沈 凡,任 莉,陆 超,胡月平
(1.武汉工程大学材料科学与工程学院,武汉 430073;2.武汉理工大学材料科学与工程学院,武汉 400070;3.浙江电瓷厂有限责任公司,衢州 324002)
粘度是对流体流变特性的一种表征,反映流体发生流动时其内部分子间摩擦阻力的大小。对沥青而言,其粘度对混合料的施工和易性及施工温度有很大的影响[1]。目前粘度的测定方法主要有粘度杯法、真空毛线管法以及旋转布什粘度法。因旋转布什粘度法方便简易、可重复性强,逐渐受到国内外人士的认可,但测试过程及读数方法一直没有统一的定论。国外常用SC4-27号转子在20r/min时的粘度作为代表粘度值,该方法准确性已受到质疑。我国也制定了标准《T0625-2000沥青布氏旋转粘度试验》,使旋转布氏粘度法在我国推广,但试验运行时显示扭矩百分数满足10%~98%均可视为有效值,扭矩可控范围过大对粘度真实数据的测试也造成一定的影响[2]。此外,不同的测试时间读得的粘度数值也存在较大的差异。
针对上述问题,笔者进行大量布氏粘度试验探明转速、扭矩及测试时间对粘度测试的影响,并在选取最佳的读数方式下对SBS改性沥青、橡胶沥青、高粘高弹改性沥青粘温特性进行研究。用以改善沥青粘附性,提高沥青混合料的路用性能,延长使用寿命。
基质沥青采用路翔技术有限公司的重交70#道路沥青(AH-70),技术指标如表1所示。
SBS采用中国石化巴陵石化分公司生产的 YH-791线形 SBS,嵌段比S/B为30/70;橡胶粉采用湖南合得力橡胶科技有限公司生产的40目橡胶粉;增粘改性组分为石油类树脂;增韧改性组分为酯类化合物,无色油状液体,与沥青有良好的相容性。
表1 70# 基质沥青技术指标
采用FLUKO公司生产的FM300型实验室高速剪切分散乳化机(转速范围为300~11000r/min)配合加热保温套进行沥青改性实验。
首先将基质沥青加热到185℃,依次缓缓加入橡胶粉、SBS、增粘组分、增韧组分,并持续剪切1h,保持温度在180~200℃之间,剪切速率在3000~5000r/min之间,将剪切后的沥青放置在165℃的烘箱中继续溶胀发育2h,得到高粘高弹改性沥青。
不同SBS及橡胶粉掺量下的改性沥青的制备方法与高粘高弹改性沥青的制备类似,准确称量SBS或橡胶粉的质量,保证溶胀发育时间即可。
采用美国SHRP战略公路研究计划推荐的布洛克菲尔德旋转粘度计(Brookfield)方法(ASTM D4402)测定不同条件下改性沥青的粘度。沥青结合料粘度与结合料类型、剪变率和仪器参数有关,其计算方法中考虑3个仪器参数[3],计算式为
式中,η为粘度,Pa·s;n为转速,r/min;k1为扭矩常数;k2为转子体积常数;S为剪变率,1/s;k3为转子剪变率常数;F为剪应力,N/m2;T为扭矩百分数。其中k1、k2、k3根据仪器类别及所选的转子型号确定,转速n及扭矩T由测试过程中调节。
根据《T0625—2000沥青布氏旋转粘度试验》中的规定,按照仪器说明书的要求选择合适的转速,需待读数稳定后,保证扭矩在10%~98%之间。每隔60s读数一次,连续读数3次取平均值即为该温度下的表观粘度。但读数稳定的时间并无明确规定,实际测量过程中往往出现读数尚未稳定或趋近于稳定测试人员已读数记录的现象,同时转速选择过大或过小,均会导致测试结果存在较大偏差。
为了确定读数稳定的时间及合适的转速,选取135℃下橡胶沥青(胶粉含量 18%)分别在 10r/min、30r/min、50r/min下测试其粘度,试验结果如图1所示。
由图1可见,一方面随着测试时间的延长粘度先逐渐降低再渐渐趋于稳定。测试开始120s内粘度降低幅度较大,240s后测试粘度达到稳定状态。旋转法测试粘度时热沥青随着转子搅动,内部结构发生变化导致粘度降低,最终达到稳定状态。因此粘度读取时间不宜少于4min。另一方面橡胶沥青粘度随着转速的增大而降低,相比10r/min,选取50r/min的转速时测得的粘度降低了近11%。转速选取过小沥青内部结构尚未达到稳定,所测粘度偏大;转速选取过大对仪器的测试精度要求较高,容易产生较大误差,同时对仪器损耗也相对较大。实测过程中建议在满足扭矩要求的前提下,结合仪器说明书选择20~50r/min较宜。
扭矩的确定对粘度的测定至关重要,目前保证扭矩在10%~98%即为有效值,可选空间过大。笔者选取橡胶沥青(胶粉含量分别为18%、20%、22%)三组,测得135℃下不同扭矩下的实测粘度值,如图2所示。
由图2可知,粘度随着扭矩的增大而降低,每组选取的3个测试点均满足扭矩有效值要求,但随着扭矩的升高,18%、20%、22%橡胶沥青粘度分别降低了10%、7%、5%,可见扭矩的选择对粘度实测值影响很大。笔者建议采用50%扭矩中值粘度作为代表值,一方面可防止扭矩选择过大或过小引起的误差,另一方面根据大量实测数据,扭矩50%扭矩中值时对应的转速一般为20~50r/min,使得测量值更准确。
温度对沥青粘度的影响十分明显。从评价沥青路面的高温稳定性出发,沥青结合料的60℃粘度指标较好地反映了路面的高温抗车辙能力,而135℃粘度指标来控制改性沥青的拌和与压实温度,沥青粘温特性研究对实际施工具有重大意义。
选取SBS改性沥青高掺量SBS(6%、8%、10%)及基质沥青,测得不同温度下的粘度,读值时保证测试时间5min,扭矩取50%中值,所测数据如图3所示。
由图3可知:1)SBS的加入能大幅度提升沥青的表观粘度。以135℃测试结果为例,SBS掺量为6%、8%、10%情况下,与基质沥青相比粘度分别提高了近4倍、9倍、16倍。由于SBS的软段S聚集在一起吸收基质沥青中的轻质油分而充分溶胀,硬段B连接软段,实现桥联进而形成空间网络体系,使得沥青中易于游离的组分在高温下运动幅度减小,从而提高沥青的高温稳定性,表现为粘度得到极大提升。2)随着温度的升高,沥青的粘度持续降低。温度低于155℃时,粘度降低速率很大,但当温度上升到一定值(175℃)时,改性沥青的粘度值逐渐趋于稳定。由于高温下改性沥青由非牛顿体逐渐转为牛顿体,曲线上表征为斜率逐渐减小。
选取橡胶沥青其中胶粉含量(18%、20%、22%)及基质沥青,测得不同温度下的粘度,读值时保证测试时间5min,扭曲取50%中值,所测数据如图4所示。
由图4可知:1)橡胶粉的加入能大幅提高沥青的粘度。根据135℃测试结果,橡胶粉掺量为18%、20%、22%情况下,与基质沥青相比粘度分别提高了近7倍、10倍、12倍。由于橡胶颗粒吸收沥青中的油分而溶胀,使得橡胶颗粒恢复一定的粘性并均匀地悬浮分散在基质沥青中,同时基质沥青也因自身油分被吸收而变得粘稠,导致粘度急剧增大。2)与SBS改性规律相似,随着温度的提升,橡胶沥青粘度逐渐降低。但当温度上升到155℃时,橡胶粉掺量对改性沥青的粘度值影响不再明显,逐渐趋于稳定至1.5Pa·s。
高粘高弹改性沥青在掺入SBS及适量橡胶粉的基础上,进一步添加石油类树脂作为增粘组分,增强沥青的粘弹性,提高沥青在工作温度范围内的粘结性能。对比不同温度下橡胶沥青(胶粉含量22%)、SBS改性沥青(SBS含量6%)、高粘高弹改性沥青与基质沥青的粘度情况,如图5所示。
由图5可知,通过增粘组分石油类树脂的加入,高粘高弹改性沥青的粘度较其他改性沥青有明显的提升。135℃下,高粘高弹改性沥青粘度相比6%SBS改性沥青提升220%,相比22%橡胶沥青粘度提升了23%,粘结性能得到进一步的改善。
采用ASTM D249所推荐的Saal公式对上述试验数据进行回归[4]
其中,η为粘度,Pa·s;T为温度,℃;n和m 为仅与材料相关的回归系数。其回归相关系数都大于0.998。
回归后的粘温曲线如图6所示。
回归直线方程的斜率表示沥青对温度的敏感性,由图6可知高粘高弹改性沥青、SBS改性沥青、橡胶沥青相对于基质沥青的温度敏感性有很大的降低。同时高粘高弹改性沥青的斜率最低,相比其他改性沥青具备更低温度敏感性,能极大的改善沥青结合料的路用性能,提高使用寿命。
a.结合国内粘度测试标准,布式粘度读数时间宜不少于4min,转速宜取20~50r/min。试验测试过程中,扭矩应在满足10%~98%规范要求的基础上,读取扭矩中值50%对应的粘度值。
b.SBS及橡胶粉的加入均能显著提高沥青的粘度,且随着温度的升高改性沥青粘度逐渐降低,达到一定温度(SBS改性沥青175℃、橡胶沥青155℃)后趋于稳定。
c.相比SBS改性沥青与橡胶沥青,高粘高弹改性沥青增粘组分的加入能大幅度提升沥青的粘度,回归后的粘温曲线表明高粘高弹改性沥青具备更低的温度敏感性,满足沥青结合料更高的路用性能需求。
[1]蔡 婷.沥青材料的组分与粘度试验分析[D].西安:长安大学,2005.
[2]弥海晨,郭 平,胡 苗.橡胶沥青粘度测试影响因素及粘度值确定方法研究[J].中外公路,2010,5(30):301-304.
[3]Brookfield Engineering Labs Inc.More Solutions to Sticky Problems[R].2000.
[4]张 鸿,张 宇,尚海霞.不同剂量SBS改性沥青粘度性能分析[J].山西建筑,2007,33(24):179-181.