有机－无机复混肥料工业产品生产许可证实地核查要点的研究

潘行星

（福建省工业产品生产许可证审查技术中心，福建 福州350003）

有机－无机复混肥料工业产品生产许可证实地核查要点的研究

潘行星

（福建省工业产品生产许可证审查技术中心，福建 福州350003）

2013版《化肥产品生产许可证实施细则》公布并实施以来，生产有机－无机复混肥产品的化肥企业越来越多，但产品质量参差不齐。文中简要阐述了新细则有关有机－无机复混肥必备生产条件的要求，并从生产资源提供、技术文件管理、过程质量管理、产品质量检验等方面探讨审查员在实地核查过程中如何把握审查关键点，从而确保许可证审查的客观、公正，从源头上把住产品质量。

有机－无机复混肥；工业产品生产许可证；实地核查要点

1 概述

有机－无机复混肥料是指含有一定量的有机肥料的复混肥料。有机肥料主要来源于植物和（或）动物，施于土壤以提供植物营养为其主要功效的含碳物料（如畜禽粪便、城市垃圾有机物、污泥、秸秆、木屑、食品加工废料等），以及含有机质的物质（草炭、风化煤、褐煤等），还有加入微生物菌剂和刺激生长的物质。

有机－无机复混肥是中国肥料行业中冉冉升起的一颗新星，逐渐被业界所重视，是我国未来肥料产业发展的重要方向之一。我国发展有机-无机复混肥料的主要原因，一是消纳有机废弃物，保护环境；二是增加土壤有机质，培肥土壤；三是提高化肥养分利用率，可提高5-10个百分点以上。［1］

近年来我国氮肥行业面临产能过剩、资源环境约束、化肥政策调整等诸多问题。在福建省化肥产业存在产业集中度低、中小企业居多、行业利润率低等情况下，有机－无机复混肥是冉冉升起的一个希望。

国家质检总局于2013年4月26日公布了化肥产品生产许可证实施细则（一）（复肥产品部分）（以下简称“化肥产品实施细则”），该实施细则规定的复肥产品划分为复混肥料、复合肥料、掺混肥料、有机－无机复混肥料、缓（控）释等其他类型复肥五个产品单元，其中有机－无机复混肥料产品国家标准（GB18877-2009）将产品分为Ⅰ和Ⅱ型两种规格，内容变化较大。［2］细则的实施对有机－无机复混肥料的产品品质提出了更高的要求。按照《福建省质量技术监督局关于开展全省复肥获证企业执行新版实施细则情况清查工作的通知》（闽质监监[2013]406号）的要求，2013年10月至12月福建省工业产品生产许可证审查技术中心组织对全省55家复肥获证企业（其中34家正常生产）执行新版实施细则情况进行了现场检查。检查内容包括企业的生产设备设施、人员要求、技术文件、过程质量控制、产品检验五大部分。通过对复肥获证企业的重新检查，对照新版实施细则要求，福建省化肥企业较为突出的问题有（见图1）：

（1）70%的企业未制定关键质量控制点，操作控制程序内容不完整；

（2）59%的企业获证后未正常的开展检验工作，产品质量难以保证；

（3）56%的企业产品包装标识不符合标准规范；

（4）52%的复肥企业生产硬件设施不满足要求，需要进行技术改造；

以上问题反映出大部分企业生产运行的情况与新版细则的要求还有较大的差距。

图1 福建省复肥企业检查主要问题

2 实地核查关键点分析

由于现阶段市场竞争激烈，有机－无机复混企业产品质量参差不齐，审查员在许可实地核查过程中要了解企业突出问题，把握审查关键点。《化肥产品实施细则》规定，质量管理职责、生产资源提供、人力资源要求、技术文件管理、过程质量管理、产品质量检验是实地核查的六个方面，共24条39款的要求，其中生产资源提供，技术文件管理，产品质量检验及过程质量管理中的采购控制、工艺管理、产品标识和不合格控制是审查关键点。［2］

2.1 生产资源提供

2.1.1 必备生产设备的核查

与2011版《实施细则》相比，2013版《化肥产品实施细则》对保证产品质量的生产资源提出了更具体的要求。企业生产有机－无机复混肥必备的生产设备为：造粒设备，采用圆盘造粒工艺的，圆盘直径≥2.8m；采用转鼓造粒工艺的，转鼓造粒机直径≥1.2m；采用挤压造粒机规定的产能≥2万吨/年。干燥设备：干燥机至少一台，直径≥1.2m，长度≥12m；冷却设备（包装前物料温度≤50℃）冷却机至少一台，直径≥1.0m，长度≥10m。对于09版细则的噪音防治设施，2013版则无明确要求。此外，对于无害化处理设备设施，要求是自产有机质原料需要进行无害化处理时适用，以上规定更体现了2013版的适用性。

上述为典型工艺应必备的生产设备。采用非典型生产工艺的企业，按实施细则的要求结合企业工艺设计文件规定的生产设备进行核查，值得注意的是，细则提到的生产设备和检测设备，原则上需要全部具备，缺一不可。［2］但实际情况下，有些设备的名称不一定与细则完全一致，应以上述设备的实际功能是否满足要求进行判定。如对无干燥工序的企业，干燥设备、冷却设备、干燥机进出口风温度测定仪可以不具备。现场核查时审查员要核查是否具有本实施细则中规定的必备生产设备和工艺装备，设备工装性能、精度和数量是否满足加工要求。要特别关注不允许企业利用同一条生产线申报两个或两个以上的生产许可证。现场查看生产设备设施是否与生产规模相适应，检查设备维护保养记录和设备设施运转情况，了解生产设备和工艺设备维护保养情况。［2］

2.1.2 必备检验设备的核查

与旧版细则不同之处是，2013版《化肥产品实施细则》规定的出厂检验项目变化不大，但是检测仪器的技术要求更明确，检测设备与检测项目一一对应，规定了是否需要检定或校准合格，如电热恒温真空干燥箱要求为50℃±2℃，真空度可控制在6.4×104 Pa～7.1×104 Pa；

细则规定20台的检测仪器（新细则删除了卡式水分测定仪及离心机的要求）。其中9台不需要检定或校准合格，审查员不要片面的要求企业所有仪器都要检定或校准，以免增加企业的负担。除出厂检验项目外，其余检验项目（如有害元素、卫生指标和其他辅助营养成分）可以委托检验，如未委托，企业还应具备相应检测设备。［2］审查员要查阅检测仪器台帐，对照细则规定了解仪器的精度参数、台数可否满足要求并与生产规模相适应，仪器仪表的检定或校准证书是否合格并在有效期内，同样也要关注禁止利用同一套检测仪器申报两个或两个以上的生产许可证。

2.2 技术文件管理

2.2.1 技术文件核查

技术文件主要关注文件的制订、修改、文件审批、文件保存是否符合程序要求，文件的内容是否完整、齐全（包括设计文件目录、详细的工艺流程图、工艺规程、产品使用说明书、产品合格证、包装标识技术要求等和工艺文件的作业指导书、检验规程等以及原材料、半成品和成品各检验过程的检验、验证标准等）。［2］审查员核查技术文件的明细表，每产品单元抽取几份文件与技术文件明细表对照检查。技术文件应当包含以下16个方面的内容（如表1）。

表1 技术文件明细

2.2.2 技术标准核查

表2 有机－无机复混肥料技术标准明细

在上表中，GB 18877-2009有机-无机复混肥料；GB/T 8573-2010《复混肥料中有效磷含量测定》；GB/T 17767.3-2010《有机-无机复混肥料的测定方法 第3部分：总钾含量》；GB/T 8576-2010《复混肥料中游离水含量的测定 真空烘箱法》；GB/T 8577-2010《复混肥料中游离水含量的测定 卡尔•费休法》（对生产含碳酸氢铵以及其他在干燥过程中会产生非水分的挥发性物质的肥料时适用）为新版的标准，废止了09版细则中规定的GB/T 610.1-1988《化学试剂 砷测定通用方法（砷斑法）》、GB/T 7686-1987《化工产品中砷含量测定的通用方法》两项标准。［2］

审查员还应关注企业是否收集了部分关键原辅材料的标准，如GB2440-2001 尿素及其测定方法；GB535-1995 硫酸铵；GB2946-2008 氯化铵；GB10205-2009 磷酸一铵、二铵及其测定方法；GB6549-2011 氯化钾等。企业应当按标准组织生产，并且应该将这些标准转化为企业内部规范，如制订《进货检验规范》对原辅材料质量加以控制。

2.3 过程质量管理审查

过程质量管理审查主要关注采购控制、工艺管理、质量控制、产品标识、不合格品控制。以下将分别介绍。

2.3.1 采购控制

有机－无机复混肥料除了有机质外，大部分与复混肥料的原材料一致，其原材料主要有：尿素、碳酸氢铵、氯化铵、硝酸铵、磷铵、普钙、过磷酸钙、氯化钾、硫酸钾等，除其对作物的有效成分外，都存在一些对土壤和作物的有毒物质。因此，在复混肥及其原料生产过程中，要严格控制工艺指标，控制有毒物质的含量，减少和控制肥害的发生。［4］采购控制是保证原辅材料质量的关键环节。从省内生产企业的实地核查情况看，生产厂的采购控制主要是对于采购物质的文件和资料的认可，而对采购原材料的质量检验或验证控制较弱。基于此，除了关注企业是否制定了采购控制文件外，按照经验，应了解原辅材料的评价规定，查阅合格供方清单是否与申请书中的一致。是否有采购文件，对其中的验收规定是否明确等。另外，要注意企业是否使用未经证实安全性的工业废弃物、城市垃圾、污泥、色素、包膜材料、防结块剂等作为生产原料。

对于原材料的检验或验证应该是采购控制核查环节的重点。质量验证手段可以是第三方提供的检测报告，也可以是企业品管部门的进厂检验。但进厂检验能力与可信度是实地核查的关键，可以通过现场抽查部分项目验证检验人员的操作能力。

2.3.2 工艺管理及质量控制

2013版《化肥产品实施细则》5.3条款规定，有机－无机复混肥产品企业关键控制点是计量配料和干燥。除此之外，企业应识别生产中的重要工序或产品关键特性，设置关键质量控制点。工艺流程如图2所示。［3］

图2 有机－无机复混肥关键质量控制点

“△”表示关键控制点。

“①”表示计量配料关键控制点，控制N-P2O5-K2O的含量（有些企业的有机－无机复混肥的配比为，N：≥15%左右；P2O5≥5%左右；K2O：≥4%左右；有机质≥20%左右）。

“②”表示造粒控制点，控制粒度。

“③”表示干燥控制点，控制产品的水分。

现场核查中常发现，部分企业关键质量控制点操作程序未明确具体的控制参数或者未在工艺流程中及相关工艺文件标注关键控制点，未提供按程序要求实施质量控制的过程记录。

控制点工艺参数的规定的符合性及现场控制的准确性，直接影响了最终产品的质量。因此，在审查过程中，可以对照企业制订的工艺文件，对这些技术指标的符合性进行审查。生产与工艺要求的控制符合性是工艺管理实施有效的客观反映，应把该环节作为审查重点，在现场直接核对工艺参数的控制记录。以干燥过程为例，现场调阅干燥工艺文件，检查文件的有效性，与生产技术部门的技术文件是否一致，对工艺参数的合理性进行分析。了解干燥工序人员对工艺参数的掌握程度，是否有过程记录，记录的真实性与准确性。

计量配料岗位是有机－无机复混肥的重要岗位。该岗位的主要质量问题是N-P2O5-K2O及有机质含量不稳定。造成问题的主要影响因素是原料所含的成分不稳定，计量称不准确，料斗料位控制不当等。对于上述问题，一般情况下的处理方法是加强原料的成分的控制，对加强计量称检定或校准，调整料斗料位。

造粒岗位主要作用是控制粒度和含液量，达到造出合格粒度的物料的要求。影响造粒质量的主要因素有圆盘或转盘直径，倾角，转速以及料液喷洒位置等。

烘干的进口温度一般是280℃～300℃，出口温度一般是50℃～80℃，包装前的物料基本可以达到≤50℃。该岗位易出现的问题是烘干机的进出口温度不稳定。通过控制进出口的风温、风量和进出料量，可解决该问题。

2.3.3 产品使用说明书及产品标识

审查员在现场主要了解是否规定产品标识方法，能否有效防止产品混淆、区分质量责任和追溯性。检查关键过程和最终产品的标识。现场检查产品标识是否符合相关标准、细则和企业规定要求，标识信息是否满足可追溯性的要求。出厂产品的包装和标识应符合GB/T 8569-1997《固体化学肥料包装》及GB 18382-2001《肥料标识、内容和要求》标准要求。产品外包装标识必须满足以下要求：产品名称必须按单元名称标注，不得使用容易导致产品混淆的商品名称，产品名称字号大于商品名称；标准要求的氯离子、缩二脲等警示性标识必须在显眼位置标注清晰；生产企业不得以灌装商、授权生产等容易造成消费者误认为产品为进口产品的字眼替代；不得出现全营养、智能等不科学或者无法科学证实的夸大效用的宣传语句。［2］

现场检查时发现企业的产品使用说明书，主要问题是缺少必备的警告、警示、注意事项的要求；如有机－无机复混肥料中使用尿素态氮的未标注缩二脲警示用语，审查员在检查产品说明书及标识时发现有些企业甚至标有，“创新全营养，好吃使劲长”的宣传口号，有些QS标志不符合要求，还标为“质量安全”。

2.4 产品质量检验

产品质量检验常见的问题有：原材料及半成品、成品检验或验证规程未规定，出厂检验项目未按标准要求进行检验，检验原始记录填写不规范，未提供型式试验报告，检验仪器未按要求检定或校准，检验人员能力不能满足要求等。审查员在现场核查时发现有些企业出厂检验有效P2O5却将其检成全P2O5，氧化钾未用重量法来分析，总氮滴定未按GB/T8572返滴定法来滴定，总之该项存在的问题较多。

表3 有机－无机复混肥料的主要关键特性

实施细则规定要求有机－无机复混肥检验人员须有两名以上，熟悉产品检验规定，具有与工作相适应的质量管理知识和检验技能。审查员应重点抽查关键质量控制点检验人员与出厂检验员。［2］从历次现场核查的问题分析，多数企业在检验质量控制方面较薄弱。

我们可以从进厂检验、过程检验和出厂检验三大块对检验的管理进行考核。进厂检验的主要意义在于使采购的生产物资保证符合标准要求，防止不合格的原辅材料误用。首先应检查企业制定的进料检验规范的符合性，其次检查是否按规范要求检验，检验的记录能否满足要求。不合格的原辅材料如何进行处置。对于过程检验，着重检查关键控制点的项目如粒度、水分等指标是否作出规定，是否按规定检验，检验状况有否按要求进行标识。对于出厂检验项目，可以要求检验员现场检验操作，尤其是氮、磷、钾的测定。一般检验员在测总氮时候容易出现消化不完全、滴定速度掌握不好，加入的硫酸及氢氧化钠溶液不准确。测五氧化二磷时在萃取温度、烘干温度方面控制不好，测氧化钾时试液处理时加热温度太高也易致偏差等问题。［5］

3 结语

以上是笔者多次在化肥企业飞行检查和在生产许可证实地核查中的工作实践与体会。化肥企业关系到农业的生产效益。有机－无机复混肥是国家化肥产业的发展方向之一。生产许可证制度在化肥行业的发展中发挥了重要的作用，作为审查员，是产品质量安全的守门员，要严格按照细则和标准的要求，把握住审查的关键点，客观反映企业生产能力及质量控制能力。

[1]李增. 有机无机复混肥料的使用及注意事项［J］.农村实用技术与信息, 2007（1）.

[2] (X)XK13-001 化肥产品生产许可证实施细则（一）（复肥产品部分）［S］.北京：国家质量监督检验检疫总局，2013.4.

[3] 张春波,尚伟来,邹文武. 有机无机复混肥料的生产工艺及检测方法［J］.北京：磷肥与复肥，2007（5）.

[4] 唐国昌.复混肥原料中有毒物质的分析与控制［J］.化肥设计，2005（6）.

[5] 耿晓红.谈复混肥料生产企业产品质量检验管理要求［J］.233网校论文，2010.7.

Studies on the Key Points of the Field Verification about Organic - inorganic Compound Fertilizer Industrial Production Permit

PAN Xing-Xing
(Fujian Industrial Products Production License Review Technology Center, Fuzhou 350003, Fujian, China)

Since the version 2013 fertilizer production permit implementation rules was implemented, more and more companies produced organic fertilizer - inorganic fertilizer, but the product quality is uneven. This paper briefly describes the new rules concerning organic -inorganic fertilizer production conditions required essential. We will explore the technical aspects of the field verification process from production resources, document management, process quality management and product quality inspection, etc. The auditors should grasp the key points of the review to ensure that the license review objectively and impartially, and protect the quality of products from the source.

Organic-inorganic fertilizer;Industrial production license;Key points of field verification

2013-12-18

潘行星，男，福建省工业产品生产许可证审查技术中心，副主任，高级工程师，硕士