黄花蒿精油的提取及GC-MS分析

李玉红,张知侠,曹 蕾

(咸阳师范学院化学与化工学院,陕西 咸阳 712000)

黄花蒿(Artemisiaannua)又称“草蒿、臭蒿”，是菊科蒿属一年生草本植物，其药用部位为叶子、嫩枝、花蕾。黄花蒿[1-4]中含有多种药用成分，具有抗菌、抗寄生虫、解热以及提高免疫等作用，且无副作用，尤其是其中的青蒿素是一种很好的治疗疟疾病的天然药物。目前，有关咸阳产黄花蒿精油的化学成分尚未见报道。作者从黄花蒿的花蕾中提取黄花蒿精油，并对其化学成分进行GC-MS分析，拟为黄花蒿的研究开发提供更多的理论依据。

1 实验

1.1 材料、试剂与仪器

黄花蒿花蕾取自咸阳市郊区野外，咸阳师范学院张知侠副教授鉴定。

丙酮、无水硫酸钠、石油醚均为国产分析纯。

GC-MS/QP2010型气相色谱-质谱联用仪，日本岛津公司；KQ5200DE型数控超声波清洗器，昆山超声仪器有限公司；DZF-6020型真空干燥箱，上海一恒有限公司；GP-52型电子天平(d=0.1 mg)，德国塞多里斯公司；旋转蒸发器，上海申生科技有限公司。

1.2 方法

1.2.1 黄花蒿精油的提取[5-6]

精密称取干燥后的黄花蒿花蕾粉末27.3 g，置于圆底烧瓶中，加入150 mL蒸馏水，轻轻摇匀使黄花蒿花蕾粉末浸没，浸泡约3 h。打开热源，加热蒸馏约10 h，收集馏出液于锥形瓶中，约20 mL。静置一段时间后，用无水乙醚萃取2次，分出醚层得油水混合物，再向其中加入无水硫酸钠约20 g干燥约1 h，除去水分和精油中残存的溶剂，再用旋转蒸发器蒸馏，即得黄花蒿精油。

1.2.2 GC-MS分析

取精油样品进行气相色谱-质谱(GC-MS)检测，分析黄花蒿精油中的化学成分。

1.2.2.1 气相色谱条件

弹性石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)；载气为氦气，流速1.0 mL·min-1；进样口温度230 ℃，分流比20∶1；进样量0.1 μL；柱温采用程序升温，初始温度为50 ℃，保持2 min，以5 ℃·min-1的速率升至220 ℃,保持41 min。

1.2.2.2 质谱条件

电子轰击离子源(EI)，离子源温度200 ℃，电子能量70 eV；电子倍增电压(EMV) 0.97 kV；GC-MS接口温度200 ℃，质量扫描范围m/z：29～350，质谱检测起测时间3.0 min，溶剂切断时间2.3 min。

质谱图计算机检索谱库：NIST.147。

2 结果与讨论

2.1 黄花蒿精油提取率

本实验采用水蒸气蒸馏法提取黄花蒿精油，所得精油为透明、油状、淡黄色且具有芳香气味的液体。黄花蒿精油产量为0.8 g，计算其提取率为2.898%。

2.2 黄花蒿精油的组成及相对含量

按1.2.2.1色谱条件,对黄花蒿精油检测分析，得到黄花蒿总离子流谱图(图1)。通过质谱图计算机检索谱库NIST.147，得出黄花蒿精油中的化学成分，并以峰面积归一化法测定各成分的相对含量，结果见表1(峰序号从左至右)。

由表1可知，共鉴定出37个化合物,其中相对含量最高的是桉树脑(36.43%)，其余含量较高的有环异长叶烯(12.47%)、DL-樟脑(12.34%)、4-萜品醇(5.26%)、环庚-1,3,5-三烯(4.75%)，约占鉴定出化学成分的71.25%。与文献[1-4]报道的其它类蒿属植物相比，黄花蒿精油与它们的主要成分(桉树脑、樟脑、萜品醇、环庚-1,3,5-三烯、龙脑β-甜没药烯、α-蒎烯、蒿酮)相同，但含量的差异比较大，其它大部分黄花蒿精油成分(如峰31～37)是新检测出来的，这些原有成分及新成分的检出，为黄花蒿精油在医药、食品、日用化工等领域的应用提供了有利条件。

t/min图1 黄花蒿精油GC-MS分析总离子流图谱Fig.1 The TIC of GC-MS of essential oil from Artemisia annua buds

表1黄花蒿精油化学成分及其相对含量

Tab.1 The chemical components of essential oil from Artemisia annua buds and their relative contents

3 结论

以黄花蒿花蕾为原料，采用水蒸气蒸馏提取法提取黄花蒿精油，提取率为2.898%。用气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪鉴定精油的化学成分，以峰面积归一化法测定各成分的含量，共鉴定出37个化合物,其中桉树脑(36.43%)、环异长叶烯(12.47%)、DL-樟脑(12.34%)、萜品醇(5.26%)、环庚-1,3,5-三烯(4.75%)等5种成分含量最高，约占鉴定出化学成分的71.25%。GC-MS方法稳定可靠，适用于中药挥发油的化学成分分析。

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