浅谈医疗器械检测中齿科材料检测的几点注意事项

曹寒梅 曹琛 张炜

1 陕西省医疗器械检测中心 （西安 710075）

2 中国兵器装备集团摩托车检测技术研究所 （西安 710032）

0.引言

齿科材料是生物医学材料之一，用于口腔生物环境中。如在口腔临床应用于修复缺损的牙齿或替代缺损、缺失的牙列，使其恢复解剖形态、生理功能和美观，以及在口腔预防保健、对畸形的矫治等项医疗中所使用的各种材料。

齿科材料是生物材料中的一个分枝，处于材料科学与生物医学的交叉领域。它既是生物医学工程的组成部分，又是材料科学的组成部分。齿科材料作为一种医用生物材料，与工业用材料有明显的不同，不仅包括口腔医学的内容，还涉及物理学、化学、工程学、信息科学以及生物医学基础与临床的内容[1]。

齿科材料的国家、行业标准检测中的技术指标主要有工作时间、固化时间、流动性、薄膜厚度、粘接强度、尺寸变化、抗压强度、挠曲强度、蠕变、色稳定性、吸水值、溶解值、铅砷含量、酸蚀等理化性能以及生物相容性。

由于齿科材料的特殊性质，齿科材料在检测过程中应严格控制人员、设备、材料、方法及设施和环境条件等诸多因素的影响，尤其是温湿度、环境光线、工装夹具、试样制备、试样处理等。

为了提高分析检验的准确度，这就要求保证检测质量，由于齿科材料性质的特殊性，在实际检测过程中调和、试样制备、试样处理和检测过程都会影响检测数据的准确性。笔者依据检测积累的经验，通过本文介绍在齿科材料检测中应注意的几点问题，主要包括温湿度、环境光线、工装夹具、试样制备等，希望能够使齿科材料检测更加严谨、科学、准确。为齿科材料检测、安全规范等方面提供重要的技术依据，同时也将有利于该类产品的行业发展和技术进步。

1.齿科材料检测中应注意的几点问题

1.1 熟悉齿科材料的性质及检测项目意义

作为一名齿科材料实验室检测员，首先要了解齿科材料的临床用途、齿科材料的性质，然后再依据标准进行检测。

熟悉齿科材料临床用途以及齿科材料的性质，能够加强实验人员对标准的理解，例如，对标准《YY1042-2011 牙科学 聚合物基修复材料》条款5.2.2“粘固材料的薄膜厚度不应大于生产厂声称值10μm 以上，且任何情况下薄膜厚度均不应大于50μm”，再如《YY/T 0518-2009 牙科修复体用聚合物基粘接剂》条款4.2“薄膜厚度应不大于25μm”。倘若检测人员能够懂得该两类粘固材料在临床用途以及材料的性质，就不难理解为何要设定薄膜厚度技术指标。这是因为薄膜厚度是评价粘固材料在修复体就位过程中流动性的一个参数，薄膜厚度越小越有利于修复体就位，薄膜厚度大会导致修复体就位时上浮，必须进行再次打磨调整。所以，要严格控制材料的薄膜厚度的技术参数。齿科材料粘接强度的试样制备非常复杂，检测人员要熟悉牙齿结构以及齿科材料的性能。在做粘接强度检测时，如果不了解粘接剂，就很难把握粘接过程。粘接强度的前处理，多数要先经过牙表面处理剂和酸蚀剂预处理，为了除去牙釉质和牙本质的矿物质，从而提供易于粘接的表面，预处理的时间长短，要严格控制，这对于粘接强度数据的准确性、稳定性有很大的影响。检测人员应严格依据产品说明书的处理时间操作粘接过程。

1.2 环境的温湿度、环境光线

为满足实验室检测工作的需要，保证检测结果的质量，实验室的设施和环境条件应满足如下要求：

（1）确保实验室检测工作正确实施的设施条件应包括但不限于能源、照明和环境条件；

（2）当检测设施及检测工作队环境条件有诸如“生物消毒、灰尘、电磁干扰、辐射、湿度、供电、温度、声级和振级”等要求时，实验室的环境条件一定要满足检测工作的需要[2]。

要明白检测实验室温湿度、环境光线的重要性，首先要了解齿科材料的种类和性质，繁杂众多的齿科材料多分为三种类型：Ⅰ类：通过调和引发剂和促进剂，使其固化的材料，即自固化材料或称化学固化材料；Ⅱ类：通过外部能源如光或加热，使其固化的材料，即外部能源激活材料或称光固化材料；Ⅲ类：通过外部能量可使其固化，同时又具有自凝机制的材料，即双重固化材料[3]。

实验室环境的温湿度对于齿科材料的固化过程影响非常大，标准对于检测实验室温湿度要求很清晰。例如标准《YY0271.1-2009 牙科水基水门汀 第1 部分：粉/液酸碱水门汀》条款6.1 规定试验环境室内温度、湿度要求：所有受试试样及制备过程均应维持在23˚C±2˚C 温度及50%±10%相对湿度的环境中[4]。再如标准，《YY/T0463-2011 牙科学 铸造包埋材料和耐火代型材料》要求：试验前，材料及试验设备均应放于该受控的试验环境中至少16h[5]。这是因为高温会加速齿科材料的固化过程，缩短工作时间，影响测量的准确性。

在检测过程中，检验人员应先调节实验室的温湿度，待检测实验室的温湿度稳定在标准中要求的温湿度环境后再进行检测试验，并且在检测报告中应严格依据温湿度计记录温湿度，这是保证齿科材料检测准确性和重现性的基础。检测人员应还先仔细查看产品说明书，说明书中对于材料的特殊性质会有特殊要求，仔细阅读说明书，可以避免试验中出现不良现象。例如水基水门汀产品建议不应使用金属调刀，以免水门汀变色。每次使用后，应立即拧紧瓶盖，因为湿气对水门汀性能有不良影响。对于通过空调调节温度的检测室，有时很难再保证湿度了，此时就要求配上加湿器调节检测室的湿度。

由于材料的种类不同，光固化材料以及双固化材料属于对环境光线敏感性高的材料，在材料的调和、试样制备、以及检测过程中要严格控制光线，例如标准《YY1042-2011 牙科学 聚合物基修复材料》中7.2 试验环境中明确表明Ⅲ类材料工作时间和固化时间的测定应在无辐射活化条件下进行。环境中包括自然光和人造光线，都能使这些材料活化。如果需要排除环境光线对材料固化过程的影响，必须控制材料不被活化，所以试验应在有黄色滤光片过滤光源的暗室内进行[6]。所以，齿科材料检测实验室应该为暗室功能，并且要求光源为带有黄色滤光片的光源。

1.3 精准的工装夹具

齿科材料检测标准需要定制很多小工装模具，不锈钢材质或是聚四氟乙烯等材质。有些模具在标准中有图谱，有的仅有尺寸。良好精准的工装模具，对于齿科检测有着极其重要的作用，工装模具不符合标准要求，制备试样过程会产生误差，检测结果不正确，并且如果工装模具组装结合设计的过于复杂，会增加操作时间，延误齿科材料制样过程。在设计工装模具的过程中，首先要先了解该种齿科材料的性质，熟悉检测过程，仔细考虑齿科材料检测过程中遇到的难处理、快处理、样品极易与金属夹具粘接紧，分离容易破损、容易混入气泡或造成试样的不连续性等问题，在严格遵照标准规定的模具图谱和尺寸的基础上，设计更多方便简洁的细节，与工装模具制造企业共同讨论设计，制作出耐磨损、光洁度高、可操作性强、重复利用率高的工装模具。并且在试验结束后要及时清洁工装模具，并且每次试验前还要再次清洁工装模具，残留的齿科材料会使制备的试样不平整光滑、容易残留气泡、分离时容易破裂，白白浪费很多的时间，所以干净、光滑的工装模具是制备严谨试样的良好基石。

1.4 时间的把握

齿科材料检测过程中，对于时间的要求非常严格，例如标准《YY0493-2011 牙科学 弹性体印模材料》条款9.7 弹性回复试验：

“调和完成后，60s 内完成以下内容”、“调和后60s，将该试样成型装置放于水浴中，放置时间同生产厂要求印模在口腔内放置的时间”、“在完成水浴处理后40s 内，将试样从对开模具内取出，将小玻璃或金属平板放于试样顶部表面”、“t+45s：轻轻将百分表顶杆接触试样顶部的小平板”、“t+55s：读取百分表读数，记为h1”、“t+60s:通过测试一起上的限位块，在1s 内使试样被压缩（6±0.1）mm，在5s 内逐渐松开压缩力”、“t+170s:轻轻将百分表顶杆放回试样顶部的小平板上”、“t+180s：读取百分表读数，记为h2”[7]。

严格的时间控制，对于齿科材料的检测准确性非常重要，一个年轻的齿科材料检测人员一开始的时候经常会手忙眼乱，在做检测过程中，一边要手上操作着，一边要盯着计时器，同时还要盯着百分表读数，还要记录数据。这就要求检测人员不断地反复操作练习，将所有的操作、工装器具、计时器、检测原始记录都摆放在最顺手最顺眼的地方，检测人员应非常熟悉检测流程，经过长期的试验，慢慢应培养心中有秒表的能力，将每一个步骤严格按照标准规定的时间执行，才能保证数据的准确性以及试验的复现性。

1.5 试样制备问题

齿科材料的检测不同于其他医疗器械的检测，多数医疗器械检测可以直接上机检测或者经过切割等简单的前处理进行检测即可。但是齿科材料的特殊性，要先调和，制备标准规定完好的试样，再经过后续处理等复杂的检测过程。

例如在依据标准《YY0271.1-2009 牙科水基水门汀 第1 部分：粉/液酸碱水门汀》附录D 检测上海医疗器械股份有限公司齿科材料厂生产的聚羧酸锌水门汀的抗压强度：

首先要调节检测实验室内温湿度，待稳定后，然后按照产品说明书规定使用方法，按照推荐的粉、液组分质量比例称量一定的粉、液，挑合适，先将称量好的粉体分成等量的三堆，将第一堆加入液体，调和时间控制在10s 内；将第二堆粉加入，调和时间控制在15s 内；最后将第三堆加入，充分调和使粉液混合均匀后即可使用。要求整个调和过程应当在30s 内完成。调和均匀后立即充填如直径为（4±0.1）mm 高度为（6±0.1）mm对开模具孔内（见图1），盖上金属板挤压，通过螺旋夹夹紧，待水门汀混合物调至结束后120s 时，将上述组合件整个放入能保持37˚C±1˚C 恒温和30%以上相对湿度的贮存盒，调和结束后60min时，从对开模上取下金属板，再将受试试样的端面磨平，使其端面与长轴线相互垂直。打磨时，一般以选用400#湿的碳化硅纸砂片为宜，但是无论如何不应把受试试样的端平面打磨得太粗糙。

磨平而且凭目测检查没发现有空气泡或毛边增多时，则立即打开对开模，取出受试试样，并剔除任一有缺陷的受试试样。（为便于从对开模中取出硬化了的水门汀试样，可在注入水门汀混合料之前，将对开模内表面均匀涂上一层3%微晶蜡或石油醚中提取物石蜡溶液，也可以涂上薄薄一层硅润滑脂或聚四氟乙烯干膜润滑剂。）

图1. 抗压强度试样模具

如此一共制备5 件试样，而且每制成一件试样，便立即将之浸没在37˚C±1˚C 温度的去离子水或蒸馏水中，持续浸泡23h±0.5h。

最后，分别测量每件试样的直径，并计算两次测试数据的平均值。此外，两条被测直径需相互垂直，并需精确到±0.01mm。

待水门汀混合料调至结束后24h 时，将每件端面平滑的受试试样夹于机械性能试验机的压板上，以一定的加载速度或加载力，记录受试试验破裂时的压力大小，通过公式计算受试试样抗压强度。

针对该抗压强度试验。制备试样的整个过程，首先要严格产品说明书中规定的水粉比例精确称量，水粉比例不精确，出现调和不均匀导致强度不够等问题。其次要严格执行标准中的时间要求，在以上的前提下，应确保完全固化后的试样从模具中取出，在不借助放大设备目测检查，挑选符合标准要求的试样，一般应为均匀、光滑、平整、无缺口、裂缝或混入气泡。为了取出试样，可采用不影响固化反应的分离剂。

为了得到均匀无气泡无裂缝的试样，有三点注意事项：（1）分离剂一定要涂抹均匀，涂抹的不可太厚。（2）填充对开模具时，要顺着一边填充，这样可以将气泡挤出，适当的时候可以用一次性毛刷挤塞几次，这样能够尽可能减少气泡。（3）填充时一定要稍超填充对开模具。（4）盖上层金属板时，下层金属板不要压得太紧。使多余的水门汀可以从上下挤出，极少数从下部挤出，多数从上部挤出，若下层金属板按压太近，有时气泡会被挤压残留在下层。

2.5S 现场管理法

检测员应培养良好的检测习惯，贯彻5S现场管理法。所谓5S 现场管理法就是整理（SEIRI）、整顿（SEITON）、清扫（SEISO）、清洁（SETKETSU）、素养（SHITSUKE）五个项目，通过5S 现场管理法规范现场、现物，营造一目了然的工作环境，培养员工良好的工作习惯，其最终目的是提升人的品质，养成良好的工作习惯。齿科材料检测过程中的程序复杂，有很多容易丢失的小工装模具，并且上述也说明了容易手忙眼乱的现场，并且试验前后都要严格清理工装模具。对于齿科检测人员更应该将5S 贯彻到底，检测员要勤于思考，将试验台上的试样、器具、耗材进行科学、合理、规范、标准化的定置定位管理，有个整整齐齐的操作台面，需要的东西一目了然，消除找寻物品的时间，并且也及时清理垃圾废物，创造一个高效率、整洁、科学、标准的检测流程。

3.总结

作为一名医疗器械检测人员，为保障人民用械安全，首先要掌握标准检测方法，实验人员应对试验操作步骤、方法标准、试验原理、试验性质、技术耗材及化学品等方面进行熟悉。作为一名齿科材料检测人员面对繁杂、耗耐心的试验过程，更应该熟悉了解齿科材料的性质，精心设计严格的工装模具，仔细清洁残留物，熟悉检测流程，严格遵守标准中时间控制，善于总结检验教训，制备符合标准要求的受试试样，养成良好、规范的检测习惯，做好检测过程中的各项工作，不断进行检测过程质量控制，确保检测数据的准确性。

[1] 赵信义.有关口腔材料学实验课程教程的一些思考[J]. 口腔材料器械杂志. 2012(03)

[2] 陈萍.实验室多检测场所的管理[J]. 现代测量与实验室管理. 2012(05)

[3] 许乾慰.王薇.高分子口腔材料的新进展[J].材料导报2010(19）

[4] YY0271.1-2009,牙科水基水门汀 第1 部分:粉/液酸碱水门汀[S] 北京:中国标准出版社，2009

[5] YY/T0463-2011,牙科学 铸造包埋材料和耐火代型材料[S] 北京:中国标准出版社，2013

[6] YY1042-2011,牙科学 聚合物基修复材料[S] 北京:中国标准出版社，2013

[7] YY0493-2011,牙科学 弹性体印模材料[S] 北京:中国标准出版社，2013

[8] 陈治清.口腔材料学[M] 北京:人民卫生出版社，2008：8-31.