萃取精馏分离甲醇—乙腈的研究

刘忠良(大庆华科股份有限公司树脂分公司乙腈工段)

于志成(大庆华科股份有限公司化验中心)

一、萃取实验装置与分离方法

1.萃取实验装置

甲醇-乙腈汽液平衡实验装置

萃取实验采用常规的汽液平衡装置，如图1所示。

针对萃取实验装置进行如下说明:

（1）塔釜形状呈四口瓶状，容量为500m l，在其接口上分别插接升蒸汽塔节、热电偶温度计、冷凝液回流管和液相取样口；

（2）塔身外围采用保温棉包裹，上部用水进行冷凝；

（3）对采取的样品，用气相色谱仪进行测量，确认其组成成分。

甲醇-乙腈间歇萃取精馏实验装置

间歇萃取精馏装置为常规装置，如图 2所示。

2.实验体系

（1）甲醇-乙腈汽液平衡实验体系

试验中，为了能够配制出溶剂质量比为3:1的混合溶液，采用质量分数分别为10%—90%的甲醇-乙腈溶液作为原料，在其中在加入N，N-二甲基甲酰胺，待混合溶液稳定之后，对混合溶液进行汽相和液相取样，在通过气相色谱仪进行检测，确认其组成成分。

（2）甲醇-乙腈间歇萃取精馏实验体系

实验期间，为了能够达到在一定回流比及溶剂流量下，准确的观察溶剂对间歇萃取精馏分离效果的影响和过程特征，选用500m l质量分数为76.5%的甲醇-乙腈溶液作为原料，然后加入N，N-二甲基甲酰胺混合配比成需要的溶剂。

二、实验结果

对甲醇-乙腈二元物系，分别进行汽液平衡实验，运用Chem CAD软件及W ilson模型方法进行模拟计算，通过实验数据绘制甲醇-乙腈汽液平衡组成图，来分析汽液平衡性，如图3、图4所示。

根据图3甲醇-乙腈汽液平衡组成图分析可以看出，在未加入DMF溶剂的情况下，w G,w L分别为甲醇在气相与液相中的质量分数。经过分析，如果要甲醇达到与乙腈的相对挥发度达到接近于1的状况时，甲醇必须处于高质量分数区内，才能满足要求。且实验结果与W ilson模型模拟的计算数据结果近乎吻合。

图4 是在溶剂质量比3:1的情况下加入1,2-丙二醇，乙二醇，N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)的情况下，通过实验从而得出甲醇-乙腈汽液平衡的组成图。由图所示，使用DMF为溶剂，可以得出打破甲醇-乙腈共沸点的最佳效果。

结束语

经过实验数据的分析验证确认N，N-二甲基甲酰胺作为添加溶剂加入甲醇-乙腈的混合溶液中，可以打破甲醇-乙腈物系的共沸点，实现分离甲醇和乙腈的目的。同时，在汽液平衡中运用W ilson模型进行模拟，实验结果与模拟数据较为吻合。通过萃取精馏实验可以实现甲醇-乙腈共沸物系的分离。

[1]于洋,白鹏,李广忠等.以苯胺为溶剂间歇萃取精馏分离甲醇-乙腈[J].化工进展,2012,31(4):758-762.

[2]于洋,白鹏,庄琼红等.萃取精馏分离甲醇-乙腈的研究[J].化学工程,2011,39(6):36-39.

[3]于洋.间歇萃取精馏分离甲醇/乙腈二元共沸物[D].天津大学,2012.