RP-HPLC法测定脑灵素胶囊中五味子醇甲的含量

张秀丽

（辽宁省朝阳市食品药品检验所，辽宁 朝阳 122000）

RP-HPLC法测定脑灵素胶囊中五味子醇甲的含量

张秀丽

（辽宁省朝阳市食品药品检验所，辽宁 朝阳 122000）

目的 采用反相高液相色谱法测定脑灵素胶囊中五味子醇甲的含量。方法 采用KromasilC18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5μm）；流动相：甲醇-水（65∶35）；流量：1.0 mL/min；检测波长：250 nm；柱温：28 ℃。结果 五味子醇甲进样量在0.0302～0.7550 μg（r=0.9999）范围内与峰面积呈良好线性关系，平均回收率99.12%，RSD=0.36%（n=6）。结论 该方法简便、准确，重复性好，可作为脑灵素胶囊的质量控制方法。

高效液相色谱法；脑灵素胶囊；五味子醇甲

脑灵素胶囊收载于卫生部药品标准中药成方制剂第八册[1]，由黄精、淫羊藿、苍耳子、五味子等15味药制备而成复方制剂，具有补气血，健脑安神的功效。用于神经衰弱，健忘失眠，头晕心悸，身倦无力，体虚自汗，阳萎遗精。为了有效地控制该产品的质量，我们采用反相高效液相色谱法测定处方中五味子的有效成分五味子醇甲的含量[2-6]，经对供试样品的测定，该方法稳定可靠，方法准确，重现性好。报道如下。

1 仪器与试药

岛津LC-2010A型高效液相色谱仪（包括LC-2010型紫外检测器，LC solution色谱工作站），岛津UV-2550紫外分光光度计，五味子醇甲对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110857-200608，供含量测定用）；脑灵素胶囊（吉林巨仁堂药业股份有限公司）甲醇为色谱纯，水为纯化水。

2 方法与结果

2.1 色谱条件：色谱柱KromasilC18（4.6 mm×250 mm；5 μm）；流动相：甲醇-水（50∶50）；流速：1.0 mL/min；柱温：28 ℃；检测波长250 nm；，进样量：20 μL；理论板数：按五味子醇甲计算不低于2000。分离度＞1.5，峰形良好，阴性无干扰。

2.2 对照品溶液的制备：精密称取五味子醇甲对照品0.01510 g，置50 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀.精密吸取1 mL置10 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得五味子醇甲对照品溶液。

2.3 供试品溶液的制备：取装量差异项下的内容物，混匀，取1.0 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率260 W，频率40 Hz）20 min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液经.45 μm滤膜滤过，即得。

2.4 阴性供试品溶液的制备：按照处方制法制备缺少五味子的模拟样品，按供试品溶液制备方法制备阴性供试品溶液。

2.5 方法学考察

2.5.1 专属性试验：分别精密吸取阴性供试品溶液、对照品溶液、供试品溶液各20 μL注入液相色谱仪，依法测定。阴性供试品溶液在该色谱条件下分离度＞1.5，峰形良好，阴性无干扰。见图1。

图1 脑灵素胶囊HPLC色谱图

2.5.2 线性关系的考察：精密吸取五味子醇甲对照品溶液1、5、10、15、20、25 μL注入液相色谱仪，记录峰面积，以峰面积为纵坐标（Y），对照品进样量为横坐标（X）绘制标准曲线，回归方程为Y=3342208X-15731，r=0.9999，结果表明五味子醇甲在0.0302～0.7550 μg范围内呈良好的线性关系。

R969

：B

：1671-8194（2014）32-0069-02