从山苍子中提取山苍子油的工艺研究

郑淑英

（宁德师范学院 化学系，福建 宁德 352100）

山苍子，又名山鸡椒、山姜子、木姜子等,为樟科落叶灌木或小乔木.山苍子的叶、花和果实中均含有柠檬醛等挥发性芳香成分，用山苍子果实经水蒸气蒸馏制取山苍子精油，是我国的一项传统林产化工产品.山苍子油精油是一种淡黄色到橙黄色的油状液体，主要存在于山苍子植物果实中，由单萜和倍半萜类化合物组成，山苍子核仁中含有丰富的油脂，核仁油的组成为混合脂肪酸83%左右，甘油9%左右，杂质8%，其中脂肪酸的主要成分为月桂酸和癸酸[1-2]，是用途广泛、经济价值较高的工业原料，提取山苍子核仁油很有经济价值和市场前景[3].

我国制取山苍子核仁油历来采用压榨法，但由于山苍子籽小壳硬，一般剥壳机难以操作，例如园盘剥壳机一次剥壳率仅40%，且仁壳也很难分离，仁中含壳率达40%以上.用这种含壳率很高的仁来进行压榨制油，残油率高达18%以上，有时根本榨不出油来.这也是造成山苍子核一直被用作废料的原因.何业华[5]等对制油工艺进行了改进，出油率也仅达25%.

为了提高核仁油的出油率，本工作采用了索氏提取法，用乙醇作为溶剂，研究醇提法提取山苍子核仁油的最佳提取工艺.望能为山苍子的有效利用提供了理论依据，并为山苍子的进一步开发提供新途径.

1 仪器和试剂

1.1 仪器

VIS—7220型可见分光光度计（北京瑞利分析仪器公司）；Nicolet IS10型红外光谱仪（美国尼高力仪器公司）；SHZ—ШB循环水式多用真空泵（临海市谭氏真空设备有限公司）；DF—Ⅱ集热磁力加热搅拌器（江苏省金坛氏荣华仪器制造有限公司）；RE-52AA旋转蒸发仪（上海圣叶生物仪器设备有限公司）.

AK—40QB 200克手提式中药粉碎机（温岭市奥力中药机械有限公司）；DHG—9070型电热恒温鼓风干燥箱（上海三发科学仪器有限公司）；电子天平；比色管；移液管；量筒等.

1.2 试剂

95%乙醇（分析纯）；乙酸乙酯（分析纯）；环己烷（分析纯）；丙酮（分析纯）；山苍子及山苍子核（福建省福安市穆阳乡）.

2 实验

2.1 原料准备

实验所用山苍子及山苍子核均来自福建省福安市穆阳乡.材料准备:将晒干的山苍子用稀盐酸侵泡一晚上，再洗干净手搓洗去皮烘干粉碎后备用;

2.2 山苍子核仁油的提取

2.2.1 溶剂的选择

称取20g的山苍子，在研钵中将其研碎，用纱布包好放入索氏提取器中，溶剂分别采用95%乙醇、乙酸乙酯、环己烷各100ml，加热回流5个小时后，取出溶液用旋转蒸发仪蒸出溶剂，称残留物重量并计算出油率.出油率=（油重量/样品重）*100%.

2.2.2 提取时间的选择

称取20g的山苍子，在研钵中将其研碎，用纱布包好放入索氏提取器中加入100ml的95%乙醇溶液，加热回流时间分别为7、6、5、4.5、4小时，取出溶液用旋转蒸发仪蒸出溶剂,称残留物重量并计算出油率.

2.3 山苍子精油的提取

在水蒸气发生器中加入3/4的水，加50.00g碾碎的山苍子于三口烧瓶中，加热水蒸气发生器使水沸腾.待T形管上有水蒸气冲出时，将螺旋夹关闭，让水蒸气通入三口瓶，有油状液流入接收瓶时开始计时.待馏出液没有油状时，停止蒸馏.先打开T形管上的夹子，在停止加热.将馏出液加入15ml环己烷，再转入分液漏斗中静止分层，除去水层，将有机层倒入圆底烧瓶中，把剩下的水层在萃取两次，把两次的有机层都倒入圆底烧瓶中.采用旋转蒸发仪蒸发除去有机层的环己烷，称剩下的物质的重量.分别做5、4、3.5、1.5小时实验结果见表3.

3 结果与分析

3.1 山苍子核仁油的提取工艺

3.1.1 溶剂的选择

不同溶剂对核仁油提取的结果如表1所示：

表1 不同浓度的乙醇对核仁油出油率的影响

由表1可知，实验的最佳溶剂为95%乙醇溶液，此时出油率最好为29.5%.

3.1.2 提取时间的选择

提取时间对核仁油出油率的影响见表2：

表2 提取时间对核仁油出油率的影响

由上表可知，随着提取时间的延长，核仁油的出油率也随之提高，但是在5h以后出油率变化不大，考虑到效率问题，取5h为最佳提取时间.

3.2 山苍子精油的提取工艺

3.2.1 山苍子精油的红外表征

取上述提取的山苍子精油，以环己烷为溶剂，进行红外光谱仪器测定，实验结果见图1.

从谱图可看出波数在，2970.83cm-1，乙烯基的﹦C-H伸缩振动；2889.97cm-1，甲基的 C-H伸缩振动；2838.63cm-1，醛基的C-H伸缩振动；1711.98cm-1，羰基的伸缩振动；1669.47cm-1，C=C伸缩振动；1438.74cm-1，亚甲基弯曲振动；1376.99cm-1甲基弯曲振动.分析结果以柠檬醛的结构式吻合，柠檬醛的结构式为 ，谱图中波数在3418.80cm-1有一个吸收峰是醇羟基伸缩振动吸收峰，说明山苍子精油中含有醇类有机物，比如：香叶醇等.

图1 山苍子精油的红外谱图

3.2.2 山苍子精油的提取工艺

用50.00g碾碎的山苍子也进行不同时间的提取，经过环己烷的萃取，旋转蒸发仪把环己烷溶液蒸干，称剩余物质的质量，结果见表3：

表3 山苍子精油的出油率

实验表明：在提取时间为4h的时候，山苍子精油的出油率较高为2.76%.

4 结论

本实验通过单因素试验，结果表明用95%乙醇溶液，提取时间为5h条件下出油率最好达到了29.5%.说明用乙醇提取山苍子核仁油的方法具有可行性，希望本文能为山苍子的应用提供新的途径.

〔1〕黄光文，卢向阳.我国山苍子油研究概况[J].湖南科技学院学报，2005，26(11)：97-100．

〔2〕张德权，吕飞杰，台建祥.超临界CO 2流体技术萃取山苍子油的研究[J].食品与发酵工业，2000，26(2)：54-57.

〔3〕王戴腾，李佳凤.山苍子核仁油制备萤石浮选剂的研究[J].林产化工通讯，1994(1)：18-20．

〔4〕陈铁壁，袁先友，张敏.超临界CO2萃取山苍子核仁油的工艺研究[J].生物质化学工程，2009，43(1)：5．

〔5〕何业华.一种提取山苍子核油的新工艺[J].经济林研究，1986,4（2）：69～71．