石墨炉原子吸收分光光度法测定枸杞子中铬含量

倪苓苓，张 乾，冯 宁，祁星星

(1.石家庄以岭药业股份有限公司，河北 石家庄 050000；2.河北圣雪大成制药有限责任公司，河北 石家庄 050000)



石墨炉原子吸收分光光度法测定枸杞子中铬含量

倪苓苓1，张 乾1，冯 宁2，祁星星1

(1.石家庄以岭药业股份有限公司，河北 石家庄 050000；2.河北圣雪大成制药有限责任公司，河北 石家庄 050000)

目的：测定枸杞子中铬的含量。方法：采用石墨炉原子吸收分光光度法测定试样，其在357.9nm波长下的吸收值与铬含量成正比，建立标准曲线计算铬含量。结果：铬含量在0～20ng/mL浓度范围内与其吸光度值呈良好的线性关系，回收率为98%～102%，检出限为0.26ng/mL， RSD为3.0%。结论：石墨炉原子吸收分光光度法测定枸杞子中铬含量灵敏度高，条件可控，重现性好，值得推广使用。

石墨炉原子吸收分光光度法；枸杞子；铬；含量

枸杞子为茄科植物宁夏枸杞的干燥成熟果实[1]，其味甘、性平，具有补肝益肾之功效，《本草纲目》中云其“久服坚筋骨，轻身不老，耐寒暑”。中医常用其治疗肝肾阴亏、腰膝酸软、头晕、健忘、目眩、目昏多泪、消渴、遗精等病症[2]，症见虚劳精亏、腰膝酸痛、眩晕耳鸣、阳萎遗精、内热消渴、血虚萎黄、目昏不明[3]。枸杞子服用方便，可入药、嚼服、泡酒。

铬是毒性较强的重金属，常在中药中有残留。三价铬和六价铬对人体均有危害，三价铬有致畸作用，六价铬的毒性比三价铬高出100多倍，是强致突变物质，可诱发肺癌和鼻咽癌[4-5]。随着工业的不断发展，铬污染日益严重，为保证中药质量，本文采用石墨炉原子吸收分光光度法测定枸杞子中铬含量，以保证用药安全。

1 试剂与仪器

硝酸(优级纯)、氢氟酸(分析纯)、30%过氧化氢(分析纯)、铬标准储备液(国家标准溶液：浓度1 000μg/mL，由国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院提供)。

原子吸收分光光度计(AA6300型，日本岛津公司)、微波消解仪(ETHOSPIUS1型，LabTech公司)、电子天平(AE240型，梅特勒·托利多公司)。

2 方法

试样经酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收357.9nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铬含量成正比，可采用标准曲线计算试样中铬含量。

2.1 样品处理方法

准确称取0.5g枸杞子样品(粉碎后)，置于消解罐中，加入6mL硝酸、1mL氢氟酸、1mL 30%过氧化氢，放置过夜，次日放入微波消解仪中，程序消解。取出后加热挥发酸液，再转移至50mL容量瓶中，用水定容，待测。

2.2 仪器分析条件

分析波长：357.9nm，狭缝宽：0.7nm，点灯方式：BGC-D2，灯电流低：10mA，灯电流高：50mA，进样量：10μL。

2.3 铬标准曲线溶液配制

吸取相应浓度的铬标准储备液，用2%硝酸溶液分别稀释成含铬浓度为0、1、2、5、10、20ng/mL的标准曲线溶液。

2.4 测定方法

按上述条件设置仪器参数，待仪器稳定后，先进行标准曲线溶液的测定，记录吸光度，以铬溶液浓度(ng/mL)为横坐标， 吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。标准系列测定完毕后，再进行空白样品、待测样品的测定。计算公式如下。

C=(c-c0)×V/(W×1 000)

式中C为样品中铬含量(μg/g)，c为仪器测定样品溶液中铬含量(ng/mL)，c0为空白液铬含量(ng/mL)，W为样品质量(g)。

3 结果

实验结果表明，铬在0～20ng/mL浓度范围内与其原子吸收吸光度呈良好的线性关系，r=0.999 6，最低检出限为0.26ng/L。在线性范围内，在同一样品中加入不同浓度的标准溶液，测定其回收率为98%～102%，说明该方法回收率满足要求。采用本方法对同一样品进行6次测试，测得铬含量分别为0.29、0.31、0.30、0.31、0.29、0.30ng/g，RSD为3.0%，表明该法重现性良好。

4 结论

采用石墨炉原子吸收分光光度法测定枸杞子中铬含量灵敏度高，条件可控，重现性好，消解彻底。但有一些事项需要注意：①分析纯硝酸中存在较高浓度的汞以及其他化工杂质，建议采用优级纯硝酸，但仍需在使用前检查空白；②注意容器的污染问题，使用前所有容器均应采用20%硝酸浸泡，并用纯化水冲洗，最后用去离子水冲洗；③枸杞子一定要粉碎混匀，以确保样品消解彻底及其具有可代表性。

[1] 王开义,杨耀芳.枸杞子研究近况[J].安徽中医学院学报,1991,4(3):17.

[2] 高秀红,王朝晖.导数火焰原子吸收法测定六味地黄丸和枸杞子中的微量铬[J].中国医院药学杂志,2002,22(4):7.

[3] 国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].一部.北京:中国医药科技出版社,2010.

[4] 李静萍,杜亚利.铬对人体的作用[J].甘肃科技,2003,19(12):118-119.

[5] 谢明兰.铬与健康[J].广东微量元素科学,1997,4(8):8-10.

(责任编辑：尹晨茹)

Determination of Chrome in Gouqizi by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry

Ni Lingling1,Zhang Qian1,Feng Ning2,Qi Xingxing1

(1.Shijiazhuang Yiling Pharmaceutical Co.,Ltd,Shijiangzhuang 050000,China;2.Hebei Shengxue Dacheng Pharmaceutical Co.,Ltd, Shijiangzhuang 050000,China)

Objective:The graphite furnace atomic absorption spectrometry method is adopted for the determination of chrome in Gouqizi.Methods:The graphite furnace atomic absorption spectrometry method ,using standard curve to calculate the content.Results:Linearity range of the method is 0～20 ng/mL.Recovery rate of the method is 98%～102%.Detection limite of the method is 0.26ng/mL.RSD is 3.0%.Conclusion:the method is sensitive,controllable,reproducible, it is worth spreading.

Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry;Gouqizi ;Chrome Content

2014-01-14

倪苓苓 (1982-)，女，石家庄以岭药业股份有限公司助理工程师，研究方向为药品质量控制。

R284.1

A

1673-2197(2014)08-0023-01