微波等离子体原子发射光谱法(MP-AES)测定果汁中的常量元素

Phuong Truong John Cauduro

(安捷伦科技公司，澳大利亚)

0 前言

钙、镁、钠和钾等常量元素是食品中的基本营养元素，对果汁中这些元素的含量进行常规监测是一种常用的质量控制手段。火焰原子吸收光谱仪(FAAS)由于其采购成本较低且性能符合分析需求，是这一领域的常规分析仪器[1]。安捷伦微波等离子体原子发射光谱仪(MP-AES)的推出克服了使用FAAS分析果汁常量元素时面临的多个分析挑战，对于希望使用更强大、更安全的技术取代FAAS的实验室而言，MP-AES技术是理想的选择。

最新一代的Agilent 4200 MP-AES主要使用氮气运行，而氮气则由Agilent 4107氮气发生器供应(由空气压缩机提供的压缩空气进入氮气发生器进行制氮)[2-3]。这样能够大大降低运行成本，同时避免了使用FAAS必需的乙炔和一氧化二氮等危险气体所带来的安全隐患。与FAAS的火焰源相比，4200 MP-AES的氮气等离子体源的运行温度更高，避免了FAAS中存在的化学干扰(特别是针对Ca等元素的干扰)。使用4200 MP-AES进行分析，无需进行费时的、针对某个单独元素的样品前处理，而且分析样品中的Ca，Na，K和Mg时也不必像FAAS那样需要更换燃烧头。在本应用中，使用4200 MP-AES分析这几种碱金属及碱土金属元素也无需使用昂贵又费时的改性剂和电离抑制剂。与FAAS相比，MP-AES的等离子体源在检出限和线性动态范围等性能方面也有所改善，这对于待分析元素浓度范围很宽的应用来说非常重要。MP-AES无需使用可燃性气体，可实现无人值守运行，从而大大提高了样品分析通量。

1 实验部分

1.1 仪器

使用Agilent 4200 MP-AES进行所有元素的测定，氮气由Agilent 4107氮气发生器提供。样品引入系统由双通道雾化室和OneNeb雾化器组成。使用强大且易于使用的MP Expert软件控制仪器。MP-AES拥有连续的波长覆盖范围，MP Expert软件拥有全面的波长数据库，可以根据待测元素的浓度范围选择合适的分析波长。如实验中选择灵敏度较低的Mg 518.360 nm 谱线，而不是灵敏度较高的Mg 285.213 nm谱线进行样品的测定。

表 1 Agilent 4200 MP-AES 操作条件Table 1 Agilent 4200 MP-AES operating conditions

1.2 试剂与样品

所用试剂除另有说明外均为分析纯，实验用水为二次去离子水。

两种质量控制(QC)测试材料：苹果汁T1650QC(经FAPAS*认证)，西柚汁T0842QC(经FAPAS*认证)；*FAPAS——食品与环境研究署，英国约克；材料购自Graham B Jackson(Aust) P/L。

1.3 样品前处理

将所有果汁样品用HNO3(5%，ACS级，默克)稀释20倍。无需添加其它改性剂或电离抑制剂。

使用10 000 mg/L多元素标准储备溶液(Inorganic Ventures)制备标准溶液。使用HNO3(5%)制备所有的校准空白和标准样品。

2 结果与讨论

2.1 工作范围

标准溶液的工作浓度范围见表2。MP-AES的工作范围比FAAS宽得多(某些元素最多宽20倍)，只需一次稀释即可对样品中的所有元素进行测定。

表2 4200 MP-AES 标准溶液的工作浓度范围Table 2 Working concentration range of the 4200 MP-AES standard solutions

2.2 加标回收实验

分析了两种质量控制(QC)测试材料以验证方法的准确性。表3给出了两种果汁中四种元素的浓度和加标回收率。实验表明，果汁中Ca，Mg，Na和K的加标回收率落在90%～110%的理论值范围内。实验中两种质量控制测试材料的所有实测值均在其标准范围内。

表3 4200 MP-AES 分析果汁中四种元素的加标回收率结果Table 3 Recovery results of 4 elements in the fruit juices using the 4200 MP-AES

2.3 长期稳定性实验

另外，采用一种市售的苹果汁进行了长期稳定性实验。在6 h内重复测定了一种市售苹果汁溶液(用HNO3(5%)稀释20倍)。6 h中所有四种元素的相对标准偏差(RSD)均小于4%。有了OneNeb雾化器和质量流量控制的雾化器气体流量，我们在分析复杂的高糖基质样品时获得了卓越的稳定性。

3 结论

使用MP-AES开发了一种用于分析果汁中Ca，Mg，Na和K的简单快速的方法。在分析两种QC测试材料时，加标回收率落在90%～110%指定值范围内，同时也落在标准浓度范围内。使用4200 MP-AES的标准进样系统时，在6 h内获得了极佳的长期稳定性。

[1] 樊颖果,徐国津.原子吸收光谱和原子发射光谱法测定酸雨中钾、钠、钙、镁方法比较[J].中国无机分析化学,2013,3(2):28-31.

[2] John Cauduro. 微波等离子体原子发射光谱仪(MP-AES)测定米粉中的常量、微量和痕量元素[J].中国无机分析化学,2014,4(3):82-84.

[3] Craig Taylor.微波等离子体发射光谱法(MP-AES)测定矿石中的贵金属元素[J].中国无机分析化学,2013,3(增刊):1-4.