石 新
(新疆乌鲁木齐水业集团水质监测中心 新疆乌鲁木齐 830000)
通过现场调查和水样检测发现,其事故原因为:该公司使用亚氯酸钠盐酸法产生的ClO2对其出厂水进行消毒,而其中合成ClO2所用到的盐酸中汞超标,从而最终导致出厂水中汞超标。(亚氯酸钠和盐酸产生ClO2生产方法:5NaClO2+4HCl=4ClO2+5NaCl+2H2O
2.1 应急监测设备材料调度
2.1.1 应急监测分队根据检测水样时重金属中汞超标的情况判断其出厂水水质存在问题,与调查监督组制订初步现场监测方案,即由应急小组成员携带PH仪、便携式二氧化氯测定仪、毒性分析仪到该公司水厂内进行定性分析,在定性分析后,采集水样进行检测判断水质情况。
2.1.2 安排汞指标检测人员在实验室内做好汞检测指标试剂的准备工作,并检查调整好原子荧光仪。做到随时可以对现场采集的样品进行分析。
应急监测分队按照制定好的应急方案,测定其源水和出厂水中的PH值为7.8、二氧化氯为0.50 mg/L,由于该公司出厂水中重金属汞超标的问题为已知情况,立即开展现场分段采样,采集源水、出厂水进口、出厂水出口水样。
3.1 采样的方法,因为此次水质事件初步定性为重金属汞指标超标,所以采样中使用加硝酸后的聚乙烯桶进行采样,并逐一做好样品标签的粘贴和采样原始记录表的填写。
3.2 样品从现场到实验室的运输方法,将装有现场采集样品的聚乙烯桶快速送到实验室进行分析,以防运输途中破损。除了防震、避免日光照射和低温运输外,还要防止新的污染物进入容器和沾污桶口使水样变质,保证样品的完整与清洁。
3.3 样品的保存方法,样品加硝酸使pH值小于2,可保存14天。
3.4 现场检测结果
表1 2009 年4 月28 日水样检测结果
4.1 实验室检验检测依据
依据《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750.6-2006。经检测后,该公司源水正常,而出厂水汞超标,且出厂水中汞指标明显高于标准值。
4.2 实验室检验检测方法
4.2.1 汞——原子荧光法
(1)标准依据
本方法标准依据《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750.6-2006。
(2)样品保存与处理方法由于需要检测该水样重金属指标,为防止水样中某些金属元素在保存期间发生变化,需在采样容器中加入优级纯硝酸保存。
(3)分析步骤
取该公司源水、出厂水消毒前、出厂水消毒后、住户用水进行检测。因为已知其出厂水消毒后、住户用水中汞超标,所以将这两个水样分别稀释2倍。然后对这四个水样进行前处理即分别加入硼氢化钾溶液和盐酸溶液,摇匀15分钟后放置于自动进样器上,用原子荧光光度计进行检测。后将亚氯酸钠盐酸法产生的二氧化氯中的亚氯酸钠和盐酸分别稀释并进行前处理后测定其汞含量。
测定:开机,根据上述仪器条件设定测定汞最佳条件,稳定30分钟后开始测定,连续使用标准系列空白进样,待读数稳定后,转入标准系列测定,绘制标准曲线。随后将分析步骤1中的水样放入自动进样器中进行测定。绘制标准曲线、计算回归方程。
(4)结果与计算等
以所测水样的荧光强度,从回归方程中查得水样溶液中汞浓度。
4.3 实验室检验检测结果
检测结果说明:将该公司水样按照源水、出厂水消毒前、出厂水消毒后分别检测后发现该公司源水、出厂水消毒前的水质里汞指标均在最低检出限和国家标准规定值以内,而出厂水消毒后的水质汞指标高出国家标准值2倍,初步判断该公司水质在加氯消毒步骤中可能有问题后,取其制备二氧化氯消毒剂原料亚氯酸钠溶液、盐酸溶液检测汞指标后发现,盐酸溶液中汞指标超标,而后该事件定性为制备ClO2消毒剂原料不合格导致其出厂水汞指标超标,告知该公司领导更换盐酸溶液,并跟踪监测其公司源水和出厂水水质变化情况。
5.1 在重金属超标污染时,用快速毒性分析仪进行定性分析,而后在将水样采集后送入实验室进行定量检测,这样大大节省了人力判断的时间。
5.2 做好方法的准确度、精密度控制,保证所做数据的可靠性。此次事件表明,在对城市出厂水使用二氧化氯消毒剂或其他消毒剂时要注重材料等原料的可靠性,而此次应急事件处理过程中,水质监测中心紧急出动,利用毒性分析仪等先进设备对水样进行了定性分析,而后在实验室内进行多批次定量检测,对数据反复认证、推敲,通过数据的支持给出了专业判断,保障供水安全。