ECS3000总氯分析仪常见故障分析和处理

蔡登定 王滢钰 鲁卫平 沈雪莲 王晓莉

（中国石油独山子石化公司乙烯厂中心化验室，独山子833600）

ECS3000是用于分析元素氯的精密设备，该分析仪在日常工作中经常出现转化率达不到要求［1］，仪器没有响应等故障，给生产过程中准确及时提供分析数据带来了困难，本文结合日常出现的故障和处理情况，对不同的故障状况进行分类分析与总结。

1 仪器简介

ECS3000总氯分析仪构造见图如图1。

图1 ECS3000结构简图

2 常见故障原因分析和处理

2.1 转化率达不到方法要求

根据方法规定总氯分析仪在分析过程中要求转化率在85%以上，而影响其转化率的原因主要在以下几个方面：

2.1.1 硫酸洗涤瓶影响转化率

（1）硫酸洗涤瓶影响转化率的原因

由于硫酸洗涤瓶在该仪器中的作用是冷却气体、除去水和颗粒从而提高滴定池的稳定性，在分析过程洗涤瓶中积碳会慢慢沉积，转化率下降；另一方面，当在洗涤瓶中加入浓硫酸过量（超过吸气管高度时），载气把浓硫酸带入滴定池，在电解液中和银发生反应生产硫酸银沉淀，从而影响滴定池的稳定性。

（2）硫酸洗涤瓶影响转化率的判断方法

在分析标样验证转化率，发现变低时，可以检查洗涤瓶里浓硫酸颜色是否发黑，黑色颗粒是否增多，另外检查滴定池中进气管线口是否有黑色的堆积物。

（3）处理措施

及时定期更换浓硫酸，并将浓硫酸加入到适当位置（洗涤瓶瓶口下3cm）；将进气管线卸下用空气吹干，将在滴定池的进气管用脱盐水清洗干净，然后用空气吹干，仪器恢复正常。

2.1.2 滴定池影响转化率

（1）滴定池影响转化率的原因

一般滴定池中的转速为30～35转／min，而这个值是对于滴定池容积3／5来设计的，当加入醋酸缓冲液过少时，这样的转速会造成大量的气泡影响池子的稳定性。

（2）滴定池影响转化率的判断方法

在分析标样验证转化率，发现变低时，目视滴定池中是否在涡旋转动下大量气泡产生。

（3）处理措施

加入部分醋酸或将滴定池中的转速降低直至缓冲液中不产生气泡而又呈漩涡状转动为止。

2.1.3 气体流速影响转化率

当进入滴定池中的气体流量或流速低于从石英转化管出口的气体流量或流速时，会引起转化率降低。

（1）气体流速影响转化率的原因

主要是进样模块、石英管、洗涤瓶、出气管线等系统连接件之间漏气，造成了没有完全转化为氯，转化的氯在连接件间泄漏。

（2）气体流速影响转化率的判断方法

在没有上述2.1.1和2.1.2发生时，测定转化率仍然不能达到方法的要求时，必须考虑气体流速的影响。

（3）处理措施

采用电子流量计从进气口开始，先测量进气口气体（主燃气、辅燃气、载气）的流量，然后依次对各个连接件进行测量并使流量和进样口一致，然后再用标样验证转化率即能达到方法的要求，采用标样验证转化率能达到85%以上。

2.2 电极无响应

2.2.1 电极线断裂

电极线和电极连接处断裂。

（1）电极线断裂的原因

经常拔插电极线，时间一久会造成插拔处断裂。

（2）电极线断裂的判断方法

在采用10μLNaCl（2mMol）进行池体测试时，基线为0，没有波动。

（3）处理措施

用万用表对电极线进行检查，如果没有响应表明电极断裂，可更换新电极或用电烙铁将断裂处焊好。

2.2.2 电极接头产生铜绿

（1）电极接头产生铜绿的原因

在处理滴定池过程产生的缓冲液气体和室内的湿空气，随着时间的流逝，会在电极头表面逐渐出现铜绿。

（2）电极接头产生铜绿的判断方法

在处理滴定池过程中，检查电极插孔，观察是否有铜绿存在。

（3）处理措施

用细砂纸轻轻将电极插孔中铜绿清除，然后插上电极，用NaCl（2mMol）进行池体测试，NaCl浓度应为1.9～2.1（2mMol）之间。

2.3 系统积碳

2.3.1 系统积碳的原因

一方面是由于操作人员在进样过程中，进样针针尖没有插入中心管而造成系统黑管，另一方面是因为操作人员手误碰进样针杆，造成大量样品瞬间进入石英管，这两方面都是因为样品没有完全燃烧从而造成积碳。

2.3.2 系统积碳的判断方法

进样模块出口、石英管出口和洗涤瓶变黑。

2.3.3 处理措施

一方面是产生的碳没有到洗涤瓶时，断开洗涤瓶和石英管出口的连接件，另一方面当已经产生积碳时，将进样口温度升到600℃，反烧进样口（将氩气管线和氧气管线反接）至少3小时直至出口透明为止，将石英管出口放入1000℃温度区锻烧至少1小时直至积碳完全消除，将其它连接件卸下用高纯水或脱盐水清洗干净并用空气吹干待用，将洗涤瓶中的浓硫酸释放，清洗洗涤瓶并干燥后重新更换浓硫酸，待上述完成后再进行池体测试既能达到方法的要求。

2.4 数据系统故障

2.4.1 数据系统故障原因

操作人员分析过程中，正在分析数据时删除数据，造成数据系统故障，数据丢失；操作人员在分析过程中不小心把分析序列勾上，而删除数据时又连序列一起删除而没有注意将代表序列的勾勾掉，从而造成数据系统故障。

2.4.2 数据系统故障的判断方法

数据直接丢失，无谱图或序列直接丢失。

2.4.3 处理措施

预防措施是分析时在保证每次重复性都能达到方法的要求前提下，不点击分析序列，不在有脱机处理数据系统存在时删除数据；在出现数据系统故障时，进入Thermo fisher软件（Theus）中File目录下，点击Select Database Tool，然后选择你分析对应的数据库，选择Repair Databases顺次点击里面的Check Databases和Index databases即可修复数据库。

3 结束语

以上介绍了ECS3000总氯分析仪一些故障分析和维护方法，正确使用和维护保养不仅能提高分析结果的准确性，还能延长仪器的使用寿命，减少故障率，为工艺生产装置分析保驾护航。

［1］原油有机氯含量的测定，GB／T18612－2011.