蒸汽灭菌器损伤实例分析及改进探讨

丁金森 陈通林 杨俊强

摘 要：高压蒸汽灭菌法以其优越性被广泛应用于医疗卫生、科研、农业等行业，对医疗器械，敷料，玻璃器皿，溶液培养基等进行消毒灭菌。该方法核心设备蒸汽灭菌器在使用过程中带有一定的压力与温度，如果发生损伤导致失效将对人们的生命财产造成严重伤害。本文引入一个检验出裂纹损伤的蒸汽灭菌器实例，对其裂纹损伤原因进行强度校核、晶间腐蚀、应力腐蚀破裂、金相检验等方面的分析，并根据分析结果对蒸汽灭菌器的设计、生产、使用提出了改进建议。

关键词：蒸汽灭菌器；损伤；晶间腐蚀；应力腐蚀破裂

引言

高压蒸汽灭菌法可杀灭包括芽胞在内的所有微生物，是灭菌效果最好、应用最广的灭菌方法。该方法是将需灭菌的物品放在密闭的蒸汽灭菌器内，通以一定压力的高温蒸汽，利用高温和高压的湿热蒸汽形成很强的穿透力，有效杀菌。广泛应用于医疗卫生事业，科研，农业等单位，对医疗器械，敷料，玻璃器皿，溶液培养基等进行消毒灭菌。高压蒸汽灭菌法核心设备蒸汽灭菌器在使用过程中承载压力及温度循环载荷，容易产生损伤乃至失效从而危害人们的生命财产安全，分析蒸汽灭菌器的损伤失效模式对改进其设计制造，防止事故有着积极的作用。

1 损伤实例

某公司于2011年04月购买并投入使用一台圆形蒸汽灭菌器，该圆形蒸汽灭菌器是2011年04月22日生产，设计使用年限是8年，主要设备参数如下：设计压力0.25MPa，工作压力0.24MPa，设计温度140℃，工作温度138℃，材质为奥氏体不锈钢S30408（GB24511-2009），厚度为3mm，内径为600mm，使用介质为蒸汽。在2013年的定期检验中，未发现厚度减薄，但在渗透检测（PT）时距内筒弧顶弧长470mm、距内筒与封头环焊缝210mm的内筒内表面发现一条长为19mm的裂纹（见图1）。

图1 缺陷位置示意图

2 原因分析

2.1 强度校核

首先，我們分析一下这台灭菌器受力情况并进行强度校核，看是否存在工作压力高于最大允许工作压力[PW]的情况。根据GB150-1998，最大允许工作压力计算公式如下：

通过资料审查，可以知道该灭菌器是根据GB150-1998《钢制压力容器》设计、制造，筒体采用相当于双面焊的全焊透对接接头，且经100%无损检测，所以焊缝系数？准=1.0。而？啄e=3mm，Dt=600mm，设计温度下的材料许用应力[？滓]t按GB150查表取值为137MPa。代入公式计算得[pw]=1.36MPa，远远大于筒体的工作压力0.24MPa；且如图1所示，裂纹为环向裂纹，根据GB150我们知道，薄壁圆筒容器的经向应力为周向应力的■，所以通过强度校核可以排除该裂纹损伤是由于强度不够引起的。

2.2 腐蚀分析

该灭菌器所用材料为奥氏体不锈钢S30408，奥氏体不锈钢具有良好的化学稳定性，但在敏化状态，存在晶间腐蚀敏感性，并且条件合适的时候容易出现应力腐蚀破裂，下面就这两方面来分析一下该设备的失效模式。

2.2.1 晶间腐蚀

奥氏体不锈钢具有很高的耐腐蚀性是由于钢中含有高铬成分，但如果不锈钢在450～850℃的温度范围内长时间停留，钢中的碳会向奥氏体晶界扩散，并在晶界处与铬化合析出碳化铬（Cr23C6），在碳化铬两侧出现含铬低于11.4%、厚度为数十至数百纳米的贫铬区，这样的晶间对腐蚀介质十分敏感。而上述灭菌器的工作温度138℃，远未达到敏化温度区间450～850℃，不是因为工作温度问题导致灭菌器产生晶间腐蚀。该灭菌器是使用焊接方法（钨极氩弧焊）生产的，焊接热影响区会停留在敏化温度区间，那么在焊接生产过程中会不会产生贫铬区呢？热影响区的宽度与焊接方法线能量、板厚及焊接工艺有关，钨极氩弧焊的特点就是热量集中、热影响区较小，而且板厚只有3mm，查阅相关资料可知热影响区应该为数个毫米。而裂纹损伤位置距内筒与封头环焊缝为210mm，远远超出了焊接热影响区的范围，没有产生贫铬区的敏化温度。所以该裂纹损伤应该不是由晶间腐蚀产生的。

2.2.2 应力腐蚀破裂（SCC）

金属在应力和腐蚀介质共同作用下发生的破裂称为应力腐蚀破裂。对于应力腐蚀破裂，机械化学假设认为，对应力腐蚀敏感的合金，在特定的腐蚀介质中，其表面会形成一种保护膜。如果没有应力作用，就不会发生腐蚀破坏。但如果有应力作用，特别是残余应力叠加或存在应力集中部位，就会产生局部滑移，形成滑移台阶面，破坏保护膜，露出新的金属表面。由于滑移台阶附近的滑移带中堆集了大量的位错，甚至伴随着孔洞及少量合金元素原子和杂质原子在滑移带上析出等，使滑移台阶处金属活化，加速化学溶解，并形成电化学腐蚀的阳极，保护膜未被破坏区则成为阴极。在发生表面滑移的阳极溶解时放出的电子直接流入阴极，被电解质中的H+所吸收而成为H，这样促使电子不断流动，加快腐蚀速度，就造成吸氢腐蚀。应力腐蚀破裂必须具备一定条件才能产生：（1）敏感金属；（2）对应于敏感金属的特定介质环境；（3）必须有应力，特别是拉应力分量的存在。

通过查阅该蒸汽灭菌器的操作记录和该公司的生产工艺，我们知道该设备是用来消毒实验室用于进行菌落总数和大肠杆菌检测的器皿。而这两项检测，都需要用器皿装入生理盐水（NaCl溶液）到该台灭菌器进行灭菌而取得灭菌生理盐水。灭菌的过程中，盛装生理盐水的器皿有时候会破裂，导致生理盐水会流出来接触到灭菌器筒体。奥氏体不锈钢容易产生应力腐蚀破裂的环境见表1，从表1可以看到奥氏体不锈钢和生理盐水（NaCl溶液）配对形成了敏感金属及其敏感的介质环境。现在剩下第（3）点应力水平，应力是应力腐蚀破裂的重要因素，导致应力腐蚀破裂的应力不一定很大，试验表明，只要存在能引起滑移的的很低的应力水平（奥氏体不锈钢引起滑移的应力水平大约0.2～0.3MPa），即可促使产生应力腐蚀裂纹。该台圆形蒸汽灭菌器筒体的生产是由钢板冷弯成型的，在冷加工成型中可能造成高的残余应力。另外，筒体在工作载荷下会产生相应的拉应力，灭菌器不断地开机停机也会产生的循环应力及温差应力。该台设备的应力因素十分复杂，不过我们可以肯定的是，该设备存在相应的应力水平。综上所述，该设备满足了应力腐蚀破裂的三项条件，该裂纹损伤很可能属于应力腐蚀破裂。

表1 奥氏体不锈钢应力腐蚀破裂的环境

2.2.3 金相检验

奥氏体不锈钢的氯离子（Cl-）应力腐蚀裂纹的金相图片是典型的树枝状穿晶型裂纹。检验人员对裂纹检出部位进行了机械打磨，用王水腐蚀后进行金相检验。金相组织显示该处为奥氏体组织，裂纹呈树枝状扩展具有穿晶的特点，并由粗逐渐变细，末端出现相邻隔断的应力开裂裂纹（见图2）。这个金相图片与奥氏体不锈钢的氯离子（Cl-）应力腐蚀裂纹的金相图片完全吻合，所以我们可以确定，该裂纹损伤属于应力腐蚀破裂。

3 改进方法探讨

应力腐蚀引起的失效是一种低应力脆性断裂，其引起的破坏在事先往往没有明显的变形预兆，突然发生断裂，故危害性很大，避免应力腐蚀破裂显得尤其重要。

由前面分析我们知道，应力腐蚀破裂的三个必要因素是敏感材料、特定介质、应力水平，要想避免产生应力腐蚀破裂就要避免这三个因素同时出现。首先，设计时应避免存在产生应力集中的位置，生产过程中应避免因为冷成型和焊接产生的残余应力。其次，应避免金属材料与介质组成敏感金属与特定的腐蚀环境，尽量选用对介质环境不敏感的金属材料，使用两相不锈钢（奥氏体+少量铁素体）是解决应力腐蚀破裂最有效的措施。这台蒸汽灭菌器，筒体使用的奥氏体不锈钢S30408，工作介质为蒸汽，本不会出现应力腐蚀破裂，但因为工艺要求用这台蒸汽灭菌器对生理盐水（NaCl溶液）灭菌，而装NaCl溶液的玻璃瓶在高温灭菌过程中会破裂，导致NaCl溶液流出与筒体接触而形成敏感金属与特定的腐蚀环境，进而产生应力腐蚀破裂。所以在设计、挑选设备时，应对使用设备的工艺有一定的了解，针对工艺过程挑选合适的设备，才能最大限度避免应力腐蚀破裂的产生。

参考文献

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