾硅的刻蚀速率和侧壁的陡直程度。硅深刻蚀掩膜采用安治AZ9260正性光刻胶，而氮化硅刻蚀采用永光 ENPI202负性光刻胶。研究影响硅深刻蚀的实验参量如SF6与C4F8的气体流量配比、反应室气体压强、ICP功率、射频RF偏压功率对刻蚀速率与选择比的影响。经过大量的对比实验最终确定C4F8流量30 sccm，SF6流量100 sccm，反应室气压40 mTorr，射频偏压功率10W，ICP功率 800 W。此时硅的刻蚀速率为3.7μm/min，硅与光刻胶的刻蚀选择比为27.7。当硅片的厚度为 300μm时，刻穿硅片需要约82 min。光刻胶掩膜层的厚度约为13μm，在硅衬底刻穿后还剩余光刻胶厚度约2μm。图4显示了在正面部分区域刻蚀了氮化硅但未进行背面深刻蚀的发射单元和探测单元的显微照片。

图4 未进行背面深刻蚀的发射单元

工艺制作完成后的芯片SEM照片如图5所示。可见发射单元和探测单元结构背面的硅衬底基本上被ICP刻蚀完毕，只是在支撑腿附近还有部分残留硅，可能是深刻蚀的不均匀性所造成，也可能与负载效应有关。右侧为支撑腿拐角处的局部放大图，其中细线结构用于测量蛇形加热丝的两端的电压。发射单元的电路采用开尔文四线接法。图6为将芯片置于LCC28管壳中打线后的照片。

图5 集成芯片上发射单元

图6 置于封装管壳中的红外气体传感器芯片

4 测试结果与分析

对制备的红外气体传感器芯片的热发射单元的电阻特性和红外探测单元的黑体红外响应率和探测率进行了独立测试，以验证各单元工艺的可行性和兼容性。

采用变温探针台测量集成芯片上发射单元Pt电阻丝随温度的变化规律，发现在室温至400℃范围内电阻随温度呈线性变化，且电阻温度系数TCR约为0.38%/K。室温下(20℃)电阻丝的电阻为121Ω。装载集成芯片的LCC28管壳置于固定在PCB板上的测试座中，然后将芯片上发射单元的电极线和数字万用表，稳压电源串联在电路中，将加在测试座中的发射单元两端的电压逐渐升高，用数字万用表测量通过发射单元的电流，计算出发射单元的电阻。测试装置如图7所示。

测试结果表明，当芯片温度达到300℃左右时，所加偏压达到14 V。芯片温度与理论分析和仿真结果差异较大，原因可能是测试是在空气中进行，空气的热传导损失以及桥腿部分未刻蚀掉衬底材料的热导损失较大。后续工艺和测试将在这两方面改进。

图7 红外发射单元的测试装置

图8 发射单元的电阻和所加偏压的关系

针对红外探测单元的测试系统的原理框图如图9所示。被测探测器置于小型真空腔中，并使探测光敏单元中心处于黑体辐射光轴中心线上，光敏元与光轴中心线垂直。各测量部件安装在光具座上，上下左右可适当调整。由精密温度控制器控制的标准风冷点黑体(HFY－200A，上海德奥红外光电技术有限公司生产)输出的红外辐射光经过斩光盘光调制器(HB－404频率可控双参考斩光器，南京鸿宾微弱信号检测有限公司生产)进行调制后，透过红外窗口入射(8～14μm)到VOx非制冷微测辐射热传感器的光敏面上。探测器的偏置电源采用干电池供电5～45 V。传感器偏置电路输出的调制信号经过锁相放大器(HB211型，南京鸿宾微弱信号检测有限公司)锁相放大后，最后由高精度数值电压表读出。在噪声测试中的频率参考信号由置于锁相放大器内部的信号发生器提供。测试过程中，标准风冷黑体的温度调节为500 K;环境温度为300 K。调节光路，经过对准后传感器光敏面的法线与辐射信号入射方向的夹角小于10°。黑体光栏孔的直径为1.5 mm，光栏孔与被测传感器的距离为100 mm。

图9 红外探测器测试原理图

不同斩波频率下输出的信号值也不同，在偏置电流8.7μA的条件下，测得的黑体响应率和探测率随着调制频率的变化曲线分别如图10和图11所示。可以看出，探测单元的噪声水平保持在50 nV/ Hz1/2以下。在19 Hz附近有极大探测率达到3.2× 108cm Hz1/2/W。探测单元的响应率从23 kV/W开始随频率增加而逐渐减小到6 kV/W。

图10 探测单元的响应率随调制频率的变化曲线

图11 探测单元的探测率随调制频率的变化曲线

5 结论

本文介绍了集成红外气体传感器芯片的结构和制作工艺，并对两种单元分别进行了性能测试。发射单元和探测单元的制备的工艺兼容性好，能够实现各自的功能。存在的问题是刻蚀不均匀造成热隔离性能不好，故结构尺寸和刻蚀工艺需要进一步优化，以降低发射单元工作电压并提高其温升。进一步的工作则是片上发射源和探测的联立测试。

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Research on process of integrated-infrared gas sensor based on MEMS technology

ZHU Teng-fei，LIHui，LIMing-ran，WANG Bin，PENG Zhong-liang，LAIJian-jun
(Wuhan National Laboratory for Optoelectronics，School of Optical and Electronic Information，Huazhong University of Science＆Technology，Wuhan 430074，China)

An integrated-infrared gas sensor chip including infrared emitter and detector based on MEMS technology is studied.It’s proved to be feasible that it can integrate infrared emitter and detector on the same substrate.It can ensure that infrared emitter and detector work under good condition through suspended micro-bridge structure by using positive etching and back ICP deep etching.The feasibility of this process is verified after the test of infrared emitter and detector.

integrated devices;infrared gas sensor;MEMS;infrared emitter;infrared detector

TP212.2

A

10.3969/j.issn.1001-5078.2014.05.012

1001-5078(2014)05-0533-06

国家自然科学基金项目(No.61077078)资助。

朱腾飞(1989－)，男，硕士研究生，研究方向为集成红外气体传感器。E-mail:tfzhuahdx@163.com

2013-09-14