从山苍子中提取山苍子油的工艺研究

2014-04-13 00:39郑淑英
赤峰学院学报·自然科学版 2014年8期
关键词:山苍子核仁出油率

郑淑英

(宁德师范学院 化学系,福建 宁德 352100)

山苍子,又名山鸡椒、山姜子、木姜子等,为樟科落叶灌木或小乔木.山苍子的叶、花和果实中均含有柠檬醛等挥发性芳香成分,用山苍子果实经水蒸气蒸馏制取山苍子精油,是我国的一项传统林产化工产品.山苍子油精油是一种淡黄色到橙黄色的油状液体,主要存在于山苍子植物果实中,由单萜和倍半萜类化合物组成,山苍子核仁中含有丰富的油脂,核仁油的组成为混合脂肪酸83%左右,甘油9%左右,杂质8%,其中脂肪酸的主要成分为月桂酸和癸酸[1-2],是用途广泛、经济价值较高的工业原料,提取山苍子核仁油很有经济价值和市场前景[3].

我国制取山苍子核仁油历来采用压榨法,但由于山苍子籽小壳硬,一般剥壳机难以操作,例如园盘剥壳机一次剥壳率仅40%,且仁壳也很难分离,仁中含壳率达40%以上.用这种含壳率很高的仁来进行压榨制油,残油率高达18%以上,有时根本榨不出油来.这也是造成山苍子核一直被用作废料的原因.何业华[5]等对制油工艺进行了改进,出油率也仅达25%.

为了提高核仁油的出油率,本工作采用了索氏提取法,用乙醇作为溶剂,研究醇提法提取山苍子核仁油的最佳提取工艺.望能为山苍子的有效利用提供了理论依据,并为山苍子的进一步开发提供新途径.

1 仪器和试剂

1.1 仪器

VIS—7220型可见分光光度计(北京瑞利分析仪器公司);Nicolet IS10型红外光谱仪(美国尼高力仪器公司);SHZ—ШB循环水式多用真空泵(临海市谭氏真空设备有限公司);DF—Ⅱ集热磁力加热搅拌器(江苏省金坛氏荣华仪器制造有限公司);RE-52AA旋转蒸发仪(上海圣叶生物仪器设备有限公司).

AK—40QB 200克手提式中药粉碎机(温岭市奥力中药机械有限公司);DHG—9070型电热恒温鼓风干燥箱(上海三发科学仪器有限公司);电子天平;比色管;移液管;量筒等.

1.2 试剂

95%乙醇(分析纯);乙酸乙酯(分析纯);环己烷(分析纯);丙酮(分析纯);山苍子及山苍子核(福建省福安市穆阳乡).

2 实验

2.1 原料准备

实验所用山苍子及山苍子核均来自福建省福安市穆阳乡.材料准备:将晒干的山苍子用稀盐酸侵泡一晚上,再洗干净手搓洗去皮烘干粉碎后备用;

2.2 山苍子核仁油的提取

2.2.1 溶剂的选择

称取20g的山苍子,在研钵中将其研碎,用纱布包好放入索氏提取器中,溶剂分别采用95%乙醇、乙酸乙酯、环己烷各100ml,加热回流5个小时后,取出溶液用旋转蒸发仪蒸出溶剂,称残留物重量并计算出油率.出油率=(油重量/样品重)*100%.

2.2.2 提取时间的选择

称取20g的山苍子,在研钵中将其研碎,用纱布包好放入索氏提取器中加入100ml的95%乙醇溶液,加热回流时间分别为7、6、5、4.5、4小时,取出溶液用旋转蒸发仪蒸出溶剂,称残留物重量并计算出油率.

2.3 山苍子精油的提取

在水蒸气发生器中加入3/4的水,加50.00g碾碎的山苍子于三口烧瓶中,加热水蒸气发生器使水沸腾.待T形管上有水蒸气冲出时,将螺旋夹关闭,让水蒸气通入三口瓶,有油状液流入接收瓶时开始计时.待馏出液没有油状时,停止蒸馏.先打开T形管上的夹子,在停止加热.将馏出液加入15ml环己烷,再转入分液漏斗中静止分层,除去水层,将有机层倒入圆底烧瓶中,把剩下的水层在萃取两次,把两次的有机层都倒入圆底烧瓶中.采用旋转蒸发仪蒸发除去有机层的环己烷,称剩下的物质的重量.分别做5、4、3.5、1.5小时实验结果见表3.

3 结果与分析

3.1 山苍子核仁油的提取工艺

3.1.1 溶剂的选择

不同溶剂对核仁油提取的结果如表1所示:

表1 不同浓度的乙醇对核仁油出油率的影响

由表1可知,实验的最佳溶剂为95%乙醇溶液,此时出油率最好为29.5%.

3.1.2 提取时间的选择

提取时间对核仁油出油率的影响见表2:

表2 提取时间对核仁油出油率的影响

由上表可知,随着提取时间的延长,核仁油的出油率也随之提高,但是在5h以后出油率变化不大,考虑到效率问题,取5h为最佳提取时间.

3.2 山苍子精油的提取工艺

3.2.1 山苍子精油的红外表征

取上述提取的山苍子精油,以环己烷为溶剂,进行红外光谱仪器测定,实验结果见图1.

从谱图可看出波数在,2970.83cm-1,乙烯基的﹦C-H伸缩振动;2889.97cm-1,甲基的 C-H伸缩振动;2838.63cm-1,醛基的C-H伸缩振动;1711.98cm-1,羰基的伸缩振动;1669.47cm-1,C=C伸缩振动;1438.74cm-1,亚甲基弯曲振动;1376.99cm-1甲基弯曲振动.分析结果以柠檬醛的结构式吻合,柠檬醛的结构式为 ,谱图中波数在3418.80cm-1有一个吸收峰是醇羟基伸缩振动吸收峰,说明山苍子精油中含有醇类有机物,比如:香叶醇等.

图1 山苍子精油的红外谱图

3.2.2 山苍子精油的提取工艺

用50.00g碾碎的山苍子也进行不同时间的提取,经过环己烷的萃取,旋转蒸发仪把环己烷溶液蒸干,称剩余物质的质量,结果见表3:

表3 山苍子精油的出油率

实验表明:在提取时间为4h的时候,山苍子精油的出油率较高为2.76%.

4 结论

本实验通过单因素试验,结果表明用95%乙醇溶液,提取时间为5h条件下出油率最好达到了29.5%.说明用乙醇提取山苍子核仁油的方法具有可行性,希望本文能为山苍子的应用提供新的途径.

〔1〕黄光文,卢向阳.我国山苍子油研究概况[J].湖南科技学院学报,2005,26(11):97-100.

〔2〕张德权,吕飞杰,台建祥.超临界CO 2流体技术萃取山苍子油的研究[J].食品与发酵工业,2000,26(2):54-57.

〔3〕王戴腾,李佳凤.山苍子核仁油制备萤石浮选剂的研究[J].林产化工通讯,1994(1):18-20.

〔4〕陈铁壁,袁先友,张敏.超临界CO2萃取山苍子核仁油的工艺研究[J].生物质化学工程,2009,43(1):5.

〔5〕何业华.一种提取山苍子核油的新工艺[J].经济林研究,1986,4(2):69~71.

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